一種環氧乙烷環氧丙烷復合消泡劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工領域，具體涉及一種環氧乙烷環氧丙烷復合消泡劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]在化工領域中，由于各種不同原因，物料會產生大量泡沫，嚴重的能導致生產不能正常進行，增加能耗，降低生產效率。在原料中加入一定量的消泡劑是客服這些困難的有效方法。
[0003]消泡劑的用途非常廣泛，是工業部門生產過程中不可缺少的助劑，能夠除去生產過程工藝介質液面上的泡沫，改善過濾、洗滌、萃取等工藝過程的分離、氣化、排液效果，降低能耗，提高效率。確保容器容量。
[0004]有機硅消泡劑是消泡劑產品中的一個大類。主要是把聚二甲基硅氧烷與二氧化硅微粒在高溫下充分混合的硅油膏為消泡的主體，但是聚二甲基硅氧烷用量較大，成本偏高，而且，支鏈較長容易斷裂不能保證在任何情況下均能夠穩定消泡。
【發明內容】
[0005]發明目的:本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種環氧乙烷環氧丙烷復合消泡劑的制備方法。
[0006]技術方案:為了達到上述發明目的，本發明具體是這樣來完成的:一種環氧乙烷環氧丙烷復合消泡劑的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)取等重量的環氧乙烷和環氧丙烷在5?8°C下混合5?10分鐘；
[0008](2)將混合物移入反應釜并加入其總重量I?2%的催化劑，沖真空充入氮氣控制壓力為0.1?0.4MPa，逐漸升溫至145?150°C，后持續加熱2?4小時；
[0009](3)繼續向反應釜中滴加濃度為32?34%的氫氧化鈉水溶液，加入量與催化劑重量比為1:3?5，并控制溫度壓力不變，持續30?40分鐘；
[0010](4)緩慢降低反應釜內溫度至10°C以下，取出混合物料，并過濾取液體物料待用，固體催化劑回收；
[0011](5)將混合物料、聚二甲基硅氧烷、增效劑和水加入高速乳化劑中進行乳化，溫度維持在5?8°C，持續30?40分鐘，其中聚二甲基硅氧烷的加入量與混合物料重量比為1:2?3，增效劑加入量為混合物料重量的5?10%，水加入量為混合物料重量的2?3倍；
[0012](6)待乳化結束后，取出產物裝桶入庫。
[0013]其中，所述步驟(3)中催化劑的制備方法為:將沸石用30%的硫酸氫鈉水溶液浸漬40?60分鐘，后取出在110?120°C下焙烤30?40分鐘即可。
[0014]其中，所述步驟(5)中的增效劑為十二烷基硫酸鈉與甲醇按重量比1:8?10混合的混合物。
[0015]有益效果:本發明與傳統技術相比，通過使用環氧乙烷和環氧丙烷的縮合來形成新的聚合物，減少了支鏈長度保證了產品的穩定性，同時，復配少量的聚二甲基硅氧烷保證了能夠消除各種原因產生的泡沫，節約了生產成本，提高了消泡效率。
【具體實施方式】
[0016]實施例1:
[0017]取等重量的環氧乙烷和環氧丙烷在5°C下混合10分鐘；將混合物移入反應釜并加入其總重量I %的催化劑，沖真空充入氮氣控制壓力為0.1MPa，逐漸升溫至145°C，后持續加熱2小時，其中，催化劑的制備方法為:將沸石用30%的硫酸氫鈉水溶液浸漬40分鐘，后取出在110°C下焙烤40分鐘即可;繼續向反應爸中滴加濃度為34 %的氫氧化鈉水溶液，加入量與催化劑重量比為1:5，并控制溫度壓力不變，持續30分鐘;緩慢降低反應釜內溫度至10°C以下，取出混合物料，并過濾取液體物料待用，固體催化劑回收；將混合物料、聚二甲基硅氧烷、增效劑和水加入高速乳化劑中進行乳化，溫度維持在5°C，持續30分鐘，其中聚二甲基硅氧烷的加入量與混合物料重量比為1:2，增效劑加入量為混合物料重量的10%，水加入量為混合物料重量的2倍，其中，增效劑為十二烷基硫酸鈉與甲醇按重量比1:8混合的混合物;待乳化結束后，取出產物裝桶入庫。
[0018]實施例2:
[0019]取等重量的環氧乙烷和環氧丙烷在6°C下混合8分鐘;將混合物移入反應釜并加入其總重量I %的催化劑，沖真空充入氮氣控制壓力為0.3MPa，逐漸升溫至150°C，后持續加熱3小時，其中，催化劑的制備方法為:將沸石用30 %的硫酸氫鈉水溶液浸漬60分鐘，后取出在120°C下焙烤30分鐘即可;繼續向反應釜中滴加濃度為32%的氫氧化鈉水溶液，加入量與催化劑重量比為1:4，并控制溫度壓力不變，持續40分鐘;緩慢降低反應釜內溫度至10°C以下，取出混合物料，并過濾取液體物料待用，固體催化劑回收;將混合物料、聚二甲基硅氧烷、增效劑和水加入高速乳化劑中進行乳化，溫度維持在6°C，持續35分鐘，其中聚二甲基硅氧烷的加入量與混合物料重量比為I: 3，增效劑加入量為混合物料重量的5 %，水加入量為混合物料重量的3倍，其中，增效劑為十二烷基硫酸鈉與甲醇按重量比1:10混合的混合物;待乳化結束后，取出產物裝桶入庫。
[0020]實施例3:
[0021]取等重量的環氧乙烷和環氧丙烷在7°C下混合10分鐘；將混合物移入反應釜并加入其總重量2%的催化劑，沖真空充入氮氣控制壓力為0.3MPa，逐漸升溫至150°C，后持續加熱4小時，其中，催化劑的制備方法為:將沸石用30%的硫酸氫鈉水溶液浸漬50分鐘，后取出在110°C下焙烤35分鐘即可;繼續向反應爸中滴加濃度為34 %的氫氧化鈉水溶液，加入量與催化劑重量比為1:4，并控制溫度壓力不變，持續35分鐘;緩慢降低反應釜內溫度至10°C以下，取出混合物料，并過濾取液體物料待用，固體催化劑回收；將混合物料、聚二甲基硅氧烷、增效劑和水加入高速乳化劑中進行乳化，溫度維持在7°C，持續40分鐘，其中聚二甲基硅氧烷的加入量與混合物料重量比為1:3，增效劑加入量為混合物料重量的8%，水加入量為混合物料重量的3倍，其中，增效劑為十二烷基硫酸鈉與甲醇按重量比1:9混合的混合物;待乳化結束后，取出產物裝桶入庫。
[0022]實施例4:
[0023]取等重量的環氧乙烷和環氧丙烷在8°C下混合9分鐘;將混合物移入反應釜并加入其總重量I %的催化劑，沖真空充入氮氣控制壓力為0.4MPa，逐漸升溫至145°C，后持續加熱2小時，其中，催化劑的制備方法為:將沸石用30 %的硫酸氫鈉水溶液浸漬40分鐘，后取出在120°C下焙烤30分鐘即可;繼續向反應釜中滴加濃度為32%的氫氧化鈉水溶液，加入量與催化劑重量比為1:3，并控制溫度壓力不變，持續30分鐘;緩慢降低反應釜內溫度至10°C以下，取出混合物料，并過濾取液體物料待用，固體催化劑回收;將混合物料、聚二甲基硅氧烷、增效劑和水加入高速乳化劑中進行乳化，溫度維持在8°C，持續30分鐘，其中聚二甲基硅氧烷的加入量與混合物料重量比為I: 2，增效劑加入量為混合物料重量的6%，水加入量為混合物料重量的2倍，其中，增效劑為十二烷基硫酸鈉與甲醇按重量比1:10混合的混合物;待乳化結束后，取出產物裝桶入庫。
[0024]實施例5:
[0025]取等重量的環氧乙烷和環氧丙烷在5°C下混合10分鐘；將混合物移入反應釜并加入其總重量2 %的催化劑，沖真空充入氮氣控制壓力為0.4MPa，逐漸升溫至145°C，后持續加熱3小時，其中，催化劑的制備方法為:將沸石用30%的硫酸氫鈉水溶液浸漬50分鐘，后取出在120°C下焙烤30分鐘即可;繼續向反應爸中滴加濃度為34 %的氫氧化鈉水溶液，加入量與催化劑重量比為1:4，并控制溫度壓力不變，持續40分鐘;緩慢降低反應釜內溫度至10°C以下，取出混合物料，并過濾取液體物料待用，固體催化劑回收；將混合物料、聚二甲基硅氧烷、增效劑和水加入高速乳化劑中進行乳化，溫度維持在5°C，持續40分鐘，其中聚二甲基硅氧烷的加入量與混合物料重量比為I: 3，增效劑加入量為混合物料重量的5 %，水加入量為混合物料重量的3倍，其中，增效劑為十二烷基硫酸鈉與甲醇按重量比1:8混合的混合物;待乳化結束后，取出產物裝桶入庫。
【主權項】
1.一種環氧乙烷環氧丙烷復合消泡劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)取等重量的環氧乙烷和環氧丙烷在5?8°C下混合5?10分鐘； (2)將混合物移入反應釜并加入其總重量I?2%的催化劑，沖真空充入氮氣控制壓力為0.1?0.4MPa，逐漸升溫至145?150°C，后持續加熱2?4小時； (3)繼續向反應釜中滴加濃度為32?34%的氫氧化鈉水溶液，加入量與催化劑重量比為1:3?5，并控制溫度壓力不變，持續30?40分鐘； (4)緩慢降低反應釜內溫度至10°C以下，取出混合物料，并過濾取液體物料待用，固體催化劑回收； (5)將混合物料、聚二甲基硅氧烷、增效劑和水加入高速乳化劑中進行乳化，溫度維持在5?8°C，持續30?40分鐘，其中聚二甲基硅氧烷的加入量與混合物料重量比為1:2?3，增效劑加入量為混合物料重量的5?1 %，水加入量為混合物料重量的2?3倍； (6)待乳化結束后，取出產物裝桶入庫。2.根據權利要求1所述的環氧乙烷環氧丙烷復合消泡劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中催化劑的制備方法為:將沸石用30 %的硫酸氫鈉水溶液浸漬40?60分鐘，后取出在110?120°C下焙烤30?40分鐘即可。3.根據權利要求1所述的環氧乙烷環氧丙烷復合消泡劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中的增效劑為十二烷基硫酸鈉與甲醇按重量比1:8?10混合的混合物。
【專利摘要】本發明公開了一種環氧乙烷環氧丙烷復合消泡劑的制備方法，具體是以環氧乙烷與環氧丙烷為原料進行縮合，然后加堿中和后繼續與聚二甲基硅氧烷復配并加水進行乳化。本發明通過使用環氧乙烷和環氧丙烷的縮合來形成新的聚合物，減少了支鏈長度保證了產品的穩定性，同時，復配少量的聚二甲基硅氧烷保證了能夠消除各種原因產生的泡沫，節約了生產成本，提高了消泡效率。
【IPC分類】B01D19/04, C08G65/10
【公開號】CN105498300
【申請號】CN201510824128
【發明人】張燁, 張伯南
【申請人】宜興市豐燁化學有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年11月24日