一種al-mcm-41的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種AL-MCM-41的制備方法。
【背景技術】
[0002]離子液體作為一種新型的環境友好溶劑和液體酸催化劑,它同時具有液體酸的高密度反應活性位和固體酸的不揮發性、液體范圍寬、高的穩定性、種類繁多以及結構可調性。但在實際應用中,離子液體存在使用量大、成本高、循環使用時離子液體濾除導致催化活性中心失活,以及從離子液體中提取產物時需要使用大量的提取劑等缺陷。近年來,學者們開始探索合成負載型離子液體及其在催化、分離、聚電解質等領域的應用研究。離子液體負載是以物理或化學方法將離子液體固定或固載到固態載體上。使載體表面具有離子液體的特性。化學法負載時載體與離子液體間的相互作用力強,但二者必須具備相互發生化學反應的官能團,故需要將離子液體功能化;物理法負載物理法負載是通過載體與離子液體間范德華力、氫鍵等弱的相互作用達到結合的目的,也稱為吸附型負載化離子液體,其操作簡單,適用于所有的離子液體。LiLiangtl31和Wu等采用磁性載體Fe304_Si02負載離子液體后,分別催化地溝油和大豆油制備生物柴油,其收率可達90%和99% Iiu等報道了以苯乙烯fDVB)與含乙烯基的單體fm、乙烯基咪唑、4-乙烯基吡啶、1-乙烯基-2吡啶烷酮);模板劑F,砑與六次甲基四胺(HMTA)i苴過共聚作用形成聚合物載體,然后對其進行季銨化和離子交換反應。合成了一系列離子液體聚合物催化劑。用于催化棕櫚酸甘油酯和甲醇的酯交換反應.其催化活性較高,棕櫚酸甲酯f生物柴油、的收率達到92 %?99 %。
【發明內容】
[0003]本發明旨在提出一種AL-MCM-41的制備方法。
[0004]本發明所述一種離子液體的制備方法,其主要包括以下步驟:(I)將CTMAB溶解在一定量的蒸餾水中;(2)在40°C水浴攪拌,待其完全溶解為無色透明溶液后,加入硅酸鈉的水溶液,攪拌4h; (3)再加入硫酸鋁的水溶液,攪拌6h; (4)用2mOl/I^H2S04將體系的PH值調節至10.5,體系中各物質的物質的量比為nSi02%: nCTMAB %:1iH2O=1: 0.2:12 O,繼續攪拌老化4 h,裝入不銹鋼壓力釜中;(5)110°C下晶化4 d,經過濾、水洗、干燥之后,所得到的產物在空氣氣氛下,以1°C.Min—1的速率升溫至550 °C,焙燒6h得到AL-MCM-41/ AL_MCM_41x樣品O
[0005]本發明所述方法制備出來的AL-MCM-41樣品,比表面積較高,良好的熱穩定性和水熱穩定性。
【具體實施方式】
[0006]本發明所述一種離子液體的制備方法,其主要包括以下步驟:(I)將CTMAB溶解在一定量的蒸餾水中;(2)在40°C水浴攪拌,待其完全溶解為無色透明溶液后,加入硅酸鈉的水溶液,攪拌4h; (3)再加入硫酸鋁的水溶液,攪拌6h; (4)用2mOl/I^H2S04將體系的PH值調節至10.5,體系中各物質的物質的量比為nSi02%: nCTMAB %: ηΗ20=1: 0.2:12 O,繼續攪拌老化4 h,裝入不銹鋼壓力釜中;(5)110°C下晶化4 d,經過濾、水洗、干燥之后,所得到的產物在空氣氣氛下,以1°C.Min—1的速率升溫至550 °C,焙燒6h得到AL-MCM-41/ AL_MCM_41x樣品O
【主權項】
1.一種A1-MCM-41的制備方法,其特征在于主要包括以下步驟:(,)將CTMAB溶解在一定量的蒸餾水中;(2)在40°C水浴攪拌,待其完全溶解為無色透明溶液后,加入硅酸鈉的水溶液,攪拌4h;(3)再加入硫酸鋁的水溶液,攪拌6h;(4)用2mol/I^H2S04將體系的PH值調節至,10.5,體系中各物質的物質的量比為1^丨02%:nCTMAB%:ηΗ20=1:0.2:120,繼續攪拌老化4h,裝入不銹鋼壓力釜中;(5)110°C下晶化4 d,經過濾、水洗、干燥之后,所得到的產物在空氣氣氛下,以1°C.Min—1的速率升溫至550 °C,焙燒6h得到AL-MCM-41/ AL_MCM_41x樣品。
【專利摘要】本發明涉及一種A1-MCM-41的制備方法,主要包括以下步驟:(1)將CTMAB溶解在一定量的蒸餾水中;(2)在40℃水浴攪拌,待其完全溶解為無色透明溶液后,加入硅酸鈉的水溶液,攪拌4h;(3)再加入硫酸鋁的水溶液,攪拌6h;(4)用2mol/L的H2SO4將體系的PH值調節至10.5,體系中各物質的量比為nSiO2%:nCTMAB%:nH2O=1:0.2:120,繼續攪拌老化4h,裝入不銹鋼壓力釜中。發明所述方法制備出來的AL-MCM-41樣品,比表面積較高,良好的熱穩定性和水熱穩定性。
【IPC分類】B01J35/10, B01J29/70
【公開號】CN105562073
【申請號】CN201510803772
【發明人】郝青
【申請人】陜西玉航電子有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年11月20日