一種dtpa-殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法及應用
【專利摘要】本發明公開了一種DTPA?殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法，將Fe3O4@SiO2粒子和殼聚糖加入到含有乙酸和甲醇的混合溶液中得到混合溶液A；將DTPA酸酐加入到甲醇溶液中得到混合溶液B，將混合溶液A和混合溶液B混合后攪拌、磁性分離，過濾物溶解在乙醇溶液中繼續攪拌，然后依次用氫氧化鈉、去離子水和鹽酸清洗，最后用去離子水洗到中性后干燥。本發明通過控制DTPA?殼聚糖與Fe3O4@SiO2粒子的比例以及反應時間，用DTPA?殼聚糖對Fe3O4@SiO2粒子表面進行修飾，合成DTPA?殼聚糖改性磁性吸附劑，既利用了Fe3O4@SiO2易于磁性分離的特性，又具有DTPA吸附絡合態三價鉻的能力。
【專利說明】
一種DT P A-殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法及應用
技術領域
[0001]本發明屬于水體中絡合態重金屬凈化技術領域，具體涉及一種DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法，本發明還涉及采用該吸附劑去除水中絡合態三價鉻的方法。
【背景技術】
[0002]環境中的鉻主要以CHm)和Cr(VI)兩種價態存在，六價鉻是明確的有害元素，能使人體血液中某些蛋白質沉淀，引起貧血、腎炎、神經炎等疾病，長期與六價鉻接觸還會引起呼吸道炎癥并誘發肺癌或者引起侵入性皮膚損害，嚴重的六價鉻中毒還會致人死亡。Cr(m)以陽離子形式存在，具有一定的致癌和誘發基因突變能力，三價鉻和毒性劇烈的六價鉻在使用和保存中會互相轉化，過量的(超過1ppm)三價鉻和六價鉻對水生物都有致死作用。鉻是一種重要的重金屬污染物，主要來源于電鍍、冶金、制革、印染和化工等行業，這些行業由于生產需要會投加一定量的絡合劑，與水體中的重金屬發生絡合，因此工業廢水中重金屬多以絡合態形式存在，去除困難。
[0003]目前，水體中重金屬離子的去除方法主要有化學沉淀法、電化學法、離子交換法、生物法、吸附法等。相對于其他方法，吸附法因具有原料來源廣泛、產品易得、設備操作簡單、效率高、選擇性高、回收利用率高、不易造成二次污染等優點而備受關注。有部分學者采用吸附法對水體中的重金屬進行去除，效果顯著，但處理后的材料和水體難以分離，容易造成二次污染。因此需要開發一種新型高效環保的吸附劑。
[0004]在吸附法中，吸附劑是去除重金屬離子的決定性因子。有研究表明，強絡合劑對水體中的絡合態重金屬具有很好的吸附效果，DTPA作為一種強絡合劑，可以和水體中的絡合態重金屬結合形成一種更為穩定的結構。將其修飾在磁性吸附劑的表面通過外加磁場可以使吸附劑快速和處理后水體分離，同時解決了絡合態重金屬的去除和處理后吸附劑和吸附質分離難的問題。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法，該方法簡單易操作，制備的DTPA-殼聚糖改性吸附劑性質穩定，吸附效果良好。
[0006]本發明的另一個目的是提供一種采用上述DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑去除水中絡合態三價鉻的方法。
[0007]本發明所采用的技術方案是，一種DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法，將Fe3O4OS12粒子和殼聚糖加入到含有乙酸和甲醇的混合溶液中得到混合溶液A;將DTPA酸酐加入到甲醇溶液中得到混合溶液B，將混合溶液A和混合溶液B混合后攪拌、磁性分離，過濾物溶解在乙醇溶液中繼續攪拌，然后依次用氫氧化鈉、去離子水和鹽酸清洗，最后用去離子水洗到中性后真空干燥，得到DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑。
[0008]本發明的特點還在于，
[0009]攪拌均是在氮氣保護、50?80 °C下攪拌6?8h;真空干燥實在50?60 °C下干燥20?24h0
[0010]磁性Fe3O4OS12和殼聚糖在乙酸和甲醇的混合溶液中的質量濃度均為4?5g/L，乙酸和甲醇的混合溶液中乙酸和甲醇的體積比為1:80?100。
[0011]DTPA酸酐在甲醇溶液中的質量濃度為12?15mg/L。
[0012]Fe3O4OS12粒子的合成方法:將磁性Fe3O4粒子用0.lmol/L鹽酸浸泡5?lOmin，利用磁鐵分離，去除上清液，底部沉淀加入醇水混合溶液中，超聲分散15?20min后，室溫下用氨水調節pH值至10.98?11.02，然后水浴加熱到50?55°C，氮氣保護下邊攪拌攪拌邊加入正硅酸乙酯，滴加完后繼續反應10?14h，冷卻至室溫，將反應產物利用磁鐵分離后用去離子水反復沖洗到中性，最后在50?55°C下真空干燥20?24h，得到Fe3O4OS12粒子。
[0013]醇水混合溶液中無水乙醇與去離子水的體積比3?4:1，正硅酸乙酯在醇水混合液中體積濃度為4?5mL/L。
[0014]磁性Fe3O4粒子制備:將FeCl3.6H20和無水乙酸鈉溶解在乙二醇中，其中Fe3+與乙酸鈉的摩爾比為1:8?9，磁力攪拌30?4011^11后轉入反應釜中180?210°(:下反應10?1411，冷卻至室溫后，倒出上清液，反應釜底部沉淀通過充氮氣的去離子水充分洗滌到上清液澄清，最后在40?50 °C下真空干燥20?24h，得到磁性Fe304粒子。
[0015]DTPA酸酐的合成:將DTPA (二乙烯三胺五乙酸)加入到含有吡啶和乙酸酐的混合溶液中，冷凝回流，氮氣保護、55?65°C下攪拌24?26h后抽濾，依次用無水乙醚、乙酸酐、無水乙醚清洗后在80?85°C下真空干燥20?24h，得到DTPA酸酐。
[0016]DTPA在吡啶和乙酸酐的混合溶液中的質量濃度為300?340g/L;吡啶和乙酸酐的混合溶液中吡啶和乙酸酐的體積比為1:1?1.5。
[0017]本發明所采用的第二個技術方案是，利用DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑去除水中絡合態三價鉻的方法，在欲凈化的水體中加入其質量0.0004倍的DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑，在250C、pH為2.0?9.0的條件下吸附水中絡合態三價絡離子，吸附飽和后，磁鐵分離，得到凈化后的水。
[0018]本發明的有益效果是，
[0019]1.本發明DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法，通過控制DTPA-殼聚糖與Fe3O4OS12粒子的比例以及反應時間，用DTPA-殼聚糖對Fe3O4OS12粒子表面進行修飾，合成了一種DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的新型材料，既利用了 Fe3O4OS12易于磁性分離的特性，又具有DTPA吸附絡合態三價鉻的能力，且合成周期短，簡單易操作，成本低，不會造成二次污染，應用前景良好。
[0020]2.本發明利用DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑去除水中絡合態三價鉻的方法，DTPA是有較強絡合能力的表面活性基團，能夠和水體中的絡合態重金屬以一種更為穩定的方式結合，達到去除絡合態三價鉻的目的，且DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑化學性質穩定，不受外界環境因素影響，吸附飽和后可以利用自身磁性與處理后的水快速分離，操作簡單，分離效果顯著，具有良好的經濟環境效益。
【具體實施方式】
[0021 ]下面結合【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0022]本發明DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法，具體按照以下步驟實施:
[0023]步驟I J^FeCl3.6H20和無水乙酸鈉溶解在乙二醇中，其中Fe3+與乙酸鈉的摩爾比為1:8?9，磁力攪拌30?4011^11后轉入反應釜中180?210°(:下反應10?1411，冷卻至室溫后，倒出上清液，反應釜底部沉淀通過充氮氣的去離子水充分洗滌到上清液澄清，最后在40?50 °C下真空干燥20?24h，得到磁性Fe3O4粒子；
[0024]步驟2，將磁性Fe304粒子用0.lmol/L鹽酸浸泡5?lOmin，利用磁鐵分離，去除上清液，底部沉淀加入醇水混合溶液(醇水混合溶液中無水乙醇與去離子水的體積比3?4: I)中，超聲分散15?20min后，室溫下用氨水調節pH值至10.98?11.02，然后水浴加熱到50?55°C，氮氣保護下邊攪拌攪拌邊加入正硅酸乙酯，正硅酸乙酯在醇水混合液中體積濃度為4?5mL/L，滴加完后繼續反應10?14h，冷卻至室溫，將反應產物利用磁鐵分離后用去離子水反復沖洗到中性，最后在50?55 °C下真空干燥20?24h，得到Fe3O4OS12粒子；
[0025]步驟3，將DTPA(二乙烯三胺五乙酸)加入到含有吡啶和乙酸酐的混合溶液(吡啶和乙酸酐的體積比為1:1?1.5)中，DTPA在吡啶和乙酸酐的混合溶液中的質量濃度為300?340g/L，冷凝回流，氮氣保護、55?65 °C下攪拌24?26h后抽濾，依次用無水乙醚、乙酸酐、無水乙醚清洗后在80?85°C下真空干燥20?24h，得到DTPA酸酐；
[0026]步驟4，將Fe3O4OS12粒子和殼聚糖加入到含有乙酸和甲醇的混合溶液(乙酸和甲醇的體積比為1:80?100)中得到混合溶液A，磁性Fe3O4OS12和殼聚糖在乙酸和甲醇的混合溶液中的質量濃度均為4?5g/L;將DTPA酸酐加入到甲醇溶液中得到混合溶液B，DTPA酸酐在甲醇溶液中的質量濃度為12?15mg/L，將混合溶液A和混合溶液B混合后氮氣保護、50?80 °C下攪拌6?Sh、磁性分離，過濾物溶解在乙醇溶液中氮氣保護、50?80 0C下繼續攪拌6?8h，然后依次用氫氧化鈉、去離子水和鹽酸清洗，最后用去離子水洗到中性后真空干燥，得到DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑。
[0027]實施例1
[0028]I)磁性Fe3O4粒子制備:將10.8g FeCl3.6H20和28.8g無水乙酸鈉混合后溶解在400mL乙二醇中，磁力攪拌40min，形成黃色均一溶液，然后全部轉入反應釜中，在鼓風干燥箱中190°C的條件下反應12h，冷卻至室溫，倒出上清液，將反應釜底部黑色磁性顆粒沉淀通過充氮氣的去離子水充分洗滌至上清液澄清，之后在50°C條件下真空干燥20h，得到磁性Fe304粒子。
[0029]2)Fe304@Si02的合成:稱取Ig磁性Fe3O4粒子加入到50mL 0.lmol/L鹽酸進行浸泡8min，采用磁鐵收集，然后轉入裝有320mL無水乙醇和80mL去離子水組成的混合溶液的三口燒瓶中，室溫下加入氨水調節PH值穩定到11，水浴將反應體系加熱到50°C，在氮氣保護，機械攪拌下，逐滴加入2mL正硅酸乙酯，繼續反應12小時，冷卻到室溫，將反應產物磁鐵分離，去離子水反復沖洗到中性，之后在50°C條件下真空干燥，得到Fe3O4OS12粒子。
[0030]3)DTPA酸酐的合成:將50g DTPA加入到含有80ml吡啶和70ml乙酸酐的混合溶液中，冷凝回流，氮氣保護65°C機械攪拌24h，后抽濾用無水乙醚沖洗I次，乙酸酐清洗2次，再用無水乙醚清洗3次之后在80 °C下真空干燥20h，得到DTPA酸酐。
[0031]4)Fe304@Si02/Cs-DTPA的合成:將Ig殼聚糖加入到含有20ml 10%的乙酸溶液中，用甲醇稀釋5倍，Ig Fe3O4OS12粒子加入到上述混合液超聲15min，另將3g DTPA酸酐加入到10ml甲醇溶液中，兩溶液混合氮氣保護60°C大力攪拌6h之后磁性分離，過濾物溶解在200ml乙醇溶液中繼續氮氣保護60 °C大力攪拌6h，之后用去氫氧化鈉沖洗4次，去離子水清洗2次，鹽酸清洗4次，再用去離子水洗到中性之后在55 °C下真空干燥，得到DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑(Fe304iSi02/Cs-DTPA) ο
[0032]實施例2
[0033]I)磁性Fe3O4粒子制備:將10.8g FeCl3.6H20和28.8g無水乙酸鈉混合后溶解在400mL乙二醇中，磁力攪拌40min，形成黃色均一溶液，然后全部轉入反應釜中，在鼓風干燥箱中180 0C的條件下反應14h，冷卻至室溫，倒出上清液，將反應釜底部黑色磁性顆粒沉淀通過充氮氣的去離子水充分洗滌至上清液澄清，之后在45°C條件下真空干燥24h，得到磁性Fe304粒子。
[0034]2)Fe304@Si02的合成:稱取Ig磁性Fe3O4粒子加入到50mL 0.lmol/L鹽酸進行浸泡，采用磁鐵收集，然后轉入裝有320mL無水乙醇和80mL去離子水組成的混合溶液的三口燒瓶中，室溫下加入氨水調節PH值穩定到11，水浴將反應體系加熱到55°C，在氮氣保護，機械攪拌下，逐滴加入2mL正硅酸乙酯，繼續反應1小時，冷卻到室溫，將反應產物磁鐵分離，去離子水反復沖洗到中性，之后在50°C條件下真空干燥24h，得到Fe3O4OS12粒子。
[0035]3)DTPA酸酐的合成:將50g DTPA加入到含有80ml吡啶和70ml乙酸酐的混合溶液中，冷凝回流，氮氣保護65°C機械攪拌25h，后抽濾用無水乙醚沖洗2次，乙酸酐清洗4次，再用無水乙醚清洗2次之后在80°C下真空干燥，得到DTPA酸酐。
[0036]4)Fe304@Si02/Cs-DTPA的合成:將和Ig殼聚糖加入到含有20ml 10%的乙酸溶液中，用甲醇稀釋5倍，1.2g Fe3O4OS12粒子加入到上述混合液超聲15min，另將3g DTPA酸酐加入到10ml甲醇溶液中，兩溶液混合氮氣保護50°C大力攪拌Sh之后磁性分離，過濾物溶解在200ml乙醇溶液中繼續氮氣保護50°C大力攪拌8h，之后用去氫氧化鈉溶液沖洗3次，去離子水清洗2次，鹽酸溶液清洗3次，再用去離子水洗到中性之后在50°C下真空干燥，得到DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑(Fe304@Si02/Cs-DTPA)。
[0037]實施例3
[0038]I)磁性Fe3O4粒子制備:將10.8g FeCl3.6H20和28.8g無水乙酸鈉混合后溶解在400mL乙二醇中，磁力攪拌40min，形成黃色均一溶液，然后全部轉入反應釜中，在鼓風干燥箱中210 °C的條件下反應1h，冷卻至室溫，倒出上清液，將反應釜底部黑色磁性顆粒沉淀通過充氮氣的去離子水充分洗滌至上清液澄清，之后在55°C條件下真空干燥22h，得到磁性Fe304粒子。
[0039]2)Fe304@Si02的合成:稱取Ig磁性Fe3O4粒子加入到50mL 0.lmol/L鹽酸進行浸泡，采用磁鐵收集，然后轉入裝有320mL無水乙醇和80mL去離子水組成的混合溶液的三口燒瓶中，室溫下加入氨水調節PH值穩定到11，水浴將反應體系加熱到55°C，在氮氣保護，機械攪拌下，逐滴加入2mL正硅酸乙酯，繼續反應14小時，冷卻到室溫，將反應產物磁鐵分離，去離子水反復沖洗到中性，之后在52 °C條件下真空干燥，得到Fe3O4OS12粒子。
[0040]3)DTPA酸酐的合成:將50g DTPA加入到含有80ml吡啶和70ml乙酸酐的混合溶液中，冷凝回流，氮氣保護55°C機械攪拌26h，后抽濾用無水乙醚沖洗I次，乙酸酐清洗4次，再用無水乙醚清洗2次之后在82 °C下真空干燥，得到DTPA酸酐。
[0041 ] 4)Fe304@Si02/Cs-DTPA的合成:將和Ig殼聚糖加入到含有20ml 10%的乙酸溶液中，用甲醇稀釋5倍，Ig Fe3O4OS12粒子加入到上述混合液超聲15min，另將4g DTPA酸酐加入到10ml甲醇溶液中，兩溶液混合氮氣保護80 °C大力攪拌Sh之后磁性分離，過濾物溶解在200ml乙醇溶液中繼續氮氣保護80 °C大力攪拌8h，之后用去氫氧化鈉沖洗4次，去離子水清洗2次，鹽酸清洗2次，再用去離子水洗到中性之后在52 °C下真空干燥，得到DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑(Fe304iSi02/Cs-DTPA) ο
[0042]實施例4
[0043]以實施例1制備的Fe304@Si02/Cs-DTPA材料為吸附劑，三價鉻的濃度為10mg/L，溫度為25 °C，pH = 4，絡合劑與三價鉻摩爾比為1: 0.25，吸附時間24小時，磁性分離，得到凈化后的水;其中，DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的加入量為待凈化水體質量的0.04%。絡合態三價鉻的吸附量為14.21mg/g，去除率為56.82 %。
[0044]實施例5
[0045]同實施實例4，水體絡合劑與三價鉻摩爾比為1:0.5，其他條件不變，三價鉻的吸附量為14.12mg/g，去除率為56.32%。
[0046]實施例6
[0047]同實施實例4，水體絡合劑與三價鉻摩爾比為I: I，其他條件不變，三價鉻的吸附量為 14.10mg/g，去除率為 55.57%。
[0048]實施例7
[0049]同實施實例4，水體絡合劑與三價鉻摩爾比為1:2，其他條件不變，三價鉻的吸附量為12.9511^/^，去除率為54.44%。
[0050]實施例8
[0051 ]同實施實例4，水體絡合劑與三價鉻摩爾比為1:3，其他條件不變，三價鉻的吸附量為 12.39mg/g，去除率為 54.06%。
[0052]實施例9
[0053]同實施實例4，水體絡合劑與三價鉻摩爾比為1:5，其他條件不變，三價鉻的吸附量為11.64mg/g，去除率為46.54%。
[0054]實施例10
[0055]同實施實例4，水體絡合劑與三價鉻摩爾比為1:8，其他條件不變，三價鉻的吸附量為11.62mg/g，去除率為45.79 %。
[0056]實施例11
[0057]同實施實例4，水體絡合劑與三價鉻摩爾比為1:10,其他條件不變，三價鉻的吸附量為10.5411^/^，去除率為41.75%。
[0058]由實例4?11可知隨著絡合劑濃度增大，三價鉻去除率逐漸減小，絡合劑的存在對三價鉻的吸附有抑制作用。
[0059]實施例12
[0060]以實施例1制備的Fe304@Si02/Cs-DTPA為吸附劑，向三價鉻的濃度為2.5mg/L，絡合劑和三價鉻的比例為1:2的待凈化的水中加入DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑，在25 °C、pH為4.0的條件下吸附水中的三價鉻，吸附24小時后，磁性分離，得到凈化后的水;其中，DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的加入量為待凈化水體質量的0.04%。絡合態三價鉻的吸附量為3.711^/^，去除率為59.21%。
[0061 ] 實施例13
[0062]以實施例1制備的Fe304@Si02/Cs-DTPA為吸附劑，向三價鉻的濃度為10mg/L，絡合劑和三價鉻的比例為1:2的待凈化的水中加入DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑，在25 °C、pH為4.0的條件下吸附水中的三價鉻，吸附24小時后，磁性分離，得到凈化后的水;其中，DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的加入量為待凈化水體質量的0.04%。三價鉻的吸附量為12.95mg/g，去除率為54.06 %。
[0063]實施例14
[0064]以實施例1制備的Fe304@Si02/Cs-DTPA為吸附劑，向三價鉻的濃度為30mg//L，絡合劑和三價鉻的比例為1:2的待凈化的水中加入DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑，在25 °C、pH為4.0的條件下吸附水中的三價鉻，吸附24小時后，磁性分離，得到凈化后的水;其中，DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的加入量為待凈化水體質量的0.04%。絡合態三價鉻的吸附量為31.05mg/g，去除率為41.79%。
[0065]由實施例12?14可以看出，在25°C、pH= 4.0，絡合劑和三價鉻比例為1: 2的條件下，隨著三價鉻濃度的增大，DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑對絡合態三價鉻的吸附量逐漸增大，去除率逐漸逐漸減小。
[0066]本發明采用改性Fe304@Si02/Cs-DTPA作為吸附劑，并將其用于水中絡合態三價鉻的去除，去除效果良好。
【主權項】
1.一種DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法，其特征在于，將Fe3O4OS12粒子和殼聚糖加入到含有乙酸和甲醇的混合溶液中得到混合溶液A;將DTPA酸酐加入到甲醇溶液中得到混合溶液B，將混合溶液A和混合溶液B混合后攪拌、磁性分離，過濾物溶解在乙醇溶液中繼續攪拌，然后依次用氫氧化鈉、去離子水和鹽酸清洗，最后用去離子水洗到中性后真空干燥，得到DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑。2.根據權利要求1所述的DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法，其特征在于，攪拌均是在氮氣保護、50?80 °C下攪拌6?8h;真空干燥實在50?60 °C下干燥20?24h。3.根據權利要求1所述的DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法，其特征在于，磁性Fe3O4OS12和殼聚糖在乙酸和甲醇的混合溶液中的質量濃度均為4?5g/L，乙酸和甲醇的混合溶液中乙酸和甲醇的體積比為1:80?100。4.根據權利要求1所述的DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法，其特征在于，DTPA酸酐在甲醇溶液中的質量濃度為12?15mg/L。5.根據權利要求1所述的DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法，其特征在于，Fe3O4OSi〇2粒子的合成方法:將磁性Fe304粒子用0.lmol/L鹽酸浸泡5?1min，利用磁鐵分離，去除上清液，底部沉淀加入醇水混合溶液中，超聲分散15?20min后，室溫下用氨水調節pH值至10.98?11.02，然后水浴加熱到50?55°C，氮氣保護下邊攪拌攪拌邊加入正硅酸乙酯，滴加完后繼續反應10?14h，冷卻至室溫，將反應產物利用磁鐵分離后用去離子水反復沖洗到中性，最后在50?55 °C下真空干燥20?24h，得到Fe3O4OS12粒子。6.根據權利要求5所述的DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法，其特征在于，醇水混合溶液中無水乙醇與去離子水的體積比3?4: I，正硅酸乙酯在醇水混合液中體積濃度為4?5mL/L。7.根據權利要求1所述的DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法，其特征在于，磁性Fe3O4粒子制備:將FeCl3.6H20和無水乙酸鈉溶解在乙二醇中，其中Fe3+與乙酸鈉的摩爾比為1:8?9，磁力攪拌30?4011^11后轉入反應釜中180?210°(:下反應10?1411，冷卻至室溫后，倒出上清液，反應釜底部沉淀通過充氮氣的去離子水充分洗滌到上清液澄清，最后在40?50 0C下真空干燥20?24h，得到磁性Fe3O4粒子。8.根據權利要求1所述的DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法，其特征在于，DTPA酸酐的合成:將DTPA(二乙烯三胺五乙酸)加入到含有吡啶和乙酸酐的混合溶液中，冷凝回流，氮氣保護、55?65 °C下攪拌24?26h后抽濾，依次用無水乙醚、乙酸酐、無水乙醚清洗后在80?85°C下真空干燥20?24h，得到DTPA酸酐。9.根據權利要求8所述的DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑的制備方法，其特征在于，DTPA在吡啶和乙酸酐的混合溶液中的質量濃度為300?340g/L;吡啶和乙酸酐的混合溶液中吡啶和乙酸酐的體積比為1:1?1.5。10.利用權利要求1?9任一所述的制備方法制備的DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑去除水中絡合態三價鉻的方法，其特征在于，在欲凈化的水體中加入其質量0.0004倍的DTPA-殼聚糖改性磁性吸附劑，在25°C、pH為2.0?9.0的條件下吸附水中絡合態三價鉻離子，吸附飽和后，磁鐵分離，得到凈化后的水。
【文檔編號】C02F1/28GK105921134SQ201610498423
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月29日
【發明人】王家宏, 毛敏
【申請人】陜西科技大學