一種用于有機污水處理的光降解催化劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種催化劑及其制備方法，更具體地說涉及一種用于有機污水處理的光降解催化劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]目前全世界地面水體中檢出的有機物達到二千多種，其中具有致癌，致畸的達到數百中之多，隨著工農業生產的發展，越來越多的有機污染物通過三廢排放，大氣降雨，對水體環境造成不同程度的污染，引起了一系列社會問題。目前，有機廢水的處理技術主要包括:生物處理技術，化學處理技術以及吸附過濾等物理處理技術。近年來發展出了光催化氧化法處理水體中有機污染物的新技術。光催化降解能有效去除有機污染物，并且避免對水體的二次污染。為了提高光催化降解效率，拓寬光譜吸收帶，過渡金屬及貴金屬摻雜半導體氧化物被用于可見光光催化研究，但其成本較高。近年來出現了一種非金屬石墨烯狀氮化碳半導體光催化劑，由于該催化劑光生電子與正電荷復合能力強，極大的降低了光催化氧化效率，如果將T12負載在氮化碳上形成異相結，從而有效提高光生電子與正電荷分離能力。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是解決現有技術中存在的問題與不足，提供一種用于有機污水處理的光降解催化劑及其制備方法，該光降解催化劑是由納米片狀二氧化鈦負載在氮化碳納米片上，具有高效、多次重復使用、無二次污染等優點。
[0004]本發明是通過以下技術方案實現的:
[0005]本發明的用于有機污水處理的光降解催化劑為二氧化鈦/氮化碳復合光降解催化劑，所述的二氧化鈦為納米片狀，納米片狀二氧化鈦負載在氮化碳納米片上，所述的復合光降解催化劑粒徑為I?10um，其中納米片狀二氧化鈦與氮化碳納米片的質量比為15:1?5:1o
[0006]本發明上述的光降解催化劑，其進一步的技術方案是所述的二氧化鈦為銳鈦晶型，二氧化鈦納米片厚度約I?20nm，二氧化鈦納米片邊長為5?50nmo
[0007]本發明上述的光降解催化劑，其進一步的技術方案還可以是所述的氮化碳納米片為由I?50單層二維氮化碳堆積，氮化碳納米片的二維粒徑為I?10um。
[0008]本發明上述的光降解催化劑的制備方法，其包括以下步驟:
[0009]將烷氧基類鈦酸酯、氮化碳、催化劑、溶劑混合后置于聚四氟乙烯內襯的水熱反應器中，在150?200°C條件下，通過溶劑熱反應12?24h，將所得懸浮液經分離后，用水多次清洗，經烘干得到淺黃色粉末即二氧化鈦/氮化碳復合光降解催化劑。
[0010]本發明上述的光降解催化劑的制備方法，其進一步的技術方案是所述的烷氧基類鈦酸酯為鈦酸正丁酯或鈦酸四異丙酯。
[0011]本發明上述的光降解催化劑的制備方法，其進一步的技術方案還可以是所述的催化劑為HF。
[0012]本發明上述的光降解催化劑的制備方法，其進一步的技術方案還可以是所述的溶劑為正丁醇或異丙醇。
[0013]本發明上述的光降解催化劑的制備方法，其進一步的技術方案還可以是所述的復合光降解催化劑中納米片狀二氧化鈦與納米片狀氮化碳的質量比為15:1?5:1。
[0014]本發明與現有技術相比具有以下有益效果:
[0015]本發明的光降解催化劑是由納米片狀二氧化鈦負載在氮化碳納米片上，具有高效、多次重復使用、無二次污染等優點。本發明的光降解催化劑其二氧化鈦/納米片狀氮化碳復合后的熒光效率降低90%以上，二氧化鈦/氮化碳復合光降解催化劑分散在有機污水中，通過可見光照射，污水中的有機物可以降解為無機小分子或二氧化碳。二氧化鈦/氮化碳復合光降解催化劑的使用濃度為0.1?lmg/L，在催化劑循環使用10次后的催化效率降低率不大于20%。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明實施例1的二氧化鈦納米片/氮化碳納米片復合光催化劑的SEM形貌圖
[0017]圖2為本發明實施例1的二氧化鈦納米片/氮化碳納米片復合光催化劑的TEM形貌圖
【具體實施方式】
:
[0018]實施例1
[0019]10g三聚氰胺在520°C條件下煅燒3h，取出后碾磨成粉末，得到氮化碳粉末。
[°02°] 將8ml鈦酸正丁酯，Iml的HF溶液(40wt% )0.2g的氮化碳粉末，150ml異丙醇混合后倒入水熱反應器中，在180°C條件下，反應24h，將所得懸浮液經分離后，用水多次清洗，在90°C下烘干得到淺黃色粉末。
[0021 ]將0.2g以上催化劑粉末球磨分散在1mL的水中制備成分散漿料，然后將該漿料按加入IL的溶度為10mg/mL有機污染的水體中(污染物為甲基蘭)，置于關照強度為0.51W/V0340nm的Q-SUN老化箱體中2h，有機污染物殘留量為初始溶度的3.5 %。
[0022]實施例2
[0023]10g三聚氰胺在520°C條件下煅燒3h，取出后碾磨成粉末，得到氮化碳粉末，然后將該粉末在550°C條件下煅燒0.5h。
[0024]將8ml鈦酸正丁酯，Iml的HF溶液(40wt% )0.1g的氮化碳粉末，150ml異丙醇混合后倒入水熱反應器中，在180°C條件下，反應24h，將所得懸浮液經分離后，用水多次清洗，在90°C下烘干得到淺黃色粉末。
[0025]將0.2g以上催化劑粉末球磨分散在1mL的水中制備成分散漿料，然后將該漿料按加入IL的溶度為10mg/mL有機污染的水體中(污染物為甲基蘭)，置于關照強度為0.51W/V0340nm的Q-SUN老化箱體中2h，有機污染物殘留量為初始溶度的3.0 %。
[0026]實施例3
[0027]10g三聚氰胺在520°C條件下煅燒3h，取出后碾磨成粉末，得到氮化碳粉末。[OO28]將8ml鈦酸四異丙酯，Iml的HF溶液(40wt% )，0.1g的氮化碳粉末，150ml異丁醇混合后倒入水熱反應器中，在180°C條件下，反應24h，將所得懸浮液經分離后，用水多次清洗，在90°C下烘干得到淺黃色粉末。
[0029 ]將0.3g以上催化劑粉末球磨分散在I Oml的水中制備成分散漿料，然后將該漿料按加入IL的溶度為20mg/mL有機污染的水體中(污染物為苯酚)，置于關照強度為0.51W/m2@340nm的Q-SUN老化箱體中2h，有機污染物殘留量為初始溶度的3.6 %。
[0030]實施例4
[0031]10g三聚氰胺在520°C條件下煅燒3h，取出后碾磨成粉末，得到氮化碳粉末。
[0032]將8ml鈦酸正丁酯，2ml的HF溶液(40wt% )，0.3g的氮化碳粉末，150ml正丁醇混合后倒入水熱反應器中，在200°C條件下，反應24h，將所得懸浮液經分離后，用水多次清洗，在90°C下烘干得到淺黃色粉末。
[0033]將0.5g以上催化劑粉末球磨分散在1L的水中制備成分散漿料，然后將該漿料按加入IL的溶度為2mg/mL有機污染的水體中(污染物為硝基苯)，置于關照強度為0.51W/V0340nm的Q-SUN老化箱體中2h，有機污染物殘留量為初始溶度的5.0 %。
【主權項】
1.一種用于有機污水處理的光降解催化劑，其特征在于該光降解催化劑為二氧化鈦/氮化碳復合光降解催化劑，所述的二氧化鈦為納米片狀，納米片狀二氧化鈦負載在氮化碳納米片上，所述的復合光降解催化劑粒徑為I?10um，其中納米片狀二氧化鈦與氮化碳納米片的質量比為15:1?5:1。2.根據權利要求1所述的光降解催化劑，其特征在于所述的二氧化鈦為銳鈦晶型，二氧化鈦納米片厚度約I?20nm，二氧化鈦納米片邊長為5?50nm。3.根據權利要求1所述的光降解催化劑，其特征在于所述的氮化碳納米片為由I?50單層二維氮化碳堆積，氮化碳納米片的二維粒徑為I?10um。4.一種如權利要求1-3任一所述的光降解催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 將烷氧基類鈦酸酯、氮化碳、催化劑、溶劑混合后置于聚四氟乙烯內襯的水熱反應器中，在150?200°C條件下，通過溶劑熱反應12?24h，將所得懸浮液經分離后，用水多次清洗，經烘干得到淺黃色粉末即二氧化鈦/氮化碳復合光降解催化劑。5.根據權利要求4所述的光降解催化劑的制備方法，其特征在于所述的烷氧基類鈦酸酯為鈦酸正丁酯或鈦酸四異丙酯。6.根據權利要求4所述的光降解催化劑的制備方法，其特征在于所述的催化劑為HF。7.根據權利要求4所述的光降解催化劑的制備方法，其特征在于所述的溶劑為正丁醇或異丙醇。8.根據權利要求4所述的光降解催化劑的制備方法，其特征在于所述的復合光降解催化劑中納米片狀二氧化鈦與納米片狀氮化碳的質量比為15:1?5:1。
【專利摘要】本發明公開了一種用于有機污水處理的光降解催化劑及其制備方法，該光降解催化劑是由納米片狀二氧化鈦負載在氮化碳納米片上，具有高效、多次重復使用、無二次污染等優點。本發明的用于有機污水處理的光降解催化劑為二氧化鈦/氮化碳復合光降解催化劑，所述的二氧化鈦為納米片狀，納米片狀二氧化鈦負載在氮化碳納米片上，所述的復合光降解催化劑粒徑為1-10um，其中納米片狀二氧化鈦與氮化碳納米片的質量比為15:1-5:1。
【IPC分類】B01J27/24, B01J35/02, C02F1/30
【公開號】CN105536846
【申請號】CN201610033590
【發明人】江國棟, 楊霄霄, 沈曉冬, 崔升, 林本蘭
【申請人】南京工業大學, 宿遷市南京工業大學新材料研究院
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年1月19日