一種改性改性MoS2-Me／HZSM-5催化劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種催化劑，特別是一種改性MoS2-Me / HZSM-5催化劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]硝基苯(NB)催化加氫合成對氨基苯酚(PAP)工藝是工業上廣為采用的一種生產工藝，大都以Pt / C為催化劑，于10%?20%硫酸中進行，尚存在催化劑與產品分離困難、廢液處理量大、環境不友好等問題。以固體酸代替硫酸作為酸催化劑，是解決上述問題最有效的方法，近年來人們對此進行了大量的研究。chaudhari等口 I嘗試將離子交換樹脂作為酸催化劑，與Pt-S / C同時使用于催化NB加氫合成PAP反應，但PAP收率和選擇性分別僅13.9%和14.3%，Komatsu等發現，Pt / HZSM-5催化劑具有較高的加氫和重排反應活性，但催化NB加氫合成PAP反應的PAP產率和選擇性也僅分別為20%和45%。王淑芳等制備了 Pt-S2O82 / Zr02、Pt / Si02-SAP0-5、Pt / MgAPo-5 和 Pt / HZSM-5 催化齊丨」，并以水為反應介質進行NB加氫合成PAP反應，其中經Pb改性的Pt / HZSM-5催化劑的NB轉化率為100%，PAP收率達到53.9%。開發非貴金屬加氫催化劑對降低該工藝的生產成本具有重要的意義。
【發明內容】
[0003]本發明提出一種非貴金屬加氫改性催化劑MoS2-Me / HZSM-5催化劑的制備方法的制備方法。
[0004]本發明一種改性MoS2-Me / HZSM-5催化劑的制備方法，其具體制備方法如下:(I)在500mL三口瓶中加入75mL去離子水25g (NH4) 6Mo702jP 25mL25%的濃氨水，攪拌加熱至60°C左右使(NH4)6Mo7O24完全溶解；(2)然后升溫至90°C，加入225 mL硫化銨水溶液(硫質量分數8% )，反應1.5h得血紅色液體；(3)冷卻至室溫，靜置結晶8?24h，過濾并將結晶物用無水乙醇洗滌5次，室溫干燥24 h，得到暗紅色(NH4)2MoS4晶體(ATTM) ; (4)將ATTM晶體溶于去離子水，加入HZSM-5分子篩，其中固液質量比為1:3，室溫下磁力攪拌1.5h，靜置6h后，于80°C下旋轉蒸發干燥24h ;(5)將干燥后的固體物于體積比為1:1的N2-H2混合氣中350°C還原2h，得到改性MoS2-Me / HZSM-5催化劑產物。
[0005]本發明所述一種本發明所述改性MoS2-Me / HZSM-5催化劑的制備方法，制備方法簡單，獲得的催化劑產物活性強，催化效果好。
【具體實施方式】
[0006]本發明一種改性MoS2-Me / HZSM-5催化劑的制備方法，其具體制備方法如下:(I)在500mL三口瓶中加入75mL去離子水25g (NH4) 6Mo702jP 25mL25%的濃氨水，攪拌加熱至60°C左右使(NH4)6Mo7O24完全溶解；(2)然后升溫至90°C，加入225 mL硫化銨水溶液(硫質量分數8% )，反應1.5h得血紅色液體；(3)冷卻至室溫，靜置結晶8?24h，過濾并將結晶物用無水乙醇洗滌5次，室溫干燥24 h，得到暗紅色(NH4)2MoS4晶體(ATTM) ; (4)將ATTM晶體溶于去離子水，加入HZSM-5分子篩，其中固液質量比為1:3，室溫下磁力攪拌1.5h，靜置6h后，于80°C下旋轉蒸發干燥24h ;(5)將干燥后的固體物于體積比為1:1的N2-H2混合氣中350°C還原2h，得到改性MoS2-Me / HZSM-5催化劑產物。
【主權項】
1.一種改性MoS2-Me / HZSM-5催化劑的制備方法，其具體制備方法如下:(1)在500mL三口瓶中加入75mL去離子水25g (NH4)6Mo7OjP 25mL25 %的濃氨水，攪拌加熱至60°C左右使(NH4)^07024完全溶解；(2)然后升溫至90°C，加入225 mL硫化銨水溶液(硫質量分數8% )，反應1.5h得血紅色液體；(3)冷卻至室溫，靜置結晶8?24h，過濾并將結晶物用無水乙醇洗滌5次，室溫干燥24 h，得到暗紅色(NH4)2MoS4晶體(ATTM) ; (4)將ATTM晶體溶于去離子水，加入HZSM-5分子篩，其中固液質量比為1:3，室溫下磁力攪拌1.5h，靜置6h后，于80°C下旋轉蒸發干燥24h ; (5)將干燥后的固體物于體積比為1:1的N2-H2混合氣中350°C還原2h，得到改性MoS2-Me / HZSM-5催化劑產物。
【專利摘要】本發明涉及一種催化劑，特別是一種改性MoS2-Me／HZSM-5催化劑的制備方法。其具體制備方法如下：（1）在500mL三口瓶中加入75mL去離子水25g(NH4)6Mo7O24和25mL25％的濃氨水，攪拌加熱至60℃左右使(NH4)6Mo7O24完全溶解；（2）然后升溫至90℃，加入225？mL硫化銨水溶液(硫質量分數8％)，反應1.5h得血紅色液體；（3）冷卻至室溫，靜置結晶8～24h，過濾并將結晶物用無水乙醇洗滌5次，得到暗紅色(NH4)2MoS4晶體(ATTM)。本發明所述改性MoS2-Me／HZSM-5催化劑的制備方法，制備方法簡單，獲得的催化劑產物活性強，催化效果好。
【IPC分類】B01J29/48
【公開號】CN105562070
【申請號】CN201510804538
【發明人】郝青
【申請人】陜西玉航電子有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年11月20日