玫瑰花脂溶性成份的提取方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及植物有效成份萃取工藝技術領域，特別涉及一種玫瑰花脂溶性成份的提取方法。
【背景技術】
[0002]玫瑰花提取物性質溫和、可緩和情緒、平衡內分泌、補血氣、美顏護膚，對肝及胃有調理的作用。介于上述原因，今年來市面上添加了玫瑰提取物的產品越來越多，玫瑰提取物包括粉狀提取物、玫瑰花汁及脂溶性提取物(市面上也稱脂溶性提取物為玫瑰揮發油)。
[0003]玫瑰花提取物的傳統生產工藝是以鹽浸、冷凍或新鮮玫瑰花為原料，采用水中蒸餾的方法，以蒸汽或電能為熱源將蒸餾釜加熱至釜內溫度高于水的沸點，沸騰產生的水蒸汽攜帶玫瑰花中的揮發性成分至冷凝裝置，冷凝后的混合液體經過油-水分離裝置，分別得到玫瑰揮發油和玫瑰花露水。蒸餾釜內未蒸發的混合液經過過濾、分離、濃縮得到玫瑰花提取物。隨著社會的發展，傳統的生產工藝已無法適用企業生產要求，具體原因在于:傳統方法提取效率低且存在殘渣中有效成份含量過高的缺陷。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是提供一種提取效率高、殘渣中有效成份含量低且適合企業大規模生產的玫瑰花脂溶性成份的提取方法。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案:一種玫瑰花脂溶性成份的提取方法，包括以下步驟:
步驟一、將玫瑰花原料擠干、脫水，將玫瑰花組織液從玫瑰花原料中分離出去；
步驟二、往萃取釜中加入石油醚或R134a溶劑以及分離組織液后的玫瑰花原料，石油醚或R134a溶劑與分離組織液后的玫瑰花原料的重量配比為15:1-10:1 ;
步驟三、保持萃取釜密閉，在20KHZ-28 KHz頻率超聲波作用下將玫瑰花中脂溶性成份快速溶解至溶劑中，進而得到玫瑰花脂溶性浸膏，在本步驟中，萃取釜內壓力控制在0.1MPa-l.6MPa、釜內溫度控制在 35°C -73°C ；
步驟四、將步驟三中得到的玫瑰花脂溶性浸膏在真空度lOOPa、溫度60°C的條件下通過薄膜蒸發脫除其中殘留的溶劑，再在真空度10Pa、溫度80-150°C的條件下進行分子蒸餾分離，玫瑰花脂溶性浸膏分離為玫瑰輕組份及玫瑰重組份；
步驟五、將步驟四中得到的玫瑰輕組份首先經過-15-18°C初步冷凝，再將其用液氮深度冷凝，最后收集即可得到所述玫瑰脂溶性成分。
[0006]優選的，所述步驟二中往萃取釜中加入的溶劑為R134a，所述R134a溶劑與分離組織液后的玫瑰花原料的重量配比為11.5:1 ;
所述步驟三中超聲波頻率為25KHz，所述萃取釜內壓力為1.2MPa、釜內溫度為52°C。
[0007]本發明取得的有益效果在于:本發明提供了一種玫瑰花脂溶性成份的提取方法，該方法采用有機溶劑并配合超聲波“空化”作用先將脂溶性成份快速溶解于溶劑中，然后通過薄膜蒸發及分子蒸餾分離輕、重組份，最后通過初冷凝及深度冷凝得到玫瑰花脂溶性成份，該方法適用于企業大規模生產，提取效率高，生產后的殘渣中有效成份含量低。
【具體實施方式】
[0008]作為本發明的一種【具體實施方式】，一種玫瑰花脂溶性成份的提取方法，包括以下步驟:
步驟一、將玫瑰花原料擠干、脫水，將玫瑰花組織液從玫瑰花原料中分離出去；
步驟二、往萃取釜中加入石油醚或R134a溶劑以及分離組織液后的玫瑰花原料，石油醚或R134a溶劑與分離組織液后的玫瑰花原料的重量配比為15:1-10:1 ;
步驟三、保持萃取釜密閉，在20KHZ-28 KHz頻率超聲波作用下將玫瑰花中脂溶性成份快速溶解至溶劑中，進而得到玫瑰花脂溶性浸膏，在本步驟中，萃取釜內壓力控制在0.1MPa-l.6MPa、釜內溫度控制在 35°C -73°C ；
步驟四、將步驟三中得到的玫瑰花脂溶性浸膏在真空度lOOPa、溫度60°C的條件下通過薄膜蒸發脫除其中殘留的溶劑，再在真空度10Pa、溫度80-150°C的條件下進行分子蒸餾分離，玫瑰花脂溶性浸膏分離為玫瑰輕組份及玫瑰重組份；
步驟五、將步驟四中得到的玫瑰輕組份首先經過-15-18°C初步冷凝，再將其用液氮深度冷凝，最后收集即可得到所述玫瑰脂溶性成分。
[0009]需要說明的是，在上述實施方式中，步驟一中的玫瑰花原料可以是鹽浸、冷凍或新鮮玫瑰花，擠干、脫水采用的是現有技術(或者說傳統工藝)中的擠干、脫水方法，為簡化表述，在此不再贅述。步驟四中的薄膜蒸發及分子蒸餾采用的是現有技術中的薄膜蒸發及分子蒸餾設備，本發明并不涉及設備方面的改進。
[0010]作為一種優選的實施方式，在上述步驟二中往萃取釜中加入的溶劑優選為R134a，R134a溶劑與分離組織液后的玫瑰花原料的重量配比為11.5:1 ;申請人通過反復實踐發現，采用R134a溶劑且溶劑與分離組織液后的玫瑰花原料的重量配比為11.5:1可以提高脂溶性成份的萃取量，生產后的殘渣中剩余脂溶性成份的含量可以控制在15%以內。
[0011]除此之外，步驟三中超聲波頻率優選為25KHz，萃取釜內壓力優選為1.2MPa、釜內溫度優選為52°C。采用25KHz頻率的超聲波、控制釜內壓力為1.2MPa、釜內溫度為52°C可以進一步將生產后的殘渣中剩余脂溶性成份的含量降低到8%以內。
[0012]上述實施例為本發明較佳的實現方案，除此之外，本發明還可以其它方式實現，在不脫離本技術方案構思的前提下任何顯而易見的替換均在本發明的保護范圍之內。
[0013]最后，應該強調的是，為了讓本領域普通技術人員更方便地理解本發明相對于現有技術的改進之處，本發明的一些描述已經被簡化，并且為了清楚起見，本申請文件還省略了一些其它元素，本領域普通技術人員應該意識到這些省略的元素也可構成本發明的內容。
【主權項】
1.玫瑰花脂溶性成份的提取方法，包括以下步驟: 步驟一、將玫瑰花原料擠干、脫水，將玫瑰花組織液從玫瑰花原料中分離出去； 步驟二、往萃取釜中加入石油醚或R134a溶劑以及分離組織液后的玫瑰花原料，石油醚或R134a溶劑與分離組織液后的玫瑰花原料的重量配比為15:1-10:1 ; 步驟三、保持萃取釜密閉，在20KHZ-28 KHz頻率超聲波作用下將玫瑰花中脂溶性成份快速溶解至溶劑中，進而得到玫瑰花脂溶性浸膏，在本步驟中，萃取釜內壓力控制在0.1MPa-l.6MPa、釜內溫度控制在 35°C -73°C ； 步驟四、將步驟三中得到的玫瑰花脂溶性浸膏在真空度lOOPa、溫度60°C的條件下通過薄膜蒸發脫除其中殘留的溶劑，再在真空度10Pa、溫度80-150°C的條件下進行分子蒸餾分離，玫瑰花脂溶性浸膏分離為玫瑰輕組份及玫瑰重組份； 步驟五、將步驟四中得到的玫瑰輕組份首先經過-15-18°C初步冷凝，再將其用液氮深度冷凝，最后收集即可得到所述玫瑰脂溶性成分。2.根據權利要求1所述的玫瑰花脂溶性成份的提取方法，其特征在于: 所述步驟二中往萃取釜中加入的溶劑為R134a，所述R134a溶劑與分離組織液后的玫瑰花原料的重量配比為11.5:1 ; 所述步驟三中超聲波頻率為25KHz，所述萃取釜內壓力為1.2MPa、釜內溫度為52°C。
【專利摘要】本發明提供一種玫瑰花脂溶性成份的提取方法，包括以下步驟：步驟一、將玫瑰花原料擠干、脫水，將玫瑰花組織液從玫瑰花原料中分離出去；步驟二、往萃取釜中加入石油醚或R134a溶劑，石油醚或R134a溶劑與分離組織液后的玫瑰花原料的重量配比為15：1-10：1；步驟三、在20KHz-28KHz頻率超聲波作用下將脂溶性成份快速溶解至溶劑中，萃取釜內壓力0.1MPa-1.6MPa、釜內溫度35℃-73℃；步驟四、將玫瑰花脂溶性浸膏在真空度100Pa、溫度60℃的條件下通過薄膜蒸發脫除殘留溶劑，再在真空度10Pa、溫度80-150℃的條件下進行分子蒸餾分離為玫瑰輕組份及玫瑰重組份；步驟五、將玫瑰輕組份先經過-15-18℃初步冷凝，再將其用液氮深度冷凝，最后收集即可得到玫瑰脂溶性成分。
【IPC分類】B01D11/02
【公開號】CN105268211
【申請號】CN201510845739
【發明人】黃廣林, 韓延欣, 許忠海
【申請人】湖南省廣林農業科技開發有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月30日