一種消除霧化合金粉末空心缺陷的方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種消除霧化合金粉末空心缺陷的方法，屬于粉末冶金材料領域。
【背景技術】
[0002]熔體氣體霧化是粉末冶金高溫合金原料粉末的主要制備方法。但是，氣體霧化粉末的主要問題是大量粉末內部易出現含有閉合的、充滿霧化介質氣體的孔洞，這種含有孔洞的粉末稱為空心粉末。由于粉末的空心缺陷是完全封閉的，在后續粉末成形過程中難以消除，殘留在材料內部形成孔洞。同時，封閉的空心缺陷中殘留的氣體，會在隨后的熱處理及服役過程中會發生膨脹，形成熱誘導孔洞，或誘發裂紋，嚴重降低粉末冶金材料的力學性能，特別是粉末高溫合金。因此，空心粉末是粉末材料孔洞的主要來源之一，對合金的力學性能會產生嚴重影響。
[0003]目前霧化工藝制備的高溫合金粉末中，粒徑超過75 μπι(200目)的粉末空心率比較高，小顆粒粉末則空心率較低。長期以來，本領域采取粉末篩分的方法去除空心粉。美國、俄羅斯等國家主要使用小于等于53μπι(-270目)或45μπι(-325目)的霧化粉末制備高溫合金，以降低粉末空心缺陷對合金性能的不利影響，粉末利用率只有50%左右。采取篩分的方法可以去除大尺寸空心粉末，但仍然不能完全去除粉末空心粉末，因為過篩的小尺寸粉末也可能出現空心現象。篩分去除空心粉末方法的粉末利用率低，浪費嚴重，合金制備成本大幅度提尚。
[0004]在粉末制備方面，針對霧化粉末出現的空心缺陷問題，主要通過控制霧化工藝來降低空心率。對于等離子旋轉電極工藝(PREP)制粉，主要是降低旋轉電極工藝中棒料轉速和霧化氣體壓力。降低棒料轉速，孔洞減少，但粗粉含量高，細粉收得率低，孔洞尺寸也相應增大；提高棒料轉速，孔洞增多，但細粉收得率高，孔洞尺寸也相應減小。降低霧化氣體壓力，空心粉末數量減少，但粗粉含量高，細粉收得率低。由于霧化氣體壓力降低，降低了恪體的凝固速度，使得粉末的凝固組織變得粗大。對于氬氣霧化制粉(ΑΑ)，則未見消除粉末空心缺陷的具體工藝措施報道。因此，霧化工藝特點決定了控制霧化工藝只能降低粉末空心率，不能完全消除粉末空心缺陷。
[0005]至今為止，國內外未見消除霧化合金粉末空心缺陷的方法的公開報道。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于提供一種消除霧化合金粉末空心缺陷的方法。
[0007]—種消除霧化合金粉末空心缺陷的方法，對霧化合金粉末進行機械球磨，消除合金粉末顆粒內部空心缺陷，機械球磨采用行星式球磨機、攪拌式球磨機、滾筒式球磨機中的一種。
[0008]所述機械球磨采用至少3種不同直徑的磨球按質量配比進行配置；
[0009]所述機械球磨采用4種磨球，磨球直徑分別為9-llmm、7-9mm、5-7mm、4-6mm，4種磨球按直徑從大至小的質量配比為1:2.5-3.5:0.5-1.5:4-6進行配置；
[0010]所述4種磨球直徑分別為10mm、8mm、6mm、5mm，4種磨球按直徑從大至小的質量配比為1:3:1:5進行配置；
[0011]將霧化合金粉末入球磨罐，球料比:(8?12): 1，在惰性氣體保護下，在行星式球磨機中球磨，球磨轉速為250?350r/min，時間為1?4h ;
[0012]將霧化合金粉末入球磨罐，球料比:(8?15): 1，在惰性氣體保護下，在攪拌球磨機中球磨，球磨轉速為60?150r/min，時間為2?6h。
[0013]本發明的優點和積極效果:
[0014]本發明通過對霧化合金粉末進行短時間機械球磨，使合金粉末發生變形，空心粉末發生塌陷、破裂，并使封閉在粉末空心中的氣體得到釋放，從而消除合金粉末顆粒內部空心缺陷，獲得完全實心粉末。
[0015]本發明采用不同直徑磨球進行配伍，通過控制磨球的直徑和球料比進行球磨能量控制，再配合球磨時間控制，實現粉末變形量控制；通過控制不同直徑磨球的比例，對粉末進行多方位立體撞擊，實現粉末球形度控制，獲得實心球形粉末。
[0016]霧化粉末經過球磨處理，可將篩分去除的大粒徑空心不合格粉末變為合格粉末，消除過篩的小粒徑粉末中出現的空心缺陷和凝固縮孔。
[0017]霧化粉末經球磨產生變形，使粉末的凝固組織得到有效改善。
[0018]本發明采用球磨工藝，通過控制磨球的直徑、不同直徑磨球的質量配比和球料比，再配合球磨時間的控制，對粉末進行多方位立體撞擊，實現粉末球形度控制，獲得實心球形粉末。解決了長期困擾本領域的粉末空心問題，將粉末利用率提高到85%以上，球磨時間短，工藝方法簡單，有利于規模化制備和應用。
【附圖說明】
[0019]附圖1是本發明實施實例1鎳基高溫合金氣體霧化粉末截面掃描電鏡(SEM)圖片。
[0020]附圖2是本發明實施實例1鎳基高溫合金氣體霧化粉末經機械球磨后，粉末截面掃描電鏡(SEM)圖片。
[0021]從附圖1的SEM觀察結果可知，實施例1部分氣體霧化粉末出現了明顯的空心缺陷，圖中粉末1、2、3、4內部出現的空心缺陷，其粒徑與同一視場的其他粉末差別不大。
[0022]從附圖2的SEM觀察結果可知，實施例1氣體霧化粉末經機械球磨后，沒有觀察到粉末空心現象，即粉末空心缺陷消失，粉末的球形度保持良好。
【具體實施方式】
[0023]下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步說明。
[0024]實施例1:
[0025]將氣體霧化鎳基預合金粉末(成分為N1-20.6Co-13Cr-3.8Mo_2.lff-3.4A1-3.9T1-2.4Ta-0.9Nb(wt% ))裝入球磨罐中，球料比為8:1，采用直徑為10、8、6、5mm并按1:3:1:5質量比搭配的磨球，抽真空后充入氬氣作為保護氣氛，在行星式球磨機中球磨，球磨轉速為250r/min，球磨時間為3h，得到無空心缺陷的鎳基高溫合金粉末。
[0026]附圖1為本實施例球磨處理前的鎳基高溫合金氣體霧化粉末截面掃描電鏡(SEM)圖片，附圖1中可以觀察到粉末出現了明顯的空心缺陷，其粒徑與同一視場的其他粉末差別不大；附圖2為本實施例的鎳基高溫合金氣體霧化粉末經機械球磨后的粉末截面SEM圖，沒有觀察到粉末空心現象。說明機械球磨可以消除合金粉末顆粒內部空心缺陷，獲得完全實心粉末。
[0027]實施例2:
[0028]將氣體霧化鎳基預合金粉末(成分為N1-20.6Co-13Cr-3.8Mo_2.lff-3.4A1-3.9Τ?-2.4Ta-0.9Nb (wt % ))裝入球磨罐中，球料比為10:1，采用直徑為9、7、5、4mm并按1:3.5:1.5:6質量比搭配的磨球，抽真空后充入氬氣作為保護氣氛，在行星式球磨機中球磨，球磨轉速為300r/min，球磨時間為2h，得到無空心缺陷的鎳基高溫合金粉末。
[0029]實施例3:
[0030]將氣體霧化鎳基預合金粉末(成分為N1-20.6Co-13Cr-3.8Mo_2.lff-3.4A1-3.9Τ?-2.4Ta-0.9Nb (wt % ))裝入球磨罐中，球料比為10:1，采用直徑為ll、9、7、6mm并按1:2.5:0.5:4質量比搭配的磨球，在氬氣保護氣氛中，在攪拌式球磨機中球磨，球磨轉速為100r/min，球磨時間為3h，得到無空心缺陷的鎳基高溫合金粉末。
【主權項】
1.一種消除霧化合金粉末空心缺陷的方法，其特征在于，所述方法是對霧化合金粉末進行機械球磨，消除合金粉末顆粒內部空心缺陷。2.根據權利要求1所述的一種消除霧化合金粉末空心缺陷的方法，其特征在于:球磨在惰性氣體保護下進行。3.根據權利要求2所述的一種消除霧化合金粉末空心缺陷的方法，其特征在于:機械球磨采用行星式球磨機、攪拌式球磨機、滾筒式球磨機中的一種。4.根據權利要求3所述的一種消除霧化合金粉末空心缺陷的方法，其特征在于:機械球磨采用至少3種不同直徑的磨球按質量配比進行配置。5.根據權利要求3所述的一種消除霧化合金粉末空心缺陷的方法，其特征在于:機械球磨采用4種磨球，磨球直徑分別為9-llmm、7-9mm、5-7mm、4-6mm，4種磨球按直徑從大至小的質量配比為1:2.5-3.5:0.5-1.5:4-6進行配置。6.根據權利要求5所述的一種消除霧化合金粉末空心缺陷的方法，其特征在于:4種磨球直徑分別為10mm、8mm、6mm、5mm，4種磨球按直徑從大至小的質量配比為1:3:1:5進行配置。7.根據權利要求1-6任意一項所述的一種消除霧化合金粉末空心缺陷的方法，其特征在于:行星球磨時，將霧化粉末入行星式球磨機的球磨罐，球料比為(8?12):1，在行星式球磨機中球磨，球磨轉速為250?350r/min，時間為1?4h。8.根據權利要求1-6任意一項所述的一種消除霧化合金粉末空心缺陷的方法，其特征在于:攪拌球磨時，將霧化粉末入攪拌球磨機的球磨罐，球料比為(8?15):1，在攪拌球磨機中球磨，球磨轉速為60?150r/min，時間為2?6h。
【專利摘要】本發明公開了一種消除霧化合金粉末空心缺陷的方法，屬于粉末冶金材料領域。對霧化合金粉末進行球磨處理，消除粉末顆粒內部空心缺陷，獲得實心粉末，提高粉末利用率。本發明通過控制磨球的直徑、不同直徑磨球的質量配比和球料比，再配合球磨時間的控制，對粉末進行多方位立體撞擊，實現粉末球形度控制，獲得實心球形粉末。本發明采用球磨設備和工藝消除霧化合金粉末空心缺陷，球磨時間短，工藝方法簡單，有利于規模化制備和應用。
【IPC分類】B02C17/20, B02C25/00
【公開號】CN105344436
【申請號】CN201510884690
【發明人】劉祖銘, 蘇鵬飛, 黃伯云, 段清龍, 麻夢梅, 郭旸, 陳仕奇
【申請人】中南大學
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年12月3日