催化劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種固體超強酸SO42 / SnO2-Al2O3催化劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]富馬酸酯具有α，β -不飽和羰基結構，因而有良好的抗菌活性，作為防腐劑具有低毒、高效、無殘留等優點。富馬酸二甲酯曾被認為是最有前途的化學防腐劑，但它易升華、刺激性較大，不宜作為食品防腐劑使用，因此，研究者轉向開發以富馬酸為母體的其他防腐劑。富馬酸單酯作為一類重要的有機合成中間體和新型化學防腐劑而備受青睞。富馬酸單環己酯作為防腐劑具有高效、耐高溫、刺激性小等優點，克服了富馬酸二甲酯在應用過程中遇到的障礙，因而在保鮮、防腐等領域具有廣闊的應用前景，是一種高效的新型防腐劑。目前，關于富馬酸單環己酯的合成研究很少。合成富馬酸單酯的傳統方法是在液體無機酸催化下，富馬酸直接酯化合成，存在原料價格較高、設備腐蝕嚴重、三廢處理困難等問題。閆澍口和李延等嘗試以馬來酸酐和環己醇為原料，先經酯化反應生成馬來酸單酯，再在無水AlCl3催化下經異構化生成富馬酸單環己酯。
【發明內容】
[0003]本發明提出一種催化活性好，選擇性高的應用于富馬酸酯的固體超強酸催化劑及其制備方法。
[0004]本發明所述一種固體超強酸SO42 / SnO 2_Α1203催化劑及其制備方法，包括以下步驟:試劑SnCl4.5Η20、Α12(304)3、氨水、硫酸、馬來酸酐、環己醇和無水乙醇均為分析純試劑。制備步驟:(I)按一定摩爾比稱取相應量的SnCl4.5Η20和Al2(SO3)，置于燒杯中，(2)加入去離子水配成溶液，(3)攪拌時緩慢滴加氨水，進行共沉淀，將PH值調節至ΡΗ28，然后將沉淀物在室溫下陳化12h ; (4)沉淀物經洗滌、抽濾、干燥、研磨、過篩；(5)用硫酸溶液在攪拌下浸漬I h，(6)經抽濾、干燥處理，在馬弗爐中經高溫焙燒得到固體，即獲得SO42 / SnO2-Al2O3催化劑。
[0005]本發明所述一種固體超強酸SO42 / SnO2-Al2O3催化劑與傳統質子酸和路易斯酸催化劑相比，具有催化活性好、選擇性高、易與反應介質分離、可重復使用及環境友好等優點，且其制備方法簡單，實用可操作性強。
[0006]【具體實施方式】:
包括以下步驟:試劑SnCl4.5H20、Al2(SO4)3、氨水、硫酸、馬來酸酐、環己醇和無水乙醇均為分析純試劑。制備步驟:(I)按一定摩爾比稱取相應量的SnCl4.5H20和Al2 (SO3)，置于燒杯中，(2)加入去離子水配成溶液，(3)攪拌時緩慢滴加氨水，進行共沉淀，將PH值調節至PH28，然后將沉淀物在室溫下陳化12h ; (4)沉淀物經洗滌、抽濾、干燥、研磨、過篩；(5)用硫酸溶液在攪拌下浸漬I h，(6)經抽濾、干燥處理，在馬弗爐中經高溫焙燒得到固體，即獲得 SO42 / SnO2-Al2O3催化劑。
【主權項】
1.一種固體超強酸SO 42 / Sn02-Al203催化劑及其制備方法，其特征在于包括以下步驟:試劑SnCl4.5Η20、Α12(304)3、氨水、硫酸、馬來酸酐、環己醇和無水乙醇均為分析純試劑。2.制備步驟:(1)按一定摩爾比稱取相應量的SnCl4.5H20和Al2 (S03)，置于燒杯中，(2)加入去離子水配成溶液，(3)攪拌時緩慢滴加氨水，進行共沉淀，將PH值調節至PH28，然后將沉淀物在室溫下陳化12h ; (4)沉淀物經洗滌、抽濾、干燥、研磨、過篩；(5)用硫酸溶液在攪拌下浸漬1 h，(6)經抽濾、干燥處理，在馬弗爐中經高溫焙燒得到固體，即獲得S042 /Sn02-Al203催化劑。
【專利摘要】本發明涉及一種固體超強酸SO42-／SnO2-A12O3催化劑及其制備方法。一種固體超強酸SO42-／SnO2-A12O3催化劑及其制備方法，包括以下步驟：（1）按一定摩爾比稱取相應量的SnCl4·5H2O和Al2(SO3)，置于燒杯中，（2）加入去離子水配成溶液。本發明所述一種固體超強酸SO42-／SnO2-A12O3催化劑與傳統質子酸和路易斯酸催化劑相比，具有催化活性好、選擇性高、易與反應介質分離、可重復使用及環境友好等優點，且其制備方法簡單，實用可操作性強。
【IPC分類】C07C67/08, B01J27/053, C07C69/60
【公開號】CN105344363
【申請號】CN201510785924
【發明人】郝青
【申請人】陜西玉航電子有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年11月17日