一種多晶金剛石的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及超硬材料合成領域，具體為一種多晶金剛石的制造方法。
【背景技術】
[0002 ]多晶金剛石是利用獨特的定向爆破法由石墨制得，高爆速炸藥定向爆破的沖擊波使金屬飛片加速飛行，撞擊石墨片從而導致石墨轉化為多晶金剛石。其結構與天然的金剛石極為相似，通過不飽和鍵結合而成，具有很好的韌性。
[0003]多晶金剛石結構與天然的金剛石極為相似，由球形的微晶聚集而成，微晶尺寸僅有3-10nm。多晶金剛石具有優異的磨削性能，較高的去除率和韌性，具有自銳性;與單晶金剛石比起來，更不容易產生表面劃傷;更適合用來研磨表面由不同硬度材料構成的工件。
[0004]多晶金剛石作為精密磨料，用于藍寶石、磁頭、硬盤、硬質玻璃和晶體、陶瓷以及硬質合金的超精密研磨和拋光，如用于LED藍寶石的減薄。作為鍍膜添加劑，用于金屬模具、工具、部件等的鍍膜，能夠大大提高表面耐磨性、表面硬度、延長使用壽命。多晶金剛石主要用于研磨，一般配制成研磨液來使用。
[0005]也有可能制作刀具，切割時不容易產生崩裂。多晶金剛石材料可以用作用于切割、機械加工、碾磨、研磨、鉆孔或退化硬或粗糙材料例如巖石、金屬、陶瓷、復合材料和含木質材料的各種各樣的工具中的磨具，例如，包含多晶金剛石材料的工具鑲嵌件在石油和天然氣鉆探行業中廣泛應用于向土地中鉆孔的鉆頭中。
[0006]與較粗的晶粒結構相比，由于較細的晶粒結構通常會含有較多的溶劑/催化劑或金屬粘合劑，因此它們趨向于顯示出降低的熱穩定性。這種較細晶粒結構在最優特性上的降低會導致實際應用中的實質問題，然而在實際應用中最優性能需要提高的耐磨性。
[0007]通常情況下，多晶金剛石是在超高壓高溫條件下，是用很長的時間與觸媒金屬的參與下，由石墨轉化而成的高品級多晶人造金剛石。這種傳統的長時間的合成生產，成本比較高，生產效率低且產品質量得不到穩定控制。
【發明內容】
[0008]針對上述問題，本發明的目的是提供一種多晶金剛石的制造方法，將基礎材料置于真空室內，在真空室內創造一個高溫環境，之后注入碳氫化合物氣體和含有第三族元素的化合物氣體，采用氣相沉積法得到石墨，再對石墨加熱加壓，使其轉化為多晶金剛石，最后對多晶金剛石進行清洗、烘干、提純和分級，得到最終產品。
[0009]—種多晶金剛石的制造方法，其包括如下步驟:
(I)準備真空室，使真空室的真空度達到2-10Gpa。
[0010](2)加熱，將基礎材料在真空室內加熱到1500-3000攝氏度。加熱方法可使用已知的常見技術，例如，可以安裝加熱器，可以把加熱溫度在1500攝氏度以上的基材直接或間接放到真空室內。
[0011](3)注入氣體，將碳氫化合物氣體和含有第三族元素的化合物氣體注入真空室，真空室內維持高溫氛圍，溫度為1500-1800攝氏度，碳氫化合物氣體和含有第三族元素的化合物氣體在真空室內混溶反應，形成石墨顆粒沉積在基礎材料上。
[0012](4)轉化，經過60M反應時間得到石墨顆粒，對真空室內的石墨加壓，同時維持高溫，溫度為1800-3000攝氏度，壓力為8 — 12Mpa，經過30M的反應時間，石墨轉化為金剛石。
[0013](5)處理，對多晶金剛石進行清洗、烘干、提純和分級，得到最終產品。
[0014]所述基礎材料為任何金屬、無機陶瓷材料和碳材料的一種或幾種混合。
[0015]所述石墨的密度為0.8-3.2克/立方厘米。
[0016]所述多晶金剛石晶體的尺寸為5-10nm。
[0017]本發明的有益效果
1、本發明可快速穩定地制造多晶金剛石。
[0018]2、本發明降低了制造多晶金剛石的成本。
[0019]3、本發明可生產出高品級多晶人造金剛石。
[0020]4、在生產過程中可控性強。
[0021]5、本發明生產出的高品級多晶人造金剛石，適合用來研磨表面由不同硬度材料構成的工件。
【具體實施方式】
[0022]針對上述問題，本發明的目的是提供一種多晶金剛石的制造方法，將基礎材料置于真空室內，在真空室內創造一個高溫環境，之后注入碳氫化合物氣體和含有第三族元素的化合物氣體，采用氣相沉積法得到石墨，再對石墨加熱加壓，使其轉化為多晶金剛石，最后對多晶金剛石進行清洗、烘干、提純和分級，得到最終產品。
[0023]—種多晶金剛石的制造方法，其包括如下步驟:
(I)準備真空室，使真空室的真空度達到2-10Gpa。
[0024](2)加熱，將基礎材料在真空室內加熱到1500-3000攝氏度。加熱方法可使用已知的常見技術，例如，可以安裝加熱器，可以把加熱溫度在1500攝氏度以上的基材直接或間接放到真空室內。
[0025](3)注入氣體，將碳氫化合物氣體和含有第三族元素的化合物氣體注入真空室，真空室內維持高溫氛圍，溫度為1500-1800攝氏度，碳氫化合物氣體和含有第三族元素的化合物氣體在真空室內混溶反應，形成石墨顆粒沉積在基礎材料上。
[0026](4)轉化，經過60M反應時間得到石墨顆粒，對真空室內的石墨加壓，同時維持高溫，溫度為1800-3000攝氏度，壓力為8-12Mpa，經過30M的反應時間，石墨轉化為金剛石。
[0027](5)處理，對多晶金剛石進行清洗、烘干、提純和分級，得到最終產品。
[0028]所述基礎材料為任何金屬、無機陶瓷材料和碳材料的一種或幾種混合。
[0029]所述石墨的密度為0.8-3.2克/立方厘米。
[0030]所述多晶金剛石晶體的尺寸為5-10nm。
[0031]實施例1
在真空室中，三甲基硼與甲烷混合比例為1:1，反應溫度為1900攝氏度同時，真空室的真空度設置為2_4Gpa，一段時間后，襯底上的石墨上有硼積累，石墨的體積密度是2.0克/立方厘米，根據ICP極限分析，石墨的硼濃度是0.06%。
[0032]上述石墨轉化為金剛石的合成溫度2200攝氏度，壓強為15Gpa，多晶體金剛石中有硼添加，多晶體鉆石的晶粒直徑(長度之間的耦合晶粒)為10 - 100納米，這個納米級別的多晶體鉆石的努氏硬度是120HK，當多晶體金剛石被切割成3毫米X I毫米大小時，基體的電阻測量是100歐姆。
[0033]實施例2
在真空室中，硼酸三甲酯與甲烷混合比例為1:1，反應溫度為1900攝氏度同時，真空室的真空度設置為2-4Gpa，一段時間后，襯底上的石墨上有硼積累，石墨的體積密度是2.0克/立方厘米，根據ICP極限分析，石墨的硼濃度是0.5%。
[0034]上述石墨轉化為金剛石的合成溫度2200攝氏度，壓強為15Gpa，多晶體金剛石中有硼添加，多晶體鉆石的晶粒直徑(長度之間的耦合晶粒)為10 - 100納米，這個納米級別的多晶體鉆石的努氏硬度是120HK，當多晶體金剛石被切割成3毫米X I毫米大小時，基體的電阻測量是10歐姆。
[0035]實施例3
在真空室中，硼酸三甲酯與甲烷混合比例為1:1，反應溫度為1900攝氏度同時，真空室的真空度設置為2-4Gpa，一段時間后，襯底上的石墨上有硼積累，石墨的體積密度是2.0克/立方厘米，根據ICP極限分析，石墨的硼濃度是0.5%。
[0036]上述石墨轉化為金剛石的合成溫度2200攝氏度，壓強為8Gpa，多晶體金剛石中有硼添加，多晶體鉆石的晶粒直徑(長度之間的耦合晶粒)為10 - 100納米，這個納米級別的多晶體鉆石的努氏硬度是120HK，當多晶體金剛石被切割成3毫米X I毫米大小時，基體的電阻測量是10歐姆。
[0037]實施例4
在真空室中，硼酸三甲酯與甲烷混合比例為1:1，反應溫度為1900攝氏度同時，真空室的真空度設置為2-4Gpa，一段時間后，襯底上的石墨上有硼積累，石墨的體積密度是2.0克/立方厘米，根據ICP極限分析，石墨的硼濃度是0.5%。
[0038]上述石墨轉化為金剛石的合成溫度1800攝氏度，壓強為15Gpa，多晶體金剛石中有硼添加，多晶體鉆石的晶粒直徑(長度之間的耦合晶粒)為10 - 100納米，這個納米級別的多晶體鉆石的努氏硬度是120HK，當多晶體金剛石被切割成3毫米X I毫米大小時，基體的電阻測量是10歐姆。
[0039]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，本領域普通技術人員對本發明的技術方案所做的其他修改或者等同替換，只要不脫離本發明技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
【主權項】
1.一種多晶金剛石的制造方法，其特征在于，其包括如下步驟: 步驟一:準備真空室，真空室的真空度達到2-10Gpa; 步驟二:加熱，將基礎材料在真空室內加熱到1500-3000攝氏度； 步驟三:注入氣體，將碳氫化合物氣體和含有第三族元素的化合物氣體注入真空室，真空室內維持高溫氛圍，溫度為1500-1800攝氏度，碳氫化合物氣體和含有第三族元素的化合物氣體在真空室內混溶反應，形成石墨顆粒沉積在基礎材料上； 步驟四:轉化，經過60m反應時間得到石墨顆粒，對真空室內的石墨加壓，同時維持高溫，溫度為1800-3000攝氏度，壓力為8 — 12Mpa，經過30m的反應時間，石墨轉化為金剛石；步驟五:處理，對多晶金剛石進行清洗、烘干、提純和分級，得到多晶金剛石。2.根據權利要求1所述的一種多晶金剛石的制造方法，其特征在于，所述基礎材料為金屬材料、無機陶瓷材料和碳材料的一種或幾種混合。3.根據權利要求1所述的一種多晶金剛石的制造方法，其特征在于，所述石墨的密度為.0.8-3.2克/立方厘米。
【專利摘要】本發明涉及超硬材料合成領域，具體為一種多晶金剛石的制造方法。本發明提供一種多晶金剛石的制造方法，將基礎材料置于真空室內，在真空室內創造一個高溫環境，之后注入碳氫化合物氣體和含有第三族元素的化合物氣體，采用氣相沉積法得到石墨，再對石墨加熱加壓，使其轉化為多晶金剛石。本發明可快速穩定地制造多晶金剛石，降低了制造多晶金剛石的成本，生產出高品級多而且在生產過程中可控性強。
【IPC分類】B01J3/06, C01B31/06
【公開號】CN105561882
【申請號】CN201510994708
【發明人】連新蘭, 毛寶占
【申請人】河南廣度超硬材料有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年12月28日