一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱的制作方法
【專利說明】
【技術領域】
[0001]本發明涉及色譜柱技術領域，具體地說，是一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱。
【【背景技術】】
[0002]1966 年，美國 Philip Marris 研究中心的 Η.M.Stahr 等[Η.M.Stahr, R.M.1keda,E.T.0akley, Β.Μ.Carter.Anal.Chem.，1966, 38:19741 首次制作低壓維形液相色譜柱，他們采用聚乙烯塑料作為柱材料，證實錐形柱柱效明顯優于一階圓柱形柱。1990年，瑞士的Moerker Theophile發明了一種入口內徑小于出口內徑的錐形柱[Switzerland PatentCH675212，1990]。樣品在柱內流動時會逐漸向管壁擴散，在這種內徑逐漸擴大的錐形柱內，呈現出“無限直徑效應”。這種錐形柱的最大優點是柱效高，但是由于入口內徑小，因而負載樣品的能力要小于同體積、同長度的圓柱型柱。關于錐形液相色譜分析柱的研究包括斯洛維尼亞國家化學研究所報道的錐形柱[A.Pecavar, 1.Vovk, J.Marsel, M.Prosek.Analytical Sciences.1999,15:233-240],美國的 Nugent Kerry D.發明的維形柱[WorldPatent W000/74808, 2000]等。
[0003]中國專利公開號為CN1204402C涉及一種錐形高效液相色譜制備柱，通過調整流速，可獲得得接近塞子狀的流型；由于開口內徑大，因而上樣量增加，但也同時帶來了入口樣品不易分配的問題。
【
【發明內容】
】
[0004]本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱。色譜柱兩端弧形凹陷收縮，并與主分離柱管平滑連接。基于特殊設計的柱頭可以更有效地完成樣品在柱頭的分配；而基于收縮柱尾設計，可以在完成分離的同時，產生一定的樣品濃縮效果。其整體效果體現在:加大了整體的分離長度，實際分離長度相當于柱頭篩板到柱尾篩板；使得固定相的利用率得到更大提高，柱頭及柱尾部分的固定相能夠得到更充分利用；有效降低柱管的制作成本，因不采用特殊設計的分配盤，并且采用小的篩板替代與柱管內徑相同的大的篩板。因此，在增加分離效果、加大單位時間的生產效率的同時，可以有效地降低柱系統的制作成本。
[0005]本發明的目的是通過以下技術方案來實現的:
[0006]一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其包含柱管，柱頭以及柱尾，其特征在于，柱頭和柱尾的內部呈凹陷形狀，并與柱管內壁平滑連接。
[0007]所述的柱頭和柱尾的中間位置分別設有流動相進口和出口 ；并采用分配盤和篩板密封固定相，避免其流出。
[0008]所述的柱管、柱頭和柱尾為一體成型，或者為分開加工并通過法蘭盤密封連接。
[0009]所述的柱管，柱頭和柱尾的材質為不銹鋼、玻璃或高聚物中的一種。
[0010]所述的柱頭和柱尾的內部從與柱管連接的開口到頂部開口部分的弧形凹陷為球型曲線、拋物線、雙曲線、螺線、橢圓曲線或其他曲線形式；柱頭和柱尾的內部弧形凹陷的形式相同也或者不同。
[0011]所述的柱管長度為lcm-6000cm ;柱管的內徑范圍為lcm-2000cm,柱頭和柱尾的底口直徑與柱管的內徑相同，并實現平滑連接。
[0012]所述的進口和出口皆為圓形，篩板直接鑲嵌在柱頭或柱尾中，在篩板和弧形凹陷之間無死角，進口和出口的直徑相同或者不同，直徑范圍為0.lcm-300cmo
[0013]所述的色譜柱用于高壓和中壓制備色譜系統。
[0014]所述的色譜柱內裝填的固定相可以為反相色譜填料、離子交換樹脂、螯合樹脂等。
[0015]與現有技術相比，本發明的積極效果是:
[0016]一柱頭內部弧形凹陷的作用:
[0017](1)以小的篩板完成好的初步分配任務；
[0018](2)在大直徑柱中無需分配盤；
[0019](3)分離與分配結合；
[0020](4)有效消除邊壁效應；
[0021](5)有效避免分離死角；
[0022]二柱尾的作用:
[0023](1)在分離的同時使樣品得到一定程度的富集；
[0024](2)樣品直接從小的出口流出，減少樣品的擴散及分散，實現更好地收集；
[0025](3)借助邊壁效應改善流型，壓縮譜帶；
[0026]三柱管的整體作用:
[0027]在采用相同量固定相的情況下，可增加有效分離長度，起到更好地分離效果；兩端收縮色譜柱的應用。
【【具體實施方式】】
[0028]圖1本發明的結構示意圖；
[0029]圖2大豆異黃酮的新型色譜柱分離結果。
[0030]附圖中的標記為:1柱管,2柱頭，3柱尾，4內壁，5進口，6出口，7配盤，8篩板，9固定相。
[0031]【【具體實施方式】】
[0032]以下提供本發明一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱的【具體實施方式】。
[0033]實施例1
[0034]一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，采用兩端收縮平滑連接式柱體設計。平滑連接可以避免在接口處產生流體的混返，影響分離。
[0035]色譜柱由主分離柱管1、內部呈弧形凹陷的柱頭2和柱尾3構成，柱頭和柱尾的內部呈凹陷形狀，并與柱管內壁4平滑連接，柱頭和柱尾的中間位置分別設有流動相進口 5和出口 6 ;并采用分配盤7和篩板8密封裝填的固定相9。
[0036]柱管1、柱頭2和柱尾3可以為一體化，也可以分開加工并通過法蘭盤密封連接。柱管、柱頭和柱尾的材質可以為不銹鋼、玻璃或高聚物；
[0037]柱頭和柱尾內部從與柱管連接的開口到頂部開口部分為弧形凹陷型，可以為球型曲線、拋物線、雙曲線、螺線、橢圓曲線或其他曲線形式；且柱頭和柱尾的內部弧形凹陷的形式可以相同也可以不同；
[0038]柱管長度為lcm-6000cm ;柱管的內徑范圍為lcm-2000cm，柱頭和柱尾的底口直徑與柱管的內徑相同，并實現平滑連接。流動相進口 5和出口 6皆為圓形，篩板直接鑲嵌在柱頭或柱尾中，在篩板和弧形凹陷之間無死角，進口和出口的直徑可以相同，也可以不同，直徑范圍為0.lcm-300cm ;進口篩板的尺寸為柱管內徑的1/5-1/10，不易過小，以使上樣量降低，也不易過大，導致柱頭收縮的效果不明顯。
[0039]色譜柱內裝填的固定相9可以為反相色譜填料、離子交換樹脂、螯合樹脂等。
[0040]大豆異黃酮的分離
[0041]色譜柱管:主柱管長度40cm，內徑10cm，柱頭和柱尾皆采用球面結構，篩板直徑2cm ;裝填10 μ m C18多孔填料。
[0042]對比試驗柱管:主柱管長度45cm,內徑10cm,篩板直徑10cm ;裝填10 μ m C18多孔填料。
[0043]樣品:60%大丑異黃酮樣品
[0044]色譜條件:檢測波長260nm，流速7mL/min，進樣量lmL。30 % B等度。流動相:A0.2%甲酸-水，Β 0.2%甲酸-甲醇。
[0045]圖1為采用新型色譜柱的分離結果，大豆異黃酮的三種主要存在形式金雀異黃素、大豆黃素和黃豆黃素[6]可以被分離開來。收集后，純度可達90%以上。
[0046]采用普通色譜柱進行的對比試驗，只有兩種形式被分離，相同收集量的純度只有87%。
[0047]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍內。
【主權項】
1.一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其包含柱管，柱頭以及柱尾，其特征在于，柱頭和柱尾的內部呈凹陷形狀，并與柱管內壁平滑連接。2.如權利要求1所述的一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其特征在于，所述的柱頭和柱尾的中間位置分別設有流動相進口和出口 ；并采用分配盤和篩板密封固定相。3.如權利要求1所述的一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其特征在于，所述的柱管、柱頭和柱尾為一體成型，或者為分開加工并通過法蘭盤密封連接。4.如權利要求1所述的一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其特征在于，所述的柱管，柱頭和柱尾的材質為不銹鋼、玻璃或高聚物中的一種。5.如權利要求1所述的一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其特征在于，所述的柱頭和柱尾的內部從與柱管連接的開口到頂部開口部分的弧形凹陷為球型曲線、拋物線、雙曲線、螺線、橢圓曲線或其他曲線形式；柱頭和柱尾的內部弧形凹陷的形式相同也或者不同。6.如權利要求1所述的一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其特征在于，所述的柱管長度為lcm-6000cm;柱管的內徑范圍為lcm-2000cm，柱頭和柱尾的底口直徑與柱管的內徑相同，并實現平滑連接。7.如權利要求2所述的一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其特征在于，所述的進口和出口皆為圓形，篩板直接鑲嵌在柱頭或柱尾中，在篩板和弧形凹陷之間無死角，進口和出口的直徑相同或者不同，直徑范圍為0.lcm-300cm。8.如權利要求1所述的一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其特征在于，所述的色譜柱用于高壓和中壓制備色譜系統。9.如權利要求1所述的一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其特征在于，所述的色譜柱內裝填的固定相為反相色譜填料、離子交換樹脂、螯合樹脂中的一種。
【專利摘要】本發明涉及一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其包含柱管，柱頭以及柱尾，柱頭和柱尾的內部呈凹陷形狀，并與柱管內壁平滑連接。本發明基于特殊設計的柱頭可以更有效地完成樣品在柱頭的分配；而基于收縮柱尾設計，可以在完成分離的同時，產生一定的樣品濃縮效果。其整體效果體現在：加大了整體的分離長度，實際分離長度相當于柱頭篩板到柱尾篩板；使得固定相的利用率得到更大提高，柱頭及柱尾部分的固定相能夠得到更充分利用；有效降低柱管的制作成本，因不采用特殊設計的分配盤，并且采用小的篩板替代與柱管內徑相同的大的篩板。因此，在增加分離效果、加大單位時間的生產效率的同時，可以有效地降低柱系統的制作成本。
【IPC分類】B01D15/22
【公開號】CN105327524
【申請號】CN201410389288
【發明人】張維冰, 邵平, 戈兆松
【申請人】蘇州匯通色譜分離純化有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2014年8月8日