以茂鐵表面活性劑制備磁性介孔氧化鈦光催化材料的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種以茂鐵表面活性劑制備磁性介孔氧化鈦光催化材料，步驟為：（1）等物質的量的N，N–二甲基二茂鐵基甲胺與溴代十六烷反應；（2）丙酮重結晶，離心，室溫真空干燥，得淡黃色晶體，定義為親水端處于分子鏈中心，親油端處于分子鏈兩端的二茂鐵表面活性劑I；（3）采用溴代十一碳酸經過多步反應、分離及其純化制備親水和親油端處于分子鏈兩端的二茂鐵表面活性劑II；（4）二茂鐵表面活性劑溶解于乙醇溶液中；（5）加入KCl溶液；（6）加入有機鈦；（7）室溫攪拌，水熱反應；（8）過濾、洗滌、在室溫干燥，煅燒；（9）得粉末樣品即為磁性介孔氧化鈦光催化材料。制備磁性介孔氧化鈦光催化材料光催化性能較高，工藝簡單。
【專利說明】
以茂鐵表面活性劑制備磁性介孔氧化鈦光催化材料
技術領域
[0001]本發明涉及一種催化材料，尤其涉及一種以茂鐵表面活性劑制備磁性介孔氧化鈦光催化材料。
【背景技術】
[0002]制備磁性介孔氧化鈦光催化材料應用的技術主要有兩種方法:一、表面負載，二、限閾生長。表面負載是最傳統的制備介孔氧化鈦光催化材料的方法;其中以無機鹽裝載制備含氧化鈦介孔光催化材料被研究的比較全面，而這些制備方法使活性位分散不均勻，導致其催化活性受到一定的限制。限閾生長中采用有機鐵作為表面活性劑，大連理工大學陶勝洋采用含吡啶的茂鐵脂限閾生長制備分散均勻的磁性介孔氧化硅材料。
【發明內容】
[0003]針對上述現有技術中存在的不足之處，本發明提供了一種工藝簡單，催化性能高，具有多種用途的以茂鐵表面活性劑制備磁性介孔氧化鈦光催化材料。
[0004]為了解決上述技術問題，本發明采用了如下技術方案:
[0005]以茂鐵表面活性劑制備磁性介孔氧化鈦光催化材料，包括如下步驟:
[0006](I)等物質的量的N，N_ 二甲基二茂鐵基甲胺與溴代十六烷在60°C，N2保護條件下反應2小時；
[0007](2)丙酮重結晶兩次以上，離心，室溫真空干燥，得淡黃色晶體，定義為親水端處于分子鏈中心，親油端處于分子鏈兩端的二茂鐵表面活性劑I;
[0008](3)采用溴代十一碳酸經過多步反應、分離及其純化制備親水和親油端處于分子鏈兩端的二茂鐵表面活性劑II;
[0009](4)二茂鐵表面活性劑I和二茂鐵表面活性劑II溶解于乙醇溶液中；
[0010](5)加入數滴 KC1(0.1Μ)溶液；
[0011](6)有機鈦被一滴一滴加入；
[0012](7)室溫攪拌60min，在180°C水熱反應12h;
[0013](8)過濾、洗滌、在室溫干燥，溫度在200?600°C下，煅燒5小時；
[0014](9)得粉末樣品即為磁性介孔氧化鈦光催化材料。
[0015]本發明的有益效果是:制備磁性介孔氧化鈦光催化材料活性位分散均勻，催化性能較高，工藝簡單，制備出的是多功能的催化材料，可具有多種用途。
【附圖說明】
[0016]圖1為以茂鐵表面活性劑制備磁性介孔氧化鈦光催化材料的結構圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細地描述。
[0018]以茂鐵表面活性劑制備磁性介孔氧化鈦光催化材料，茂鐵表面活性劑分兩種結構:親水和親油端處于分子鏈的兩端；親水端處于分子鏈的中心，親油端處于分子鏈的兩端，制備該材料包括如下步驟:
[0019](I)等物質的量的N，N_ 二甲基二茂鐵基甲胺與溴代十六烷在60°C，N2保護條件下反應2小時；
[0020](2)丙酮重結晶兩次以上，離心，室溫真空干燥，得淡黃色晶體，定義為親水端處于分子鏈中心，親油端處于分子鏈兩端的二茂鐵表面活性劑I;
[0021](3)采用溴代十一碳酸經過多步反應、分離及其純化制備親水和親油端處于分子鏈兩端的二茂鐵表面活性劑II;
[0022](4)二茂鐵表面活性劑I和二茂鐵表面活性劑II溶解于乙醇溶液中；
[0023](5)加入數滴 KCl(0.lM)溶液；
[0024](6)有機鈦被一滴一滴加入；
[0025](7)室溫攪拌60min，在180Γ水熱反應12h;
[0026](8)過濾、洗滌、在室溫干燥，溫度在200?600°C下，煅燒5小時；
[0027](9)得粉末樣品即為磁性介孔氧化鈦光催化材料，如圖1所示。
[0028]本發明采用茂鐵表面活性劑，反應工藝簡單，產率高。將二茂鐵表面活性劑與有機鈦在乙醇有機溶劑中自組裝制備磁性介孔氧化鈦材料，與以往制備磁性介孔氧化鈦材料不同，采用二茂鐵表面活性劑作為模板劑制備磁性介孔氧化鈦材料。采用水熱法，制備的磁性介孔氧化鈦材料通過煅燒脫除模板，煅燒溫度直接影響介孔氧化鈦材料的結晶度。
[0029]本發明采用茂鐵表面活性劑制備磁性介孔氧化鈦材料，通過調整幾個關鍵步驟，與以往制備磁性介孔氧化鈦材料的方法相比，具有工藝簡單。因此，在制藥、生物、催化、環境等領域具有廣闊的應用前景。
[0030]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
【主權項】
1.以茂鐵表面活性劑制備磁性介孔氧化鈦光催化材料，其特征在于，包括如下步驟: (1)等物質的量的N，N-二甲基二茂鐵基甲胺與溴代十六烷在60°(:，犯保護條件下反應2小時； (2)丙酮重結晶兩次以上，離心，室溫真空干燥，得淡黃色晶體，定義為親水端處于分子鏈中心，親油端處于分子鏈兩端的二茂鐵表面活性劑I; (3)采用溴代十一碳酸經過多步反應、分離及其純化制備親水和親油端處于分子鏈兩端的二茂鐵表面活性劑II; (4)二茂鐵表面活性劑I和二茂鐵表面活性劑11溶解于乙醇溶液中； (5)加入數滴KCl溶液； (6)有機鈦被一滴一滴加入； (7)室溫攪拌60min，在180°C水熱反應12h; (8)過濾、洗滌、在室溫干燥，溫度在200?6000C下，煅燒5小時； (9)得粉末樣品即為磁性介孔氧化鈦光催化材料。
【文檔編號】C01G23/053GK105833857SQ201610204000
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年4月5日
【發明人】謝煥玲
【申請人】重慶理工大學