一種SDS-MgCl₂復合改性粉煤灰及其制備方法

一種SDS-MgCl₂復合改性粉煤灰及其制備方法
【專利摘要】一種SDS?MgCl2復合改性粉煤灰，由以下重量份數的原料制備而得：煅燒后的粉煤灰18～22份、H2SO4 3.5～5份、MgCl2·6H2O 0.8～1.2份和SDS 1.8～2.5份。制備方法如下：按照所述重量份數分別稱取或量取原料，將煅燒后的粉煤灰加入到H2SO4溶液中，攪拌配制成粉煤灰懸濁液；向粉煤灰懸濁液中投加MgCl2·6H2O和SDS，然后震蕩，過濾，烘干，研磨即得。粉煤灰經過SDS和MgCl2復合改性后，粉煤灰表面的玻璃體結構遭到破壞，出現了大量的Al和Si活性基團，復合改性粉煤灰的比表面積、孔隙率和平均孔徑較原粉煤灰均有所增大，吸附能力得到提升。
【專利說明】
一種SDS-MgC 12復合改性粉煤灰及其制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及材料領域，具體是一種SDS-MgCl2復合改性粉煤灰及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 礦產行業是我國經濟的重要組成部分，隨著我國經濟和科技的快速發展，人們開 采利用的礦產資源越來越多。我國擁有種類繁多的有色金屬礦產資源，鉛、鋅、錫、汞等礦物 資源的產量和儲量均位居世界前列，其他金屬礦產例如鐵、錳、銅、鋁、鎳、金、銀等在工業上 也有大量的需求。這些礦石的開采量大，而我國的礦石品位普遍較低，內含大量雜質，需要 經過選礦后才能用于冶煉，因此會產生大量的尾礦。尾礦是金屬和非金屬礦山開采出的礦 石，經過破碎、磨礦和分選等選礦工藝選出有價值的精礦后排出的廢渣，一般與選礦藥劑混 合成泥漿形態排入尾礦庫中露天堆放。尾礦堆放在露天環境下，會占用大量的土地，同時， 尾礦中含有眾多對環境有害的物質。在選礦過程中，大量有毒的選礦藥劑殘留在尾礦中，尾 礦本身還殘留有多種重金屬元素，例如鋅、鉛、鎘和砷等。在酸性降雨條件下，尾礦中的重金 屬元素易被淋溶出來進入地下水、地表水、土壤和植物中，最終通過食物鏈危害到人類的健 康。
[0003] 尾礦的重金屬污染是一個重要的環境隱患，這些重金屬可能隨著雨水被淋溶出 來，對周邊環境造成污染，所以從源頭上抑制重金屬被淋溶出，成為了控制重金屬污染的主 要技術。目前在國內外研究中，主要的控制方法有中和法、覆蓋隔離法和鈍化法。
[0004] 粉煤灰(flyash)是煤炭燃燒后從煙氣中截留下來的細灰，也稱為飛灰，是火力發 電廠等燃煤鍋爐排出的主要固體廢棄物之一。在煤炭燃燒過程中，粒徑小于100μπι的煤粉顆 粒懸浮于爐膛內，溫度可以達到1300Γ，有機碳部分被充分燃燒，不可燃燒的無機礦物部分 在高溫下呈液滴狀，這些液滴在煙氣中迅速冷卻，因為溫度變化過快而無法形成晶體結構， 最終成為了以Si-Al為主的玻璃體結構顆粒物，這些顆粒物被煙氣除塵裝置收集起來，即為 粉煤灰
[0005] 粉煤灰作為燃煤電廠排出的主要固體廢棄物，產量大，價格低廉。1950年之后，隨 著電力行業的發展，粉煤灰的產量迅速增加，部分發達國家紛紛開始了對粉煤灰的應用研 究。目前，粉煤灰已經成為了固體礦物材料的一種，被廣泛應用于各種行業，在美國，粉煤灰 的利用率為80%，而日本對于粉煤灰的利用率可以達到90%以上。國內對于粉煤灰的應用 研究起步較晚，1980年之前，我國粉煤灰的利用率不足10%，隨著我國經濟高速的增長，粉 煤灰的產量和利用率也在快速增長，到2015年為止，我國粉煤灰的年產量已經高達6.2億 噸，利用率在70 %左右。

【發明內容】

[0006] 本發明針對現有技術的不足，提供一種SDS-MgCl2復合改性粉煤灰及其制備方法， 并應用于處理尾礦中的重金屬，利用其良好的吸附性能降低尾礦浸出液中Zn 2+的濃度，從源 頭控制尾礦重金屬污染。
[0007] 為了實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：
[0008] 一種SDS-MgCl2復合改性粉煤灰，由以下重量份數的原料制備而得：
[0009] 煅燒后的粉煤灰 18~22份、H2SO4 3.5~5份、MgCl2 · 6H20 0.8~1.2份和SDS 1.8 ~2.5份。
[0010]所述SDS-MgCl2復合改性粉煤灰的制備方法，包括如下步驟：
[0011] (1)按照所述重量份數，稱取煅燒后的粉煤灰、MgCl2 · 6H20和SDS，量取H2S〇4溶液，
[0012] (2)將煅燒后的粉煤灰加入到H2SO4溶液中，攪拌配制成粉煤灰懸濁液；
[0013] ⑶向粉煤灰懸池液中投加 MgCl2 · 6H20和SDS，然后震蕩，過濾，烘干，研磨即得所 述SDS-MgCl2復合改性粉煤灰。
[0014] 步驟（1)所述粉煤灰的煅燒具體操作為，將過100~500目篩的粉煤灰置于馬弗爐 中，在700~1000°C下煅燒1~3h。
[0015] 所述H2SO4溶液的質量濃度為1.7~3%。
[0016] 步驟(3)的震蕩操作具體為，于室溫下震蕩3~4小時。
[0017]優選的，所述的SDS-MgCl2復合改性粉煤灰的制備方法，
[0018]將過200目篩的粉煤灰置于馬弗爐中，在800°C下煅燒2h，稱取20g煅燒后的粉煤灰 加入到200mL質量濃度2%的硫酸溶液中，攪拌配制成粉煤灰懸濁液；
[0019]向粉煤灰懸池液中投加 l.〇g MgCl2 · 6H20和2.0g SDS，于室溫下震蕩4小時，過濾， 用蒸餾水清洗濾餅4到5次，將所得濾餅在60°C烘箱中烘干，研磨，過100目篩，即得所述SDS-MgCl2復合改性粉煤灰。
[0020]與現有技術相比較，本發明具備的有益效果：
[0021]在模擬尾礦浸出液實驗中，單因素實驗結果表明，所述SDS-MgCl2復合改性粉煤灰 對Zn2+的去除率最高為95.3%，在改性粉煤灰處理實際尾礦浸出液中，所述SDS-MgCl2復合 改性粉煤灰對Zn 2+的去除率最高為90.4%，所述SDS-MgCl2復合改性粉煤灰對Zn2+的飽和吸 附量為17.15mg/g，表明SDS-MgCl 2復合改性粉煤灰的吸附能力較原粉煤灰有了顯著增加， 原粉煤灰的平衡吸附量為百分之五十左右。模擬酸雨實驗結果表明SDS-MgCl 2復合改性粉 煤灰適合在酸雨頻發地區使用。通過SEM、XRD和IR的表征結果和對改性機理的分析可知，粉 煤灰經過SDS和MgCl 2復合改性后，粉煤灰表面的玻璃體結構遭到破壞，出現了大量的Al和 Si活性基團，復合改性粉煤灰的比表面積、孔隙率和平均孔徑較原粉煤灰均有所增大，復合 改性粉煤灰的表面可以附著更多的物質，吸附能力得到提升。
【附圖說明】
[0022]圖1為處理模擬尾礦浸出液研究中投加量對Zn2+去除效果的影響。
[0023]圖2為處理模擬尾礦浸出液研究中pH對Zn2+去除效果的影響。
[0024]圖3為處理模擬尾礦浸出液研究中反應時間對Zn2+去除效果的影響。
[0025]圖4為處理模擬尾礦浸出液研究中溫度對Zn2+去除效果的影響。
[0026]圖5為25°C時粉煤灰對Zn2+的等溫吸附線。
[0027]圖6為三種粉煤灰的SEM照片，a為原粉煤灰，b為改性粉煤灰A，c為改性粉煤灰B。 [0028]圖7為三種粉煤灰的XRD圖，a為原粉煤灰，b為改性粉煤灰A，c為改性粉煤灰B。
[0029]圖8為三種粉煤灰的紅外光譜圖，a為原粉煤灰，b為改性粉煤灰A，c為改性粉煤灰 B0
[0030]圖9為在實際尾礦浸出液的應用研究中粉煤灰投加量對Zn2+去除效果的影響。 [0031]圖10為在實際尾礦浸出液的應用研究中pH對Zn2+去除效果的影響。
[0032] 圖11為在實際尾礦浸出液的應用研究中反應時間對Zn2+去除效果的影響。
[0033] 圖12為在實際尾礦浸出液的應用研究中溫度對Zn2+去除效果的影響。
[0034]圖13為模擬酸雨實驗。
【具體實施方式】
[0035] 下面通過實施例對本發明的技術方案作進一步闡述。
[0036] 實施例1
[0037] 1材料與方法
[0038] 1 · 1實驗材料
[0039]粉煤灰，來源于國電南寧發電廠，經研磨后過100目篩保存備用;HDTMA，SDS，硫酸， 六水合氯化鎂，氯化銨均為分析純。
[0040] 1.2改性粉煤灰的制備
[00411 HDTMA-NH4C1復合改性粉煤灰：將粉煤灰置于馬弗爐中，在800°C下煅燒2小時。配 制質量濃度2%的硫酸溶液，55mmol/L的HDTMA溶液。稱取20g煅燒后的粉煤灰加入到200mL 硫酸溶液中攪拌，配制成懸濁液;在40°C水浴中，向粉煤灰懸濁液中緩慢投加 I .OgNH4Cl，邊 加邊攪拌;30min后在60°C水浴中緩慢地將200mL HDTMA溶液滴加到上述懸濁液中，水浴2h; 水浴結束后，冷卻，過濾，用蒸餾水清洗濾餅4到5次，將所得濾餅在60°C烘箱中烘干，研磨， 過100目篩，即得復合改性粉煤灰A。
[0042] SDS-MgCl2復合改性粉煤灰：將粉煤灰置于馬弗爐中，在800°C下煅燒2小時。配制 質量濃度2%的硫酸溶液。稱取20g煅燒后的粉煤灰加入200mL硫酸溶液攪拌，配制成的粉煤 灰懸濁液；向粉煤灰懸濁液中投加 1.0 gMgCl2 · 6H20和2. OgSDS，于室溫下震蕩4小時，過濾， 用蒸餾水清洗濾餅4到5次，將所得濾餅在60°C烘箱中烘干，研磨，過100目篩，即得所述SDS-MgCl 2復合改性粉煤灰，本實施例中為了方便與復合改性粉煤灰A進行對比，將所述SDS-MgCl2復合改性粉煤灰稱為復合改性粉煤灰B。
[0043] 1.3實驗步驟
[0044] 1.3.1改性粉煤灰處理模擬尾礦浸出液實驗
[0045]由前期尾礦浸出實驗得知，在pH為4.0,溫度為25°C的條件下，將50g尾礦浸于 500mL去離子水中，Zn2+的最高浸出量為53.2mg/L。因此模擬實驗以ZnCl2為原料，配制兩份 500mLZn 2+濃度為50mg/L的模擬尾礦浸出液，調節pH為4.0，溫度為25°C，分別稱取2. Og復合 改性粉煤灰A和復合改性粉煤灰B，投加到模擬尾礦浸出液中，連續攪拌Ih，取出溶液過0.45 μπι濾膜，測定濾液中Zn2+的含量。
[0046] 1.3.2改性粉煤灰處理實際尾礦浸出液實驗
[0047]分別稱取2.5g復合改性粉煤灰A和復合改性粉煤灰B，放置于20mL離心管中，加入 IOmL去離子水配制成懸濁液，均勻滴加到50g尾礦表面，將處理后的尾礦放入燒杯中，加入 500mL去離子水，調節pH為4.0，溫度為25 °C，連續攪拌IOh，反應結束后，取出溶液過0.45μπι 濾膜，測定濾液中Zn2+的含量。實驗過程中每隔Ih暫停攪拌，調節溶液pH。
[0048] 2結果與討論
[0049] 2.1改性粉煤灰處理模擬尾礦浸出液實驗
[0050] 2.1.1粉煤灰投加量對處理效果的影響
[0051] 在初始條件pH為4.0、溫度為25°C、反應時間為Ih時考察兩種改性粉煤灰及原粉煤 灰的投加量對Zn2+去除效果的影響，實驗結果見圖1。由圖1可知，隨著三種粉煤灰投加量的 增加，Zn 2+的去除率均逐漸提高。當投加量相同時，對Zn2+去除能力的強弱排序為改性粉煤 灰A>改性粉煤灰B>原改性粉煤灰。當投加量為2. Og時，粉煤灰的吸附容量已經接近飽和，改 性粉煤灰A對Zn2+的去除率達到95.8%，改性粉煤灰B對Zn 2+的去除率達到94.3%，此時性價 比最尚。
[0052] 2.1.2 pH對處理效果的影響
[0053]由于Zn2+在酸性條件下更容易浸出，且尾礦庫處于酸雨多發地區，因此實驗中pH范 圍選擇3-7,其他初始條件粉煤灰投加量2.0g、溫度25°C、反應時間lh，實驗結果見圖2。由圖 2可知，pH為3.0時，三種粉煤灰的去除效果均較差，這說明在pH較低時，溶液中較高濃度的H +會抑制粉煤灰中堿性氧化物的活性，從而降低粉煤灰的吸附能力，PH為4-7時，去除率有顯 著提高，說明改性粉煤灰適合在弱酸性條件下使用。
[0054] 2.1.3反應時間對處理效果的影響
[0055]在初始條件粉煤灰投加量為2. Og、pH為4.0、溫度為25 °C時考察反應時間對Zn2+去 除效果的影響，實驗結果見圖3。由圖3可知，隨著反應時間的延長，Zn2+的去除率在增加，原 粉煤灰在30min時反應基本達到平衡，Zn 2+的去除率為51.4%，兩種改性粉煤灰在40min時反 應基本達到平衡，改性粉煤灰A對Zn2+的去除率為96.3 %，改性粉煤灰B對Zn2+的去除率為 95.7%〇
[0056] 2.1.4溫度對處理效果的影響
[0057]在初始條件粉煤灰投加量為2.0g、pH為4.0、反應時間為Ih時考察溫度對Zn2+去除 效果的影響，實驗結果見圖4。由圖4可知，隨著溫度的升高，三種粉煤灰對Zn2+的去除率均略 有降低，這是由于粉煤灰吸附Zn 2+是一個放熱過程，但去除率變化范圍不超過5%，說明溫度 對Zn2+的去除率影響不大。
[0058] 2.1.5等溫吸附曲線實驗
[0059]設定粉煤灰投加量為2.0g、pH為4.0、溫度為25°C、反應時間為lh，分別取Zn2+濃度 為10、15、20、25、30、35、40、45、50、60mg/L的模擬廢水溶液500mL，進行吸附試驗，結果見圖5 和表1。
[0060]由圖5可知，隨著Zn2+初始濃度的增加，吸附容量先迅速增加，然后增速減慢直到飽 和。為進一步確定粉煤灰對Zn2+的吸附特性，本實驗采用Langmuir方程和Freundlich方程對 實驗數據進行線性擬合。
[0061 ] Langmuir 方程:C/Q=l/(QmKL)+l/QmXC
[0062] Freundl ich方程：InQ= 1ηΚρ+1/η X InC
[0063] 式中：Q為平衡時的吸附量，mg/g; C為飽和時溶液中Zn2+濃度，mg/L; Qm為飽和吸附 容量，mg/g; Kl為Langmuir吸附系數，Kf和1/n為Freundl ich吸附系數。
[0064]由表1可知，相關系數R均大于0.98，說明三種粉煤灰對Zn2+的吸附符合Langmuir方 程和Freundl ich方程，吸附過程是單分子層吸附。比較3種粉煤灰的Kl值可知，改性粉煤灰A 的吸附能力最強，兩種改性粉煤灰的吸附能力均遠大于原粉煤灰，1/n在0.5到1之間，說明 三種粉煤灰的吸附均易于進行。原粉煤灰對Zn2+的飽和吸附量為8.07mg/g，改性粉煤灰A對 Zn2+的飽和吸附量為17.39mg/g，改性粉煤灰B對Zn2+的飽和吸附量為17.15mg/g，說明使用 改性粉煤灰的處理效果好于使用原粉煤灰。
[0065] 表1 25°C時粉煤灰對Zn2+的Langmuir和Freundlich等溫吸附線擬合參數表
[0066]
[0067] 2.1.6改性粉煤灰的表征和改性機理探討
[0068]采用SEM分析原粉煤灰和兩種改性粉煤灰的表面結構，放大倍數為400倍和1000 倍，結果見圖6,對比3張圖片可知，原粉煤灰表面致密，兩種改性粉煤灰表面均被改性劑包 裹，形成了蓬松的絮狀物，說明改性劑成功的附著在粉煤灰表面。
[0069]采用XRD分析原粉煤灰和改性粉煤灰的層間結構，掃描范圍從5度至80度，結果見 圖7。由圖7可知，26度附近為石英衍射峰，34度附近為Al2O3衍射峰，兩處衍射峰都有明顯加 強，說明粉煤灰的Si-Al結構被破壞了，出現了具有吸附能力的A1 3+。
[0070] 采用紅外光譜分析儀對原粉煤灰和改性粉煤灰進行表征，結果見圖8。由圖8可知， 粉煤灰在改性前后的吸收峰形狀進本一致，沒有產生新的特征普帶。3400CHT 1處出峰屬于 Si-〇H，llOOcnf1處出峰屬于Si-O-Si，改性粉煤灰的峰強度有明顯增加，說明Si-OH和Si-O-Si結構增加，改變了原粉煤灰的Si-Al結構。
[0071] 2.2改性粉煤灰在含Zn2+尾礦浸出液中的應用
[0072] 2.2.1粉煤灰投加量對處理效果的影響
[0073]在初始條件pH為4.0、溫度為25°C、反應時間為IOh時考察兩種改性粉煤灰及原粉 煤灰的投加量對Zn2+去除效果的影響，實驗結果見圖9。由圖9可知，當投加量為2.5g時，三種 粉煤灰對Zn 2+的去除率基本達到穩定，原粉煤灰對Zn2+的去除率為43.5%，改性粉煤灰A對 Zn2+的去除率為90.8%，改性粉煤灰B對Zn2+的去除率為89.3%。由于實驗過程中不斷有Zn 2+ 從尾礦中浸出，因此粉煤灰的最佳投加量大于模擬實驗。
[0074] 2.2.2 pH對處理效果的影響
[0075]在初始條件粉煤灰投加量為2.5g、溫度為25°C、反應時間為IOh時考察pH對處理效 果的影響，實驗結果見圖10。由圖10可知，實驗結果與模擬實驗相近，PH為3.0時，三種粉煤 灰的去除效果均較差，PH為4-7時，去除率有顯著提高，說明改性粉煤灰適合在弱酸性條件 下使用。
[0076] 2.2.3反應時間對處理效果的影響
[0077]在初始條件粉煤灰投加量為2.5g，pH為4.0、溫度為25 °C時考察反應時間對Zn2+去 除效果的影響，實驗結果見圖11。由圖11可知，在起始階段，隨著反應時間的延長，Zn2+的去 除率在逐漸增加，由于尾礦中不斷有Zn2+浸出，因此反應時間遠長于模擬實驗，原粉煤灰在 4h時反應基本達到平衡，Zn2+的去除率為42.3%，兩種改性粉煤灰在8h時反應基本達到平 衡，Zn 2+的去除率分別為88.2 %和87.2 %。
[0078] 2.2.4反應溫度對處理效果的影響
[0079]在初始條件粉煤灰投加量為2.5g、pH為4.0、反應時間為IOh時考察溫度對Zn2+去除 效果的影響，實驗結果見圖12。由圖12可知，實驗結果與模擬實驗近似，隨著溫度的升高，三 種粉煤灰對Zn2+的去除率略有降低，這說明粉煤灰吸附Zn 2+是一個放熱過程，但溫度對Zn2+ 的去除率影響不大。
[0080] 2.2.5正交試驗
[0081] 為研究改性粉煤灰的最佳使用條件，特設計了正交實驗，由于尾礦長期堆放在露 天環境中，Zn2+隨酸雨浸出的時間無法確定，因此正交實驗中不考慮反應時間，選擇投加量、 溫度、pH進行3因素3水平正交實驗，實驗結果見表2和表3。由表2可知，改性粉煤灰A的最佳 方案為A 2B1C1,主要影響因素為投加量，pH對去除率的影響最小，即改性粉煤灰A的投加量為 2.5g，pH值為4.0，溫度為25 °C時對尾礦浸出液中Zn2+的去除效果最好。由表3可知，改性粉煤 灰B的最佳方案為A2B 3C1,主要影響因素為投加量，pH對去除率的影響最小，即改性粉煤灰B 的投加量為2.5g，pH值為5.0，溫度為25°C時對尾礦浸出液中Zn2+的去除效果最好。
[0082]表2改性粉煤灰A正交實驗結果表

[0085]表3改性粉煤灰B正交實驗結果表

[0088] 2.2.6模擬酸雨實驗
[0089] 根據廣西地區酸雨中平均離子組成，采用S〇42-與N〇3-摩爾比7: l，S〇42-濃度100μ mol · L_SCa2+與ΝΗ4+摩爾比l:l，Ca2+濃度60μπιο1 · Γ1，配制模擬酸雨溶液。在ρΗ4.0(中度酸 雨）、ρΗ4.4(河池地區酸雨pH平均值）和ρΗ5.6(輕度酸雨）三種pH梯度下，將50g尾礦浸于 500mL模擬溶液中，投加2.5g粉煤灰，考察原粉煤灰和兩種改性粉煤灰對Zn 2+的去除效果，其 他反應條件溫度25°C、反應時間10h，實驗結果見圖13。由圖13可知，在三種pH梯度下，兩種 改性粉煤灰的去除效果均較好，因此可以推斷，當尾礦庫所在地區發生酸雨時，改性粉煤灰 依舊能有較好的處理效果。
[0090] 結論
[0091] 兩種復合改性粉煤對模擬尾礦浸出液中Z η2 +的最高去除率分別為9 6.8 %和 95.3%，對實際尾礦浸出液中Zn2+的最高去除率分別為91.9%和90.4%，改性粉煤灰A對Zn 2 +的飽和吸附量為17.39mg/g，改性粉煤灰B對Zn2+的飽和吸附量為17.15mg/g。由正交實驗可 知改性粉煤灰A的最佳使用條件為投加量2.5g/50g，反應溫度25°C，pH值4.0，反應時間IOh; 改性粉煤灰B的最佳使用條件為投加量2.5g/50g，反應溫度25 °C，pH值5.0，反應時間IOh。由 模擬酸雨實驗可知，改性粉煤灰適合在酸雨頻發地區使用。改性粉煤灰在通過SEM、IR和XRD 對改性粉煤灰進行了表征，表明改性劑附著在了粉煤灰表面，改變了粉煤灰的表面結構，從 而增強了粉煤灰的吸附性能。
[0092] 實施例2
[0093] 一種SDS-MgCl2復合改性粉煤灰，由以下重量份數的原料制備而得：
[0094]煅燒后的粉煤灰 18份、H2S〇4 3.5份、MgCl2 · 6H20 0.8份和SDS 1.8份。
[0095]所述SDS-MgCl2復合改性粉煤灰的制備方法，包括如下步驟：
[0096] (1)按照所述重量份數，稱取煅燒后的粉煤灰、MgCl2 · 6H20和SDS，量取質量濃度為 1.7 %的H2SO4溶液，H2SO4溶液中H 2SO4的凈含量為3.5重量份，
[0097] (2)將煅燒后的粉煤灰加入到H2SO4溶液中，攪拌配制成粉煤灰懸濁液；
[0098] (3)向粉煤灰懸濁液中投加 MgCl2 · 6H20和SDS，然后震蕩，過濾，烘干，研磨即得所 述SDS-MgCl2復合改性粉煤灰。
[0099] 步驟（1)所述粉煤灰的煅燒具體操作為，將過100目篩的粉煤灰置于馬弗爐中，在 700°C下煅燒3h。
[0100] 步驟(3)的震蕩操作具體為，于室溫下震蕩3小時。
[0101] 實施例3
[0102] 一種SDS-MgCl2復合改性粉煤灰，由以下重量份數的原料制備而得：
[0103] 煅燒后的粉煤灰22份、H2S〇4 5份、MgCl2 · 6H20 1.2份和SDS 2.5份。
[0104]所述SDS-MgCl2復合改性粉煤灰的制備方法，包括如下步驟：
[0105] (1)按照所述重量份數，稱取煅燒后的粉煤灰、MgCl2 · 6H20和SDS，量取質量濃度為 2.5 %的H2SO4溶液，H2SO4溶液中H 2SO4的凈含量為5重量份，
[0106] (2)將煅燒后的粉煤灰加入到H2SO4溶液中，攪拌配制成粉煤灰懸濁液；
[0107] (3)向粉煤灰懸濁液中投加 MgCl2 · 6H20和SDS，然后震蕩，過濾，烘干，研磨即得所 述SDS-MgCl2復合改性粉煤灰。
[0108] 步驟（1)所述粉煤灰的煅燒具體操作為，將過500目篩的粉煤灰置于馬弗爐中，在 1000°C下煅燒2h。
[0109] 步驟(3)的震蕩操作具體為，于室溫下震蕩4小時。
[0110] 實施例4 一種SDS-MgCl2復合改性粉煤灰，由以下重量份數的原料制備而得：
[0112] 煅燒后的粉煤灰20份、H2S〇44.5份、MgCl2 · 6H20 1份和SDS 2.2份。
[0113]所述SDS-MgCl2復合改性粉煤灰的制備方法，包括如下步驟：
[0114] (1)按照所述重量份數，稱取煅燒后的粉煤灰、MgCl2 · 6H20和SDS，量取質量濃度為 3 %的賊〇4溶液，使得H2SO4溶液中H2SO4的凈含量為4.5重量份，
[0115] (2)將煅燒后的粉煤灰加入到H2SO4溶液中，攪拌配制成粉煤灰懸濁液；
[0116] (3)向粉煤灰懸濁液中投加 MgCl2 · 6H20和SDS，然后震蕩，過濾，烘干，研磨即得所 述SDS-MgCl2復合改性粉煤灰。
[0117] 步驟（1)所述粉煤灰的煅燒具體操作為，將過200目篩的粉煤灰置于馬弗爐中，在 800°C下煅燒lh。
[0118] 步驟(3)的震蕩操作具體為，于室溫下震蕩3.5小時。
[0119] 實施例5
[0120] 一種SDS-MgCl2復合改性粉煤灰，由以下重量份數的原料制備而得：
[0121] 煅燒后的粉煤灰20份、出3〇4 3.5份、1%(：12,6!1201.2份和303 1.8份。
[0122] 所述SDS-MgCl2復合改性粉煤灰的制備方法，包括如下步驟：
[0123] (1)按照所述重量份數，稱取煅燒后的粉煤灰、MgCl2 · 6H20和SDS，量取質量濃度為 2.3 %的H2SO4溶液，H2SO4溶液中H 2SO4的凈含量為3.5重量份，
[0124] (2)將煅燒后的粉煤灰加入到H2SO4溶液中，攪拌配制成粉煤灰懸濁液；
[0125] (3)向粉煤灰懸濁液中投加 MgCl2 · 6H20和SDS，然后震蕩，過濾，烘干，研磨即得所 述SDS-MgCl2復合改性粉煤灰。
[0126] 步驟（1)所述粉煤灰的煅燒具體操作為，將過400目篩的粉煤灰置于馬弗爐中，在 900°C 下煅燒 2.5h。
[0127] 步驟(3)的震蕩操作具體為，于室溫下震蕩3小時。
【主權項】
1. 一種SDS-MgCl2復合改性粉煤灰，其特征在于，由以下重量份數的原料制備而得： 煅燒后的粉煤灰18~22份、H2SO4 3.5~5份、MgCl2 ·6Η20 0.8~1.2份和SDS 1.8~2.5 份。2. 如權利要求1所述SDS-MgCl2復合改性粉煤灰的制備方法，其特征在于，包括如下步 驟： (1) 按照所述重量份數，稱取煅燒后的粉煤灰、MgCl2 · 6Η20和SDS，量取H2SO4溶液， (2) 將煅燒后的粉煤灰加入到H2SO4溶液中，攪拌配制成粉煤灰懸濁液； (3) 向粉煤灰懸濁液中投加 MgCl2 · 6H20和SDS，然后震蕩，過濾，烘干，研磨即得所述 SDS-MgCl2復合改性粉煤灰。3. 如權利要求2所述的SDS-MgCl2復合改性粉煤灰的制備方法，其特征在于，步驟（1)所 述粉煤灰的煅燒具體操作為，將過100~500目篩的粉煤灰置于馬弗爐中，在700~1000°C下 煅燒1~3h。4. 如權利要求2所述的SDS-MgCl2復合改性粉煤灰的制備方法，其特征在于，所述H2SO 4 溶液的質量濃度為1.7~3%。5. 如權利要求2所述的SDS-MgCl2復合改性粉煤灰的制備方法，其特征在于，步驟(3)的 震蕩操作具體為，于室溫下震蕩3~4小時。6. 如權利要求2所述的SDS-MgCl2復合改性粉煤灰的制備方法，其特征在于， 將過200目篩的粉煤灰置于馬弗爐中，在800°C下煅燒2h，稱取20g煅燒后的粉煤灰加入 到200mL質量濃度2%的硫酸溶液中，攪拌配制成粉煤灰懸濁液； 向粉煤灰懸濁液中投加 I.Og MgCl2 ·6Η20和2.Og SDS，于室溫下震蕩4小時，過濾，用蒸 餾水清洗濾餅4到5次，將所得濾餅在60°C烘箱中烘干，研磨，過100目篩，即得所述SDS-MgCl2復合改性粉煤灰。
【文檔編號】B01J20/22GK105921115SQ201610302082
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月9日
【發明人】王維生, 應成璋, 羅宇晨
【申請人】廣西大學