/BiOI核/殼結構磁光雙功能催化劑的制作方法
【技術領域】
[0001 ]本發明屬于磁性納米光催化劑領域，特別涉及一種核/殼結構的磁性納米光催化顆粒及其制備方法。
【背景技術】
[0002]半導體光催化技術可在常溫常壓下進行，對污染降解幾乎無任何選擇性，可將污染物降解為無毒的無機小分子，然而回收利用率低是制約其工業化的一個主要因素。Fe3O4是一種具有較好的順磁性，性質穩定，對光催化部分的活性不會產生較大的不利影響，無毒、無害、無污染，原料易得，制備工藝簡單的磁性載體。B1I為層狀結構，晶體內部具有內建電場，能夠有效地提高光生電子空穴對分離效率。將兩者復合后的Fe304/Bi0I不僅具有獨特的晶體結構、能帶結構、性能穩定且具有順磁性，使得光催化劑可以高效的回收分離。該納米磁性光催化劑是目前研究催化劑的熱點。
[0003]綜上所述，研究制備穩定的新型磁/光雙功能催化劑可解決當前納米催化劑難以回收的問題，對環境友好型光催化技術的發展具有重要的意義。
[0004]
【發明內容】
[0005]針對上述問題，本發明提供了一種核/殼結構的磁性納米光催化顆粒及其制備方法。使得實現半導體光催化劑回收利用成為可能。
[0006]本發明的原理在于:采用納米Fe3O4和BiI3作為原料，乙二醇作為溶劑及表面活性劑，通過微波化學合成方法制備Fe304/Bi0I。
[0007]為實現上述目的，結合本發明原理，本發明提供了如下技術方案:一種核/殼結構的磁性納米光催化顆粒FesCk/B1I，通過微波化學合成方法制備。其特征在于:該磁性納米顆粒是由納米Fe3O4和微米Bi I3作為原料，乙二醇作為溶劑及表面活性劑，通過微波化學合成方法制備納米Fe304/Bi0I催化劑。
[0008]該核/殼結構的磁性納米光催化顆粒FesCk/B1I通過以下步驟制備:
I)取適量BiI3溶于10ml乙二醇中，將Immol的Fe3O4納米顆粒加入BiI3的乙二醇溶液中，進行超聲分散20min使之均勻混合。
[0009]2)將上述混合溶液放入微波化學合成儀中進行微波化學合成，同時磁力攪拌，合成時間5-1 Omin。
[0010]3)自然冷卻到室溫，磁性分離分別用去離子水、無水乙醇洗滌三次，在鼓風干燥箱中60°C烘干，獲得核/殼結構的Fe304/Bi0I磁性納米顆粒。
[0011 ]與現有技術相比，本發明的有益效果在于:
本發明核/殼結構的磁性納米光催化顆粒Fe304/Bi0I具有獨特的晶體結構和能帶結構，具有較高的光催化性能，該磁性納米光催化顆具有順磁性，可以多次回收利用且具有很好的催化穩定性。
[0012]下面結合實施例，對本發明的【具體實施方式】作進一步詳細說明。
[0013]本發明的核/殼結構的磁性納米光催化顆粒Fe304/Bi0I，通過微波化學合成方法制備。
[0014]該催化劑的具體制備方法如下:
采用Bi 13作為前驅體，配制Bi 13的乙二醇溶液，加入納米Fe304，超聲分散均勻，放入微波化學合成儀中進行微波化學合成反應，清洗、離心分離、干燥。
[0015]磁性能測試在VersaLab振動樣品磁強計上測試磁滯回線，最大磁場為30k0e。
[0016]催化性能測試方法:光催化性能是通過甲基橙水溶液在可見光下的降解褪色曲線表征，可見光源是300W的氙燈，甲基橙水溶液濃度是0.5mol/l，取2 g催化劑加入50ml甲基橙溶液中，光照前，在暗處將溶液連續攪拌lh，使其充分吸附/脫附達到平衡，降解產物用UV-2450紫外可見分光光度計測試分析，計算甲基橙降解率。
[0017]實施例1:
采用本發明的微波化學合成方法制備核/殼結構的磁性納米光催化顆粒Fe304/Bi0I，首先，將589 mg( lmmol)Bi 13加入到10ml乙二醇中，在磁力攪拌器上充分攪拌得到澄清溶液，將上述制備的232 mg Fe3(k粉末均勾分散于上述澄清溶液中，超聲20 min，放入微波合成儀中，磁力攪拌，進行微波化學合成反應5min，產物磁性分離并用去離子水、乙醇洗滌三次，在鼓風干燥箱中60 0C烘干，獲得核殼結構的Fe3OVB1I磁性納米顆粒。
[0018]在上述制備工藝條件下，所制備核/殼結構的Fe304/Bi0I納米顆粒的飽和磁化強度為61.5emu/g。該催化劑的甲基橙降解率達到95.6%。
[0019]實施例2:
采用本發明的微波化學合成方法制備核/殼結構的磁性納米光催化顆粒Fe304/Bi0I，首先，將589 mg( lmmol)Bi 13加入到10ml乙二醇中，在磁力攪拌器上充分攪拌得到澄清溶液，將上述制備的232 mg Fe3(k粉末均勾分散于上述澄清溶液中，超聲20 min，放入微波合成儀中，磁力攪拌，進行微波化學合成反應10 min，產物磁性分離并用去離子水、乙醇洗滌三次，在鼓風干燥箱中60 0C烘干，獲得核殼結構的Fe3OVB1I磁性納米顆粒。
[°02°]在上述制備工藝條件下，所制備納米顆粒的飽和磁化強度為62emu/g。該催化劑的甲基橙降解率達到95.7%。
【主權項】
1.一種核/殼結構的磁性納米光催化顆粒Fe304/Bi0I，由微波化學合成方法制成，其特征在于:該磁性納米顆粒是由納米Fe3(k和Bi 13作為原料，乙二醇作為溶劑及表面活性劑，通過微波化學合成方法制備Fe3OVB1I。2.如權利要求1所述的核/殼結構的磁性納米光催化顆粒，其特征在于:該磁性納米顆粒通過以下步驟制備: 取適量BiI3溶于乙二醇中配成0.0lM的溶液，將I mmol的Fe3O4納米顆粒加入10ml的BiI3溶液中，進行超聲分散20min使之均勻混合，放入微波化學合成儀中進行微波化學合成，同時磁力攪拌，合成時間5-10min，自然冷卻到室溫，磁性分離，分別用去離子水、無水乙醇洗滌三次，60°C烘干，獲得核/殼結構的Fe3OVB1I磁性納米顆粒。3.—種如權利要求1和2之一所述的核/殼結構的磁性納米顆粒，其特征在于: 催化降解偶氮基染料，同時具有順磁性和催化穩定性可以多次回收利用。
【專利摘要】本發明屬于磁性納米光催化劑的制備領域，特別涉及一種核/殼結構的磁性納米光催化顆粒及其制備方法，其中該納米顆粒是由納米Fe3O4和BiI3作為原料，乙二醇作為溶劑及表面活性劑，通過微波化學合成方法制備獲得Fe3O4/BiOI。本發明的核/殼結構Fe3O4/BiOI納米顆粒具有較高的光催化性能。該磁性納米光催化劑可以用于催化降解偶氮基染料，同時具有順磁性和催化穩定性可以多次回收利用。
【IPC分類】C02F101/38, B01J37/34, C02F1/30, B01J27/128, C02F103/30
【公開號】CN105664982
【申請號】CN201610121758
【發明人】鄭立允, 王書嶺, 趙立新, 劉曉艷, 梁順星
【申請人】河北工程大學
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年3月4日