一種二氧化硅/銀納米復合微球的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于貴金屬納米材料制備技術領域，涉及一種二氧化娃/銀納米復合微球的合成方法。
【背景技術】
[0002]貴金屬納米顆粒具有新穎的物理、化學和生物性能，被廣泛地應用于催化、殺菌、電池、生物醫藥和表面增強拉曼光譜(SERS)檢測等領域。其中，銀納米材料具有獨特的光、電、磁性能，在電子傳感、抗菌材料、催化劑、SERS基底等領域得到廣泛的應用。
[0003]銀納米顆粒粒徑越小，抗菌效果越好。但銀納米顆粒較高的比表面和自由能，導致其發生團聚，影響其性能。催化反應過程中，由于金屬納米顆粒沒有受到保護，顆粒較高的比表面能和范德華力易造成金屬納米顆粒發生團聚，從而導致其催化性能降低甚至消失。此外，單一的銀納米顆粒殺菌效果佳，但較高的銀含量容易造成環境污染等問題。
[0004]通過研究發現，銀納米顆粒加載到S12B成的復合材料，不僅可以提高其性能，降低殺菌過程中銀的使用量，并且阻止了銀納米顆粒催化過程中發生團聚。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種二氧化硅/銀納米復合微球的合成方法，解決了現有單一銀納米顆粒易發生團聚，導致其性能降低，切容易造成環境污染的問題。
[0006]本發明所采用的技術方案是，一種二氧化硅/銀納米復合微球的合成方法，具體按以下步驟實施:
[0007]步驟I，制備Ag (NH3) 20H溶液
[0008]按質量比3?5:1000稱取AgNH3和超純水，超聲使其快速溶解，制成AgNH 3溶液；將10%稀氨水緩慢滴加入AgNH3溶液中，反應3?5min ;將超純水加入反應溶液中，即制備得到Ag (NH3)2OH溶液;
[0009]步驟2，制備二氧化硅/銀納米復合微球
[0010]2.1)按質量比I?2:1?2:1000稱取S12粉末、聚乙烯吡咯烷酮和超純水，將S12粉末加入超純水中，超聲10?15min，再加入聚乙烯吡咯烷酮，超聲10?15min，制得S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液；
[0011]2.2)將步驟I中制備得的Ag(NH3)2OH溶液加入S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液中，65V?75°C水浴攪拌10?15min ；
[0012]2.3)將lg/L的抗壞血酸加入2.2)混合液中，反應25?35min，離心分離，將得到的產物用超純水和無水乙醇洗滌，然后45°C?55°C真空恒溫干燥20?26h，即得到二氧化硅/銀納米復合微球。
[0013]本發明的特點還在于，
[0014]其中步驟I中10%稀氨水與AgNH3S液的體積比為3?5:100。
[0015]其中步驟I中超純水與反應溶液的體積比為1.0?2.0:1.00
[0016]其中步驟2中Ag(NH3)2OH溶液與S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液的體積比為I?1.5:3o
[0017]其中步驟2中lg/L的抗壞血酸與2.2)混合液的體積比為1.0?1.5:4。
[0018]本發明的有益效果是，一種二氧化硅/銀納米復合微球的合成方法，采用溶液-凝膠法合成均勻的S12顆粒，加入銀氨溶液和聚乙烯吡咯烷酮，通過抗壞血酸還原銀氨溶液，成功地制備出均勻分散的二氧化硅/銀納米復合微球。以為聚乙烯吡咯烷酮表面活性劑和分散劑，防止了銀納米合成過程中顆粒的團聚；銀納米顆粒負載到S1jfi米顆粒表面，降低了殺菌過程中銀的使用量，同時，阻止了銀納米顆粒在催化過程中發生團聚。
【具體實施方式】
[0019]下面結合【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0020]一種二氧化硅/銀納米復合微球的合成方法，具體按以下步驟實施:
[0021]步驟I，制備Ag (NH3) 20H溶液
[0022]1.1)按質量比3?5:1000稱取AgNH3和超純水，超聲使其快速溶解，制成AgNH 3溶液；
[0023]1.2)按10 %稀氨水與AgNH3S液體積比3?5:100，將10 %稀氨水緩慢滴加入AgNH3S液中，反應3?5min ；
[0024]1.3)按超純水與1.2)的反應溶液體積比1.0?2.0:1.0，將超純水加入1.2)的反應溶液中，即制備得到Ag (NH3) 20H溶液。
[0025]步驟2，制備二氧化硅/銀納米復合微球
[0026]2.1)按質量比I?2:1?2:1000稱取S12粉末、聚乙烯吡咯烷酮和超純水，將S12粉末加入超純水中，超聲10?15min，再加入聚乙烯吡咯烷酮，超聲10?15min，制得S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液；
[0027]2.2)將步驟I中制備得的Ag (NH3) 20H溶液按與S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液體積比I?1.5:3加入S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液中，65°C?75°C水浴攪拌10?15min ；
[0028]2.3)按lg/L的抗壞血酸與2.2)混合液體積比1.0?1.5:4，將lg/L的抗壞血酸加入上述混合液中，反應25?35min，離心分離，將得到的產物用超純水和無水乙醇洗滌，然后45°C?55°C真空恒溫干燥20?26h，即得到二氧化硅/銀納米復合微球。
[0029]本發明一種二氧化硅/銀納米復合微球的合成方法，采用溶液-凝膠法合成均勻的S12顆粒，加入銀氨溶液和聚乙烯吡咯烷酮，通過抗壞血酸還原銀氨溶液，成功地制備出均勻分散的二氧化硅/銀納米復合微球。以為聚乙烯吡咯烷酮表面活性劑和分散劑，防止了銀納米合成過程中顆粒的團聚；銀納米顆粒負載到S12納米顆粒表面，降低了殺菌過程中銀的使用量，同時，阻止了銀納米顆粒在催化過程中發生團聚。
[0030]實施例1
[0031]—種二氧化硅/銀納米復合微球的合成方法，具體按以下步驟實施:
[0032]步驟I，制備Ag (NH3) 20H溶液
[0033]1.1)稱取AgNH330mg，超純水10g，超聲使其快速溶解，制成AgNH3溶液；
[0034]1.2)將0.3mL 10%稀氨水緩慢滴加入AgNH3溶液中，反應3min ；
[0035]1.3)將1mL超純水加入反應溶液中，即制備得到Ag (NH3) 20H溶液。
[0036]步驟2，制備二氧化硅/銀納米復合微球
[0037]2.1)稱取30mgSi0^末加入30mL超純水中，超聲lOmin，再加入30mg聚乙烯吡咯烷酮，超聲lOmin，制得S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液；
[0038]2.2)量取1mL步驟I中制備得的Ag(NH3)2OH溶液加入S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液中，65°C水浴攪拌1min ;
[0039]2.3)將10mLlg/L的抗壞血酸加入上述混合液中，反應25min，離心分離，將得到的產物用超純水和無水乙醇洗滌，然后45°C真空恒溫干燥20h，即得到二氧化硅/銀納米復合微球。
[0040]實施例2
[0041]—種二氧化硅/銀納米復合微球的合成方法，具體按以下步驟實施:
[0042]步驟I，制備Ag (NH3) 20H溶液
[0043]1.1)稱取AgNH340mg，超純水10g，超聲使其快速溶解，制成AgNH3溶液；
[0044]1.2)將0.4mL10%稀氨水緩慢滴加入AgNH3溶液中，反應4min ；
[0045]1.3)將15mL超純水加入反應溶液中，即制備得到Ag (NH3) 20H溶液。
[0046]步驟2，制備二氧化硅/銀納米復合微球
[0047]2.1)稱取4511^3丨02粉末加入30mL超純水中，超聲12min，再加入45mg聚乙烯吡咯烷酮，超聲12min，制得S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液；
[0048]2.2)量取12mL步驟I中制備得的Ag(NH3)2OH溶液加入S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液中，70 °C水浴攪拌12min ;
[0049]2.3)將12mLlg/L的抗壞血酸加入上述混合液中，反應30min，離心分離，將得到的產物用超純水和無水乙醇洗滌，然后50°C真空恒溫干燥22h，即得到二氧化硅/銀納米復合微球。
[0050]實施例3
[0051]—種二氧化硅/銀納米復合微球的合成方法，具體按以下步驟實施:
[0052]步驟I，制備Ag (NH3) 20H溶液
[0053]1.1)稱取AgNH350mg，超純水10g，超聲使其快速溶解，制成AgNH3溶液；
[0054]1.2)將0.5mL10%稀氨水緩慢滴加入AgNH3溶液中，反應5min ；
[0055]1.3)將20mL超純水加入反應溶液中，即制備得到Ag (NH3) 20H溶液。
[0056]步驟2，制備二氧化硅/銀納米復合微球
[0057]2.1)稱取60mg S1^末加入30mL超純水中，超聲15min，再加入60mg聚乙烯吡咯烷酮，超聲15min，制得S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液；
[0058]2.2)量取15mL步驟I中制備得的Ag(NH3)2OH溶液加入S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液中，75 °C水浴攪拌15min ;
[0059]2.3)將15mLlg/L的抗壞血酸加入上述混合液中，反應35min，離心分離，將得到的產物用超純水和無水乙醇洗滌，然后55°C真空恒溫干燥26h，即得到二氧化硅/銀納米復合微球。
【主權項】
1.一種二氧化硅/銀納米復合微球的合成方法，其特征在于，具體按以下步驟實施: 步驟I，制備Ag (NH3)2OH溶液 按質量比3?5:1000稱取AgNH3和超純水，超聲使其快速溶解，制成AgNH 3溶液；將10%稀氨水緩慢滴加入AgNH3溶液中，反應3?5min ;將超純水加入反應溶液中，即制備得到 Ag (NH3)2OH 溶液; 步驟2，制備二氧化硅/銀納米復合微球 2.1)按質量比I?2:1?2:1000稱取S12粉末、聚乙烯吡咯烷酮和超純水，將3丨02粉末加入超純水中，超聲10?15min，再加入聚乙烯吡咯烷酮，超聲10?15min，制得S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液； 2.2)將步驟I中制備得的Ag (NH3) 20H溶液加入S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液中，65V?75°C水浴攪拌10?15min ； 2.3)將lg/L的抗壞血酸加入2.2)混合液中，反應25?35min，離心分離，將得到的產物用超純水和無水乙醇洗滌，然后45°C?55°C真空恒溫干燥20?26h，即得到二氧化硅/銀納米復合微球。2.根據權利要求1所述的一種二氧化硅/銀納米復合微球的合成方法，其特征在于，步驟I中所述10%稀氨水與AgNH3S液的體積比為3?5:100。3.根據權利要求1所述的一種二氧化硅/銀納米復合微球的合成方法，其特征在于，步驟I中超純水與反應溶液的體積比為1.0?2.0:1.0o4.根據權利要求1所述的一種二氧化硅/銀納米復合微球的合成方法，其特征在于，步驟2中所述Ag(NH3)2OH溶液與S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液的體積比為I?1.5:3。5.根據權利要求1所述的一種二氧化硅/銀納米復合微球的合成方法，其特征在于，步驟2中所述lg/L的抗壞血酸與2.2)混合液的體積比為1.0?1.5:4。
【專利摘要】本發明公開了一種二氧化硅/銀納米復合微球的合成方法，具體包括制備Ag(NH3)2OH溶液和制備二氧化硅/銀納米復合微球。本發明采用溶液-凝膠法合成均勻的SiO2顆粒，加入銀氨溶液和聚乙烯吡咯烷酮，通過抗壞血酸還原銀氨溶液，成功地制備出均勻分散的二氧化硅/銀納米復合微球。以聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑和分散劑，防止了銀納米合成過程中顆粒的團聚；銀納米顆粒負載到SiO2納米顆粒表面，降低了殺菌過程中銀的使用量，同時，阻止了銀納米顆粒在催化過程中發生團聚。
【IPC分類】B82Y30/00, A01P1/00, A01N59/16, B01J35/08, B01J23/50
【公開號】CN105561988
【申請號】CN201410550257
【發明人】齊海港
【申請人】西安艾菲爾德復合材料科技有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年10月16日