無溶劑制備新型超疏水聚氨酯油水分離材料的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種無溶劑制備新型超疏水聚氨酯油水分離材料的方法，具體是將超 疏水性能在原位聚合的過程中引入到聚氨酯體系中，從而改變聚氨酯的潤濕性，此聚氨酯 材料可以應用于油水分離領域。
【背景技術】
[0002] 隨著人類社會的發展，漏油事件頻發，危害人類賴以生存的環境。為解決這個問 題，人們利用了一系列材料例如無機吸附劑、天然纖維等材料吸附水表面的油污，但是這些 材料選擇性差，影響了實際應用。
[0003] 為了解決選擇性差的問題，人們發展了一系列新型的吸附劑材料例如碳纖維凝 膠、石墨烯海綿、碳納米管海綿等，這些材料對多種油以及有機溶劑具有選擇吸附性。但是 昂貴的原材料使得它們不能大規模制備，因此制備出價格低廉并且具有高的選擇性的超疏 水/超親油材料迫在眉睫。
[0004] 廉價的聚氨酯泡沫由于具有高的比表面積以及良好的機械穩定性已引起人們的 研究興趣，但由于其親水性影響了其在油水分離領域的應用。針對這一問題，人們做了大量 的改進，可以總結為通過浸泡修飾后的無機納米粒子或者通過浸泡過渡層增加其穩定性。 然而，這種改進方法存在機械穩定性不好或者需要大量的溶劑等問題容易造成環境污染。 例如人們利用商品化的聚氨酯在乙醇中浸泡清洗后再次浸泡在鉻酸中敏化處理，最后浸泡 在氟化硅烷的乙醇溶液（Adv.Funct.Mater. 2013，23，2881-2886)。因此，發明制備穩 定，無溶劑，并且可以大規模制備的油水分離材料具有潛在的市場。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于推廣一種無溶劑制備新型超疏水聚氨酯油水分離材料的方法， 此方法不僅解決了傳統制備方法中使用大量溶劑的弊端，而且原料來源廣泛，通過凝膠材 料、發泡材料以及改性材料的聚合反應實現了超疏水性、超親油性以及機械性能穩定性。
[0006] -種無溶劑制備新型超疏水聚氨酯油水分離材料的方法，其特征在于包括以下步 驟： 1) 將硬脂酸超聲溶解在聚醚330中，然后在溫度為30~40°C、轉速為1000~1500r/ min的條件下加入水、硅油、辛酸亞錫、二乙稀三胺攪拌1~5min; 2) 在上述溫度條件下，加入甲苯二異氰酸酯，5~10s后將反應液發泡； 3) 發泡10~15min后取出將其放置在50~70°C的烘箱中處理4~6h，得到超疏水 的聚氨酯泡沫。
[0007] 所述聚醚330、水、硅油、辛酸亞錫、二乙烯三胺、硬脂酸、甲苯二異氰酸酯的質量比 為 250. 0 ~334. 0:17. 5 ~37. 0:3. 5 ~4. 7:3. 2 ~4. 7:1:52. 7 ~76. 8:171. 2 ~212. 0。
[0008] 與現有技術相比，本發明的優點在于： 1)本發明降低表面能的材料選用的是動物脂硬脂酸而不是硅烷。
[0009] 2)本發明高的粗糙度以及低的表面能在一步發泡中實現，得到的材料經過多次切 割后仍然保持超疏水性。
[0010] 3)本發明整個制備過程不需要溶劑，環境友好。
【附圖說明】
[0011] 圖1為本發明實施例1所得產品經過切割后的效果圖。
【具體實施方式】
[0012] 實施例1
按上述比例稱取各組分，將2. 1lg硬脂酸超聲溶解在10. 00g聚醚330中，在溫度為35 °C和轉速1000r/min條件下將L48g水、0.14g硅油、0.13g辛酸亞錫、0.04g二乙烯三 胺加入到上述混合物中攪拌lmin。在35°C條件下快速加入6. 85g甲苯二異氰酸酯，攪 拌5s后將反應液轉移至燒杯中，發泡過程開始，lOmin后取出放置在60 °C的烘箱中處理 4h，得到超疏水的聚氨酯泡沫。所得超疏水聚氨酯表面接觸角為153.5° ;油(十六烷）接觸 角為〇°。
[0013] 實施例2
按本發明所述的比例稱取各組分，將3. 07g硬脂酸超聲溶解在10. 00g聚醚330中，在 溫度為40 °C和轉速1200r/min條件下將L48g水、(X14g硅油、(X13g辛酸亞錫、(X04g 二乙烯三胺加入到上述混合物中攪拌3min。在溫度為40 °C條件下快速加入6. 88g甲苯 二異氰酸酯，攪拌5s后將反應液轉移至燒杯中，發泡過程開始，lOmin后取出放置在50 °C 的烘箱中處理4h，得到超疏水的聚氨酯泡沫。所得超疏水聚氨酯表面接觸角為157.5° ;油 (十六烷）接觸角為0°。
[0014] 實施例3
按本發明所述的比例稱取各組分，將60. 00g硬脂酸超聲溶解在300. 00g聚醚330中， 在溫度為30 °C和轉速1000r/min條件下將15. 75g水、4. 20g硅油、4. 20辛酸亞錫、0. 9g 二乙烯三胺加入到上述混合物中攪拌5min。在溫度為30 °C條件下快速加入190. 20g 甲苯二異氰酸酯，攪拌10s后將反應液轉移至燒杯中，發泡過程開始，15min后取出放置 在50 °C的烘箱中處理6h，得到超疏水的聚氨酯泡沫。所得超疏水聚氨酯表面接觸角為 154.0° ;油（十六烷）接觸角為0°。
【主權項】
1. 一種無溶劑制備新型超疏水聚氨酯油水分離材料的方法，其特征在于包括以下步 驟： 1) 將硬脂酸超聲溶解在聚醚330中，然后在溫度為30~40°C、轉速為1000~1500r/ min的條件下加入水、硅油、辛酸亞錫、二乙稀三胺攪拌1~5min; 2) 在上述溫度條件下，加入甲苯二異氰酸酯，5~10s后將反應液發泡； 3) 發泡10~15min后取出將其放置在50~70°C的烘箱中處理4~6h，得到超疏水 的聚氨酯泡沫。2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于所述聚醚330、水、硅油、辛酸亞錫、二乙烯三 胺、硬脂酸、甲苯二異氰酸酯的質量比為250. 0~334. 0:17. 5~37. 0:3. 5~4. 7:3. 2~ 4. 7:1:52. 7 ~76. 8:171. 2 ~212. 0。
【專利摘要】本發明公開了一種無溶劑制備新型超疏水聚氨酯油水分離材料的方法，該方法包括以下步驟：將硬脂酸超聲溶解在聚醚330中，然后在溫度為30～40℃、轉速為1000～1500r/min的條件下加入水、硅油、辛酸亞錫、二乙烯三胺攪拌1～5min；在上述溫度條件下，加入甲苯二異氰酸酯，5～10s后將反應液發泡；發泡10～15min后取出將其放置在50～70℃的烘箱中處理4～6h，得到超疏水的聚氨酯泡沫。本發明不僅解決了傳統制備方法中使用大量溶劑的弊端，而且原料來源廣泛，通過凝膠材料、發泡材料以及改性材料的聚合反應實現了超疏水性、超親油性以及機械性能穩定性。
【IPC分類】B01D17/022
【公開號】CN105251240
【申請號】CN201510789407
【發明人】張招柱, 葛博, 門學虎, 李永
【申請人】中國科學院蘭州化學物理研究所
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年11月17日