一種光纖纖維復合光催化氣凝膠制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種光纖纖維復合光催化氣凝膠制備方法，屬于光催化氣凝膠制備技術領域。本發明首先將聚甲基丙烯酸甲酯樹脂置于二甲基甲酰胺中，攪拌混合并水浴加熱，靜置冷卻，陳化，得陳化混合液；再將其置于靜電紡絲注射器中進行靜電紡絲并收集光纖纖維，經粉碎處理，收集光纖纖維顆粒，備用，接著將制備的二氧化鈦醇溶膠與二甲基甲酰胺混合，經水浴加熱，陳化，制備得陳化凝膠；最后將其與光纖纖維顆粒，無水乙醇攪拌混合，分別進行超聲分散處理和靜置固化即可。本發明制備的光催化氣凝膠可以使得孔內深層得到光照，使得光催化效率提高了15～17％；制備步驟簡單，所需成本低。
【專利說明】
一種光纖纖維復合光催化氣凝膠制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種光纖纖維復合光催化氣凝膠制備方法，屬于光催化氣凝膠制備技術領域。
【背景技術】
[0002]利用光催化技術對難降解廢水進行前處理具有許多優點，其適用面廣，沒有二次污染，對有機污染物的降解和礦化完全，能量消耗少且容易實現，因此受到多方面的重視，近年來對粉體光催化劑或薄膜光催化劑研究得較多，并取得了長足進展，但有關氣凝膠作為催化劑對有機物的光催化降解的研究報道卻較少。氣凝膠是由納米粒子或者高聚物分子相互聚結而構成的多孔固體材料，其內部孔洞和基本組成顆粒的尺寸均處于納米量級，比表面積在20?1600 m2/g，孔隙率高達80 %?99.8%，孔分布均勻，透光性能好，是理想的催化劑和催化劑載體。
[0003]傳統的T12載體的有硅膠、活性氧化鋁玻璃纖維網海砂、層狀石墨等多孔狀材料，然而這些材料的孔內深層得不到光照，負載在上面的催化劑不能發揮光催化作用，反而照成催化劑浪費。近幾年，碳質類材料也成為該領域研究的一大熱點。常用的碳質類材料主要有兩類:一類是活性碳纖維，這一載體的缺點是在高溫燒結時孔結構易受到破壞。另一類是PAN基炭纖維，其昂貴的價格使其在近期內大規模的應用成為不現實。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題:針對目前以T12為載體的多孔狀材料孔內深層得不到光照，負載在上面的催化劑不能發揮光催化作用的問題，提供了一種利用有機玻璃制備穩定超細光纖纖維，并通過光纖纖維的添加制備光催化氣凝膠，使光經過折射反射進入氣凝膠內部進行催化反應，大大提高其催化效率。本發明制備的光催化氣凝膠可以使得孔內深層得到光照，使得光催化效率提高了 15?17 %。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是:
(1)按固液比1:3，稱取聚甲基丙烯酸甲酯樹脂置于二甲基甲酰胺中，攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并攪拌混合15?20min，隨后將其置于50?55°C下水浴加熱2?3h，待聚甲基丙烯酸甲酯樹脂完全溶解后，停止加熱，靜置冷卻至20?30°C，并陳化10?12h，制備得陳化混合液；
(2)將上述制備的陳化混合液置于靜電紡絲注射器中，固定注射器至注射栗上，將電極置于毛細管中，調節注射器角度為60°，控制接收距離為12?15cm，相對濕度為40%，隨后施加1kV電壓，并設置供料速度為0.05mL/min，開始靜電紡絲并收集光纖纖維，將收集的光纖纖維置于氣流粉碎機中進行粉碎處理，收集光纖纖維顆粒，備用；
(3)按重量份數計，分別稱量35?55份質量濃度為30%的乙醇溶液、25?30份去離子水、15?25份質量濃度為10%的硝酸溶液和5?10份鈦酸四丁酯，在O?5°C冰水浴中攪拌混合10?15min，隨后靜置陳化10?12h，制備得二氧化鈦醇溶膠； (4)按體積比1:2，將二甲基甲酰胺與二氧化鈦醇溶膠攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并置于40?45°C下水浴加熱2?3h，隨后將其置于20?30°C下陳化20?24h，制備得陳化凝膠；
(5)按重量份數計，分別稱量35?45份上述制備的陳化凝膠、20?25份步驟(2)制備的光纖纖維顆粒和35?40份無水乙醇，攪拌混合并置于三角燒瓶中，在200?300W下超聲分散處理15?20min，隨后再置于75?80°C下靜置固化6?8h，即可制備得一種光纖纖維復合光催化氣凝膠。
[0006]本發明的應用方法:將上述制備的光纖纖維復合光催化氣凝膠加入至含鉻廢水中，加入的量為I?2g/L，待加入完成后，對其在室溫下恒溫避光充分攪拌45?50min，待攪拌完成后，移入至紫外燈1000W的光催化反應器中進行光催化反應，待反應結束后，取樣，檢測，發現含鉻廢水中六價鉻的還原率達到97 %以上。
[0007]本發明與其他方法相比，有益技術效果是:
(1)本發明制備的光催化氣凝膠可以使得孔內深層得到光照，使得光催化效率提高了15?17% ；
(2)制備步驟簡單，所需成本低。
【具體實施方式】
[0008]首先按固液比1:3，稱取聚甲基丙烯酸甲酯樹脂置于二甲基甲酰胺中，攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并攪拌混合15?20min，隨后將其置于50?55°C下水浴加熱2?3h，待聚甲基丙烯酸甲酯樹脂完全溶解后，停止加熱，靜置冷卻至20?30°C，并陳化10?12h，制備得陳化混合液;再將上述制備的陳化混合液置于靜電紡絲注射器中，固定注射器至注射栗上，將電極置于毛細管中，調節注射器角度為60°，控制接收距離為12?15cm，相對濕度為40%，隨后施加1kV電壓，并設置供料速度為0.05mL/min，開始靜電紡絲并收集光纖纖維，將收集的光纖纖維置于氣流粉碎機中進行粉碎處理，收集光纖纖維顆粒，備用;接著按重量份數計，分別稱量35?55份質量濃度為30%的乙醇溶液、25?30份去離子水、15?25份質量濃度為10%的硝酸溶液和5?1份鈦酸四丁酯，在在O?5 °C冰水浴中攪拌混合1?15min，隨后靜置陳化10?12h，制備得二氧化鈦醇溶膠;按體積比1:2，將二甲基甲酰胺與二氧化鈦醇溶膠攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并置于40?45°C下水浴加熱2?3h，隨后將其置于20?30°C下陳化20?24h，制備得陳化凝膠；隨后按重量份數計，分別稱量35?45份上述制備的陳化凝膠、20?25份光纖纖維顆粒和35?40份無水乙醇，攪拌混合并置于三角燒瓶中，在200?300W下超聲分散處理15?20min，隨后再置于75?80°C下靜置固化6?Sh，即可制備得一種光纖纖維復合光催化氣凝膠。
[0009]實例I
首先按固液比1:3，稱取聚甲基丙烯酸甲酯樹脂置于二甲基甲酰胺中，攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并攪拌混合20min，隨后將其置于55°C下水浴加熱3h，待聚甲基丙烯酸甲酯樹脂完全溶解后，停止加熱，靜置冷卻至30°C，并陳化12h，制備得陳化混合液;再將上述制備的陳化混合液置于靜電紡絲注射器中，固定注射器至注射栗上，將電極置于毛細管中，調節注射器角度為60°，控制接收距離為15cm，相對濕度為40%，隨后施加1kV電壓，并設置供料速度為0.05mL/min，開始靜電紡絲并收集光纖纖維，將收集的光纖纖維置于氣流粉碎機中進行粉碎處理，收集光纖纖維顆粒，備用;接著按重量份數計，分別稱量55份質量濃度為30%的乙醇溶液、25份去離子水、15份質量濃度為10%的硝酸溶液和5份鈦酸四丁酯，在5°C冰水浴中攪拌混合15min，隨后靜置陳化12h，制備得二氧化鈦醇溶膠;按體積比1:2，將二甲基甲酰胺與二氧化鈦醇溶膠攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并置于45°C下水浴加熱3h，隨后將其置于30°C下陳化24h，制備得陳化凝膠;隨后按重量份數計，分別稱量45份上述制備的陳化凝膠、20份光纖纖維顆粒和35份無水乙醇，攪拌混合并置于三角燒瓶中，在300W下超聲分散處理20min，隨后再置于80°C下靜置固化8h，即可制備得一種光纖纖維復合光催化氣凝膠。將上述制備的光纖纖維復合光催化氣凝膠加入至含鉻廢水中，加入的量為2g/L，待加入完成后，對其在室溫下恒溫避光充分攪拌50min，待攪拌完成后，移入至紫外燈1000W的光催化反應器中進行光催化反應，待反應結束后，取樣，檢測，發現含鉻廢水中六價絡的還原率達到98.1 %。
[0010]實例2
首先按固液比1:3，稱取聚甲基丙烯酸甲酯樹脂置于二甲基甲酰胺中，攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并攪拌混合15min，隨后將其置于50°C下水浴加熱2h，待聚甲基丙烯酸甲酯樹脂完全溶解后，停止加熱，靜置冷卻至20°C，并陳化1h，制備得陳化混合液;再將上述制備的陳化混合液置于靜電紡絲注射器中，固定注射器至注射栗上，將電極置于毛細管中，調節注射器角度為60°，控制接收距離為12cm，相對濕度為40%，隨后施加1kV電壓，并設置供料速度為0.05mL/min，開始靜電紡絲并收集光纖纖維，將收集的光纖纖維置于氣流粉碎機中進行粉碎處理，收集光纖纖維顆粒，備用;接著按重量份數計，分別稱量35份質量濃度為30%的乙醇溶液、30份去離子水、25份質量濃度為10%的硝酸溶液和10份鈦酸四丁酯，在0°C冰水浴中攪拌混合1min，隨后靜置陳化1h，制備得二氧化鈦醇溶膠;按體積比1:2，將二甲基甲酰胺與二氧化鈦醇溶膠攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并置于40°C下水浴加熱2h，隨后將其置于20°C下陳化20h，制備得陳化凝膠;隨后按重量份數計，分別稱量35份上述制備的陳化凝膠、25份步光纖纖維顆粒和40份無水乙醇，攪拌混合并置于三角燒瓶中，在200W下超聲分散處理15min，隨后再置于75°C下靜置固化6h，即可制備得一種光纖纖維復合光催化氣凝膠。將上述制備的光纖纖維復合光催化氣凝膠加入至含鉻廢水中，加入的量為lg/L，待加入完成后，對其在室溫下恒溫避光充分攪拌45min，待攪拌完成后，移入至紫外燈1000W的光催化反應器中進行光催化反應，待反應結束后，取樣，檢測，發現含鉻廢水中六價鉻的還原率達到99%。
[0011]實例3
首先按固液比1:3，稱取聚甲基丙烯酸甲酯樹脂置于二甲基甲酰胺中，攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并攪拌混合17min，隨后將其置于52°C下水浴加熱3h，待聚甲基丙烯酸甲酯樹脂完全溶解后，停止加熱，靜置冷卻至25°C，并陳化llh，制備得陳化混合液;再將上述制備的陳化混合液置于靜電紡絲注射器中，固定注射器至注射栗上，將電極置于毛細管中，調節注射器角度為60°，控制接收距離為13cm，相對濕度為40%，隨后施加1kV電壓，并設置供料速度為0.05mL/min，開始靜電紡絲并收集光纖纖維，將收集的光纖纖維置于氣流粉碎機中進行粉碎處理，收集光纖纖維顆粒，備用;接著按重量份數計，分別稱量40份質量濃度為30%的乙醇溶液、30份去離子水、25份質量濃度為10%的硝酸溶液和5份鈦酸四丁酯，在:TC冰水浴中攪拌混合12min，隨后靜置陳化llh，制備得二氧化鈦醇溶膠;按體積比1:2，將二甲基甲酰胺與二氧化鈦醇溶膠攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并置于42°C下水浴加熱2h，隨后將其置于25°C下陳化22h，制備得陳化凝膠;隨后按重量份數計，分別稱量40份上述制備的陳化凝膠、25份光纖纖維顆粒和35份無水乙醇，攪拌混合并置于三角燒瓶中，在250W下超聲分散處理17min，隨后再置于77°C下靜置固化7h，即可制備得一種光纖纖維復合光催化氣凝膠。將上述制備的光纖纖維復合光催化氣凝膠加入至含鉻廢水中，加入的量為lg/L，待加入完成后，對其在室溫下恒溫避光充分攪拌47min，待攪拌完成后，移入至紫外燈1000W的光催化反應器中進行光催化反應，待反應結束后，取樣，檢測，發現含鉻廢水中六價鉻的還原率達到97.8%。
【主權項】
1.一種光纖纖維復合光催化氣凝膠制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)按固液比1:3，稱取聚甲基丙烯酸甲酯樹脂置于二甲基甲酰胺中，攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并攪拌混合15?20min，隨后將其置于50?55°C下水浴加熱2?3h，待聚甲基丙烯酸甲酯樹脂完全溶解后，停止加熱，靜置冷卻至20?30°C，并陳化10?12h，制備得陳化混合液； (2)將上述制備的陳化混合液置于靜電紡絲注射器中，固定注射器至注射栗上，將電極置于毛細管中，調節注射器角度為60°，控制接收距離為12?15cm，相對濕度為40%，隨后施加1kV電壓，并設置供料速度為0.05mL/min，開始靜電紡絲并收集光纖纖維，將收集的光纖纖維置于氣流粉碎機中進行粉碎處理，收集光纖纖維顆粒，備用； (3)按重量份數計，分別稱量35?55份質量濃度為30%的乙醇溶液、25?30份去離子水、15?25份質量濃度為10%的硝酸溶液和5?10份鈦酸四丁酯，在O?5°C冰水浴中攪拌混合10?15min，隨后靜置陳化10?12h，制備得二氧化鈦醇溶膠； (4)按體積比1:2，將二甲基甲酰胺與二氧化鈦醇溶膠攪拌混合并置于三口燒瓶中，對其密封并置于40?45°C下水浴加熱2?3h，隨后將其置于20?30°C下陳化20?24h，制備得陳化凝膠； (5)按重量份數計，分別稱量35?45份上述制備的陳化凝膠、20?25份步驟(2)制備的光纖纖維顆粒和35?40份無水乙醇，攪拌混合并置于三角燒瓶中，在200?300W下超聲分散處理15?20min，隨后再置于75?80°C下靜置固化6?8h，即可制備得一種光纖纖維復合光催化氣凝膠。
【文檔編號】B01J31/38GK105879917SQ201610144364
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年3月15日
【發明人】葉先龍, 薛紅娟, 高力群
【申請人】寧波江東波莫納電子科技有限公司