一種Ni-La(OH)3催化劑的制備方法

一種Ni-La(OH)3催化劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種催化劑的制備方法，特別涉及一種負載了 Ni離子的1^(0!1)3催化劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著化石資源的日益枯竭和環境問題日益嚴重，可再生資源如生物質能、風能、潮汐能等高效利用轉化越來越引起人們的重視。生物質因其儲量大、分布廣、可再生且無溫室氣體排放等優點而成為當今研究的熱點。木質纖維素是儲量最為豐富的生物質資源，通過水解加氫過程可得糖醇化物。糖醇是重要的生物質衍生平臺化合物，可通過氫解、氧化、選擇性還原等反應轉化為高附加值的化學品和燃料，其中，山梨醇、木糖醇等已被列為未來生物質開發過程中重要的基礎化學原料，這一路線的研發為生物質基原料生產大宗化學品提供了可能。近年來，隨著乙二醇(EG)、丙二醇(PG)等低碳二元醇的市場需求量不斷增加，通過糖醇催化氫解制備低碳二元醇已成為研究熱點。糖醇催化氫解制備低碳二元醇需要金屬與堿中心的協同催化作用。根據Keyi等對糖醇氫解機理的研究，糖醇分子上的羥基首先在金屬活性位上發生脫氫反應，進而在堿性催化劑的作用下發生逆羥醛縮合反應(retro-aldol)促使C-C鍵的斷裂，隨后在金屬活性位加氫生成小分子的多元醇；同時也可以發生脫水加氫反應，促使C-O鍵斷裂，生成脫羥基產物。目前，對糖醇催化氫解反應的研究主要集中在催化劑的篩選與調控上。研究較多的催化劑體系主要包括N1、Pt、Ru和Cu基催化劑，而堿性助劑主要是Ca (OH)20 Banu等將金屬Ni和Pt負載在堿性NaY分子篩上氫解山梨醇，Ni/NaY催化氫解主要產物是1，2-PG,而Pt/NaY催化氫解主要產物是甘油。Zhao等以化學氣相沉積制備碳納米纖維(CNFs)作為載體負載金屬Ru，結果表明，CNFs比活性炭(AC)作為載體具有更高的活性和產物的選擇性。Chen等采用共沉淀方法制備了一系列的Ni/MgO催化劑用于山梨醇氫解，得出Ni/Mg物質的量比為3:7時催化劑氫解活性最高，在優化條件下達到了 67%的轉化率和超過80%的目標產物(EG，I, 2-PG和甘油)的總選擇性。另外五元糖醇氫解也是多元醇氫解研究的一個熱點，Huang等就通過不同的金屬(N1、Cu)催化劑體系，在堿性促進劑CaO的作用下氫解木糖醇得到達70%多元醇收率。

【發明內容】

[0003]本發明旨在提出一種N1-La (OH) 3催化劑的制備方法。
[0004]本發明所述一種N1-La (OH) 3催化劑的制備方法，其包括以下步驟:(I) 0.2mol和IgCTAB溶于240mL去離子水中；(2)充分攪拌條件下，通過恒流栗滴加氨水溶液至pH=10 ;
(3)攪拌Ih后，將乳白色懸濁液移入100 mL水熱反應釜，于180°C下水熱處理12h ； (4)水熱處理結束后，所得白色固體粉末經洗滌過濾后，于100°C干燥10 h得La(OH)3樣品；
[5]配制一定濃度的Ni(CH3COO)2.4 H2O水溶液，加入La(OH)3,充分攪拌3h后將所得混合物于85°C下蒸干多余水分；(6)將步驟(5)獲得的產物經100°C干燥后，于不同的溫度(500?800°C )下分別焙燒4h得Ni/La(0H)3催化劑。
[0005]本發明所述一種N1-La(OH)3催化劑的制備方法，制備方法簡單，獲得的產物活性強，可工業化生產。
【具體實施方式】
[0006]一種N1-La (OH) 3催化劑的制備方法，其包括以下步驟:(I )0.2mol和IgCTAB溶于240mL去離子水中；(2)充分攪拌條件下，通過恒流栗滴加氨水溶液至pH=10 ; (3)攪拌Ih后，將乳白色懸濁液移入100 mL水熱反應釜，于180°C下水熱處理12h ;(4)水熱處理結束后，所得白色固體粉末經洗滌過濾后，于100°C干燥10 h得La(OH)3樣品；(5)配制一定濃度的Ni (CH3COO) 2.4 H2O水溶液，加入La (OH) 3，充分攪拌3h后將所得混合物于85 °C下蒸干多余水分；(6)將步驟(5)獲得的產物經100°C干燥后，于不同的溫度(500?800°C)下分別焙燒4h得Ni/La (OH) 3催化劑。
【主權項】
1.一種N1-La(OH) 3催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟:(l)0.2mol和IgCTAB溶于240mL去離子水中；(2)充分攪拌條件下，通過恒流栗滴加氨水溶液至pH=10 ;(3)攪拌Ih后，將乳白色懸濁液移入100 mL水熱反應釜，于180°C下水熱處理12h ； (4)水熱處理結束后，所得白色固體粉末經洗滌過濾后，于100°C干燥10 h得La(OH)3樣品；(5)配制一定濃度的Ni (CH3COO)2.4 H2O水溶液，加入La(OH)3,充分攪拌3h后將所得混合物于85°C下蒸干多余水分；(6)將步驟(5)獲得的產物經100°C干燥后，于不同的溫度(500?800°C )下分別焙燒4h得Ni/La(0H)3催化劑。
【專利摘要】本發明涉及一種催化劑的制備方法，特別涉及一種負載了Ni離子的La(OH)3催化劑的制備方法。一種Ni-La(OH)3催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（1）0.2mol和1gCTAB溶于240mL去離子水中；（2）充分攪拌條件下,通過恒流泵滴加氨水溶液至pH=10；（3）攪拌1h后,將乳白色懸濁液移入100？mL水熱反應釜,于180℃下水熱處理12h；本發明所述一種Ni-La(OH)3催化劑的制備方法，制備方法簡單，獲得的產物活性強，可工業化生產。
【IPC分類】B01J23/83
【公開號】CN105562012
【申請號】CN201510804559
【發明人】李長英
【申請人】陜西聚潔瀚化工有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年11月20日