巰基丙酸尾氣處理新工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種巰基丙酸生產過程中硫化氫尾氣的處理工藝；目的是提供一種生產穩定、能降低生產成本的巰基丙酸尾氣處理新工藝。硫化氫尾氣通入氫氧化鈉水溶液中進行吸收得到吸收液，對溶液中的碳酸鈉含量進行實時檢測；當碳酸鈉質量分數增至10％時，將吸收液轉移到反應釜中，在攪拌條件下，加入與碳酸鈉等摩爾比的氯化鈣結晶所得物料進行過濾，濾液用于硫氫化鈉配料返回至合成工序。本發明對硫化氫尾氣處理不會發生結晶堵塞的狀況，且去除鈣鹽后得到的濾液可重新用于丙烯腈與硫氫化鈉加成反應，而濾出的碳酸鈣經簡單處理即可作為產品，避免了由于碳酸鈉鹽的析出而影響整個生產運行，大大提高了尾氣處理工藝的穩定性，降低了巰基丙酸的生產成本。
【專利說明】
巰基丙酸尾氣處理新工藝
技術領域
[0001]本發明涉及一種加巰基丙酸尾氣處理工藝，具體涉及一種巰基丙酸生產過程中硫化氫尾氣的處理工藝。
【背景技術】
[0002]巰基丙酸(CAS N0.:107-96-0)是一種有毒透明液體，有強烈的硫化物氣味，其別名有巰基丙酸、硫代丙醇酸、3-巰基丙酸、B-硫代丙醇酸、B-硫氫基丙酸、3-巰基丙酸、BETA-巰基丙酸、3-硫代乳酸、3-硫基丙酸等等。巰基丙酸是一種重要的有機合成原料，是醫藥芬那露的中間體，也是聚氯乙烯材料的穩定劑。現有技術中，通常采用丙烯腈與硫氫化鈉加成反應后酸解合成制得。
[0003]巰基丙酸生產過程中，由于合成反應要求硫氫化鈉過量，在酸化處理過程中產生大量硫化氫氣體，必須回收加以利用，以便防止硫化氫對環境的污染。以往的工藝設計中，硫化氫氣體經過3級膜式吸收，以氫氧化鈉為吸收劑，逐步得到含量在20%的硫氫化鈉溶液。然后回收的吸收液返回到配料工序，用70%的硫氫化鈉配置成規定的濃度，進行循環使用。
[0004]在實際生產過程中，我們發現吸收液隨著吸收數量的增加，吸收液中逐步有晶體析出。到達一定的時候，甚至引起吸收塔或者管道堵塞，影響生產正常運行。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是為了提供一種生產穩定、能降低生產成本的巰基丙酸尾氣處理新工藝。
[0006]為實現上述目的，本發明采用的技術方案是:巰基丙酸尾氣處理新工藝包括步驟:
[0007]A.硫化氫尾氣通入氫氧化鈉水溶液中進行吸收得到吸收液，對溶液中的碳酸鈉含量進行實時檢測；
[0008]B.當碳酸鈉質量分數增至10%時，將吸收液轉移到反應釜中，在攪拌條件下，加入與碳酸鈉等摩爾比的氯化鈣，經過0.4-lh反應，降低攪拌速度攪拌0.5-lh;
[0009]C.所得物料進行過濾，濾液用于硫氫化鈉配料返回至合成工序。
[0010]由于經過對傳統尾氣吸收系統管道中析出晶體的分析，其主要成分是碳酸鈉。碳酸鈉在硫氫化鈉溶液中的溶解度較低，尤其隨著溫度的下降，溶解度進一步降低。從而導致碳酸鈉析出。碳酸鈉的來源主要是原料硫氫化鈉。根據對70%的硫氫化鈉原料進行分析，其中碳酸鈉的含量在I 之間波動。這部分碳酸鈉在合成液酸化的時候與鹽酸反應生成二氧化碳和氯化鈉。氯化鈉進入水解系統，二氧化碳進入尾氣回收系統，被氫氧化鈉吸收重新生成碳酸鈉。如此循環，使得體系中碳酸鈉含量逐步增加，影響生產。故本發明嚴格控制吸收液中的碳酸鈉含量，對碳酸鈉超限的吸收液進行氯化鈣處理，過濾后得到的濾液為食鹽水，可重新用于丙烯腈與硫氫化鈉加成反應。
[0011 ]進一步優選的，所述步驟B中加入氯化鈣后攪拌反應0.5h，降低攪拌速度攪拌0.5h0
[0012]進一步的，所述步驟B中降低攪拌速度后攪拌速度不高于30r/min。
[0013]進一步優選的，所述步驟B中降低攪拌速度后攪拌速度為10-20r/min。
[0014]進一步的，所述過濾步驟為將物料用壓濾栗輸送到箱式壓濾機中進行壓濾分離，濾餅經過反復洗滌和重新壓濾，得到碳酸鈣濾餅。
[0015]本發明對硫化氫尾氣處理不會發生結晶堵塞的狀況，且去除鈣鹽后得到的濾液可重新用于丙烯腈與硫氫化鈉加成反應，而濾出的碳酸鈣經簡單處理即可作為產品，不僅使得整個尾氣處理系統能夠穩定正常進行，同時也保證了合成反應和酸解反應的正常進行，避免了由于碳酸鈉鹽的析出而影響整個生產運行，大大提高了尾氣處理工藝的穩定性，降低了巰基丙酸的生產成本。
【具體實施方式】
[0016]下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。所述實施例僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
[0017]實施例一
[0018]硫化氫尾氣通入氫氧化鈉水溶液中進行吸收得到吸收液，對溶液中的碳酸鈉含量進行實時檢測；當碳酸鈉質量分數增至10%時，將吸收液轉移到反應釜中，在攪拌條件下，加入與碳酸鈉等摩爾比的氯化1丐，經過Ih反應，降低攪拌速度至15r/min繼續攪拌0.5h;所得物料用壓濾栗輸送到箱式壓濾機中進行壓濾分離，濾餅經過反復洗滌和重新壓濾，得到碳酸鈣濾餅，濾液用于硫氫化鈉配料返回至合成工序。
[0019]實施例二
[0020]硫化氫尾氣通入氫氧化鈉水溶液中進行吸收得到吸收液，對溶液中的碳酸鈉含量進行實時檢測；當碳酸鈉質量分數增至10%時，將吸收液轉移到反應釜中，在攪拌條件下，加入與碳酸鈉等摩爾比的氯化1丐，經過0.5h反應，降低攪拌速度至30r/min繼續攪拌0.8h;所得物料用壓濾栗輸送到箱式壓濾機中進行壓濾分離，濾餅經過反復洗滌和重新壓濾，得到碳酸鈣濾餅，濾液用于硫氫化鈉配料返回至合成工序。
[0021 ] 實施例三
[0022]硫化氫尾氣通入氫氧化鈉水溶液中進行吸收得到吸收液，對溶液中的碳酸鈉含量進行實時檢測；當碳酸鈉質量分數增至10%時，將吸收液轉移到反應釜中，在攪拌條件下，加入與碳酸鈉等摩爾比的氯化1丐，經過0.4h反應，降低攪拌速度至10r/min繼續攪拌0.5h;所得物料用壓濾栗輸送到箱式壓濾機中進行壓濾分離，濾餅經過反復洗滌和重新壓濾，得到碳酸鈣濾餅，濾液用于硫氫化鈉配料返回至合成工序。
【主權項】
1.巰基丙酸尾氣處理新工藝，其特征在于:包括步驟: A.硫化氫尾氣通入氫氧化鈉水溶液中進行吸收得到吸收液，對溶液中的碳酸鈉含量進行實時檢測； B.當碳酸鈉質量分數增至10%時，將吸收液轉移到反應釜中，在攪拌條件下，加入與碳酸鈉等摩爾比的氯化鈣，經過0.4-lh反應，降低攪拌速度攪拌0.5-lh; C.所得物料進行過濾，濾液用于硫氫化鈉配料返回至合成工序。2.根據權利要求1所述的巰基丙酸尾氣處理新工藝，其特征在于:所述步驟B中加入氯化I丐后攪拌反應0.5h，降低攪拌速度攪拌0.5h。3.根據權利要求1所述的巰基丙酸尾氣處理新工藝，其特征在于:所述步驟B中降低攪拌速度后攪拌速度不高于30r/min。4.根據權利要求1所述的巰基丙酸尾氣處理新工藝，其特征在于:所述步驟B中降低攪拌速度后攪拌速度為10_20r/min。5.根據權利要求1所述的巰基丙酸尾氣處理新工藝，其特征在于:所述過濾步驟為將物料用壓濾栗輸送到箱式壓濾機中進行壓濾分離，濾餅經過反復洗滌和重新壓濾，得到碳酸鈣濾餅。
【文檔編號】C07C319/26GK105854570SQ201610427464
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月16日
【發明人】陳云海, 龍偉, 徐毅, 王亮, 邱永劼
【申請人】重慶天原化工有限公司