一種用于生物質中氟、氯含量測定的坩堝的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種用于生物質中氟、氯含量測定的坩堝，包括坩堝本體，所述坩堝本體包括底部、側壁與開口；位于所述坩堝本體內、垂直于坩堝本體底部的支撐桿，且所述支撐桿的底部與所述坩堝本體的底部相連接；連接于所述支撐桿上，且與坩堝本體的底部平行的樣品臺，所述樣品臺具有孔狀結構。與現有技術相比，本發明提供的坩堝內設置有具有孔狀結構的樣品臺，高溫反應時，空氣可以從坩堝內由底向上形成空氣流，從而使高溫反應充分，解決了樣品高溫反應不徹底的情況。
【專利說明】
一種用于生物質中氟、氯含量測定的坩堝
技術領域
[0001] 本發明屬于化學裝置技術領域，尤其涉及一種用于生物質中氟、氯含量測定的坩 堝。
【背景技術】
[0002] 生物質能是太陽能以化學能形式貯存在生物質中的能量形式，是一種可再生能 源，同時也是唯一可再生的碳源。生物質能具有環境友好和可再生的雙重屬性，被認為是世 界上最大的潛在可再生能源資源。隨著世界各國更加重視環境保護、氣候變化和能源短缺 等問題，積極制定新的能源發展戰略、法規和政策，發展可再生能源已成為世界發展的必然 趨勢。所以，生物質能的開發利用己迫在眉睫，其不可替代的優勢受到社會的普遍關注。我 國已頒布了《中華人民共和國可再生能源法》，并實施了生物質發電優惠上網電價等有關配 套政策，生物質規模化發電項目已有87個，總裝機容量為220萬千瓦，已公布的《可再生能源 中長期發展規劃》確定2020年生物質電站裝機容量3000萬kW的發展目標，由此可知，生物質 作為一種再生能源，其未來的利用價值已得到廣泛認可，對生物質中有害成分的準確檢測， 是未來合理開發利用生物質的基礎和保障。
[0003] 國內外對生物質中氯、氟含量測定均開展了一定的研究，確定了一些測定方法，比 如高溫燃燒水解-電位滴定法、硫氫酸鉀滴定法、比色法、液相色譜法、氣相色譜法、離子色 譜法等。其中，離子色譜法由于測定精度高而廣泛采用，如國外歐盟頒布了《固體生物質燃 料-可溶解Cl、Na、K含量測試方法(BS EN 15105:2011 )》。離子色譜法測定生物質中氯、氟含 量的測定關鍵是樣品前期分解，即將樣品中的氯、氟提取出來以便用離子色譜檢測，其中一 種前期分解的方法是對樣品進行消解處理，即將化學藥品和生物質放于坩堝中高溫灼燒， 使其高溫反應，從而將生物中的氯、氟轉化為可溶于水的鹽，再用離子色譜檢測，因此坩堝 是高溫消解用來盛裝樣品的重要部件。常用的坩堝容量為50ml，使用中經常發生樣品消解 不徹底，爆燃、飛濺現象嚴重，這會對生物中氯、氟檢測的準確性有極大影響。
【發明內容】
[0004] 有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種有利于高溫反應充分的用于生 物質中氟、氯含量測定的坩堝。
[0005] 本發明提供了一種坩堝，包括：
[0006] 坩堝本體，所述坩堝本體包括底部、側壁與開口；
[0007] 位于所述坩堝本體內、垂直于坩堝本體底部的支撐桿，且所述支撐桿的底部與所 述坩堝本體的底部相連接；
[0008]連接于所述支撐桿上，且與坩堝本體的底部平行的樣品臺，所述樣品臺具有孔狀 結構。
[0009] 優選的，所述坩堝本體的底部直徑大于坩堝本體開口的直徑。
[0010] 優選的，所述樣品臺由金屬絲網制成。
[0011]優選的，所述樣品臺的孔狀結構的孔徑為0.1~lmm〇 [0012]優選的，所述樣品臺包括2個或2個以上的扇形樣品臺。
[0013]優選的，所述扇形樣品臺的圓心角為20°~160°。
[0014]優選的，所述樣品臺與支撐桿的連接方式為活動連接，使所述樣品臺可繞支撐桿 旋轉。
[0015]優選的，所述坩堝包括1~5層樣品臺。
[0016] 優選的，所述坩堝包括2~3層樣品臺。
[0017] 本發明提供了一種用于生物質中氟、氯含量測定的坩堝，包括坩堝本體，所述坩堝 本體包括底部、側壁與開口；位于所述坩堝本體內、垂直于坩堝本體底部的支撐桿，且所述 支撐桿的底部與所述坩堝本體的底部相連接;連接于所述支撐桿上，且與坩堝本體的底部 平行的樣品臺，所述樣品臺具有孔狀結構。與現有技術相比，本發明提供的坩堝內設置有具 有孔狀結構的樣品臺，高溫反應時，空氣可以從坩堝內由底向上形成空氣流，從而使高溫反 應充分，解決了樣品高溫反應不徹底的情況。
【附圖說明】
[0018] 圖1為本發明實施例1中提供的鎳坩堝的正面圖；
[0019]圖2為本發明實施例1中提供的鎳坩堝的正剖面示意圖；
[0020] 圖3為本發明實施例1中提供的鎳坩堝的正剖面形象圖；
[0021] 圖4為本發明實施例1中提供的鎳坩堝的側剖面示意圖；
[0022]圖5為本發明實施例1中提供的鎳坩堝的側剖面形象圖；
[0023]圖6為本發明實施例1中提供的鎳坩堝的俯視示意圖；
[0024]圖7為本發明實施例1中提供的鎳坩堝的俯瞰圖；
[0025] 圖8為本發明實施例1中提供的鎳坩堝的傘式樣品臺的俯視結構示意圖；
[0026] 圖9為本發明比較例1中提供的市售的船型坩堝的結構示意圖；
[0027] 圖10為本發明比較例2中提供的市售的碗型坩堝的結構示意圖；
[0028] 圖11為本發明比較例2中提供的市售的碗型坩堝的照片。
【具體實施方式】
[0029] 下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述， 顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的 實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都 屬于本發明保護的范圍。
[0030] 本發明提供了一種用于生物質中氟、氯含量測定的坩堝，包括:坩堝本體，所述坩 堝本體包括底部、側壁與開口；位于所述坩堝本體內、垂直于坩堝本體底部的支撐桿，且所 述支撐桿的底部與所述坩堝本體的底部相連接;連接于所述支撐桿上，且與坩堝本體的底 部平行的樣品臺，所述樣品臺具有孔狀結構。
[0031] 本發明提供的坩堝內設置有具有孔狀結構的樣品臺，高溫反應時，空氣可以從坩 堝內由底向上形成空氣流，從而使高溫反應充分，解決了樣品高溫反應不徹底的情況。 [0032]本發明中所述坩堝本體為本領域技術人員熟知的坩堝結構即可，并無特殊的限 制，包括底部、側壁與開口；所述坩堝本體的材質為本領域技術人員熟知的坩堝材質即可， 并無特殊的限制，由于本發明的坩堝主要采用堿熔方法對樣品進行前處理，因此不能采用 鐵質、瓷質、剛玉、白金，可采用石墨、鎳、金等材質，優選為鎳坩堝、石墨坩堝或金坩堝;在本 發明中，所述坩堝本體的底部直徑優選大于坩堝本體開口的直徑，即整個坩堝本體為底部 直徑大于開口直徑的平底碗型結構。采用此結構可使樣品在高溫反應時，空氣可以由外向 內形成空氣流，從而使化學反應充分，同時底部為平面可方便坩堝放置于臺面或者高溫爐 中。
[0033]所述支撐桿位于坩堝本體內、垂直于坩堝本體底部，且所述支撐桿的底部與所述 坩堝本體的底部相連接，優選所述支撐桿的底部與所述坩堝本體底部的中央位置相連接； 所述支撐桿的材料為本領域技術人員熟知的材料即可，并無特殊限制，本發明中優選為金 屬棒。
[0034]按照本發明，所述支撐桿上連接有樣品臺，且所述樣品臺與所述坩堝本體的底部 平行，所述樣品臺具有孔狀結構;所述孔狀結構的孔徑為0.1~1mm，更優選為0.2~0.8mm， 再優選為〇. 3~0.7mm，再優選為0.4~0.6mm，最優選為0.5mm;所述樣品臺的材料為本領域 技術人員熟知的材料即可，并無特殊的限制，本發明優選由金屬絲網制成。
[0035] 所述樣品臺優選包括2個或2個以上的扇形樣品臺，更優選包括2~6個扇形樣品 臺，再優選包括3~5個扇形樣品臺，最優選為包括4個;所述扇形樣品臺的圓心角優選為20° ~160°，更優選為30°~150°，再優選為30°~100°，再優選為30°~80°，最優選為40°~60° ; 在本發明中，所述扇形樣品臺之間可相互接觸，也可不接觸，并無特殊的限制，優選所述扇 形樣品臺之間不接觸;為了方便放置樣品，所述樣品臺與支撐桿的連接方式優選為活動連 接，使所述樣品臺可繞支撐桿旋轉，從而使所述扇形樣品臺可合并收到一起，當樣品多時可 打開多個扇形樣品臺，當樣品少時可只打開其中的1~2個扇形樣品臺；為使樣品臺上的樣 品受熱均勻，優選所述樣品臺與坩堝本體的側壁不接觸，留有間隙。
[0036] 在本發明中，為了充分利用坩堝的內部空間，同時也為了避免樣品的堆積問題，所 述坩堝優選包括1~5層樣品臺，更優選包括2~4層樣品臺，再優選包括2~3層樣品臺，最優 選包括3層樣品臺；每層樣品臺包括2個或2個以上的扇形樣品臺，所述扇形樣品臺同上所 述，在此不再贅述。坩堝內多層樣品臺共同構成多層傘式樣品臺的結構，解決了樣品堆積在 一起，空氣不易進入樣品內部從而易發生爆燃、飛濺等不利現象，保證樣品高溫反應過程順 利，提尚后期檢測的準確性。
[0037]為了進一步說明本發明，以下結合實施例對本發明提供的一種坩堝進行詳細描 述。
[0038]以下實施例中所用的試劑均為市售。
[0039] 實施例1
[0040] 1.1提供鎳坩堝，所述的坩堝本體為平底碗型，底部直徑大于頂部直徑，坩堝本體 為鎳基體坩堝，內設有多層旋轉傘式樣品臺，采用金屬絲網編制，孔徑約〇.5mm。坩堝內底部 中央位置有一金屬棒作為支撐桿，多層傘式樣品臺連接在金屬棒上，多層傘式樣品臺分為 三層，位于坩堝內部上、中、下位置，多層傘式樣品臺與坩堝內壁之間留有間隙。每層傘式樣 品臺為對稱的四塊弧形金屬絲網，其圓心角為45°，四塊弧形金屬絲網可以以中間金屬棒旋 轉，并可以回收合并在一起。所述坩堝的正面圖如圖1所示;所述坩堝的正剖面示意圖如圖2 所示;所述坩堝的正剖面形象圖如圖3所示;所述坩堝的側剖面示意圖如圖4所示，其中1為 坩堝本體的側壁，2為支撐桿，3~5為扇形樣品臺；所述坩堝的側剖面形象圖如圖5所示;所 述坩堝的俯視示意圖如圖6所示，其中1為坩堝本體的側壁，3~5為扇形樣品臺;所述坩堝的 俯瞰圖如圖7所示;所述傘式樣品臺的俯視結構示意圖如圖8所示。
[00411 1.2稱取一定量的生物質標準物質樣品（GBW07603)，放置在1.1提供的鎳坩堝中。 在樣品上放置Ig的KOH或NAOH藥品；然后將坩堝放入高溫爐中進行高溫燃燒，反應結束后將 坩堝取出，放冷。于坩堝中加20mL水，溶解試樣，將此溶液轉移至I OOmL容量瓶中，用20mL水 分數次洗滌坩鍋，并入容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，用離子色譜檢測樣品中氯、氟含 量，得到結果見表1。
[0042] 比較例1
[0043] 1.1市售坩堝的形態一般分為船型和碗型，其中船型坩堝的結構示意圖如圖9所 不。
[0044] 1.2稱取一定量的生物質標準物質樣品（GBW07603)，放置在1.1提供的鎳坩堝中。 在樣品上放置Ig的KOH或NAOH藥品；然后將坩堝放入高溫爐中進行高溫燃燒，反應結束后將 坩堝取出，放冷。于坩堝中加20mL水，溶解試樣，將此溶液轉移至I OOmL容量瓶中，用20mL水 分數次洗滌坩鍋，并入容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，用離子色譜檢測樣品中氯、氟含 量，得到結果見表1。
[0045] 比較例2
[0046] 2.1市售坩堝的形態一般分為船型和碗型，其中船型坩堝的結構示意圖如圖10所 示，照片如圖11所示。
[0047] 2.2稱取一定量的生物質標準物質樣品（GBW07603)，放置在2.1提供的鎳坩堝中。 在樣品上放置Ig的KOH或NAOH藥品；然后將坩堝放入高溫爐中進行高溫燃燒，反應結束后將 坩堝取出，放冷。于坩堝中加20mL水，溶解試樣，將此溶液轉移至I OOmL容量瓶中，用20mL水 分數次洗滌坩鍋，并入容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，用離子色譜檢測樣品中氯、氟含 量，得到結果見表1。
[0048]表1樣品中氯、氟含量檢測結果
[0049]
[0050]生物質標準物質樣品(GBW07603)氟標準值為23ug/g±4ug/g，氯標準值為1.92%。 [0051]從表中可以看出，采用本發明坩堝對生物質標準物質進行高溫反應徹底，完全，相 對偏差最小，測定的氟含量在標準值不確定度范圍內，而其他坩堝內生物質標準物質高溫 反應不完全，以致測定的氟含量相對偏差較大，并且測定值遠遠低于標準值下限。同時應用 本發明測定的樣品氯含量測定結果相對偏差最小(0.52%)，遠遠低于其他坩堝樣品測定相 對偏差。
[0052]以上實施例及比較例充分說明了本發明可以保證樣品高溫化學反應充分，解決了 樣品高溫反應不徹底情況;解決了樣品高溫反應時容易發生爆燃、飛濺等不利現象，保證樣 品預處理過程順利，提高生物中氯、氟檢測的準確性。
【主權項】
1. 一種用于生物質中氟、氯含量測定的坩堝，其特征在于，包括： 坩堝本體，所述坩堝本體包括底部、側壁與開口； 位于所述坩堝本體內、垂直于坩堝本體底部的支撐桿，且所述支撐桿的底部與所述坩 堝本體的底部相連接； 連接于所述支撐桿上，且與坩堝本體的底部平行的樣品臺，所述樣品臺具有孔狀結構。2. 根據權利要求1所述的坩堝，其特征在于，所述坩堝本體的底部直徑大于坩堝本體開 口的直徑。3. 根據權利要求1所述的坩堝，其特征在于，所述樣品臺由金屬絲網制成。4. 根據權利要求1所述的坩堝，其特征在于，所述樣品臺的孔狀結構的孔徑為0.1~ Imm05. 根據權利要求1所述的坩堝，其特征在于，所述樣品臺包括2個或2個以上的扇形樣品 臺。6. 根據權利要求5所述的坩堝，其特征在于，所述扇形樣品臺的圓心角為20°~160°。7. 根據權利要求1所述的坩堝，其特征在于，所述樣品臺與支撐桿的連接方式為活動連 接，使所述樣品臺可繞支撐桿旋轉。8. 根據權利要求1所述的坩堝，其特征在于，所述坩堝包括1~5層樣品臺。9. 根據權利要求1所述的坩堝，其特征在于，所述坩堝包括2~3層樣品臺。
【文檔編號】B01L3/04GK105921191SQ201610464173
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月21日
【發明人】張宏亮, 蘇偉, 陳天生
【申請人】廣東電網有限責任公司電力科學研究院