一種磁性催化劑載體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種材料的制備方法，具體涉及一種磁性催化劑載體的制備方法。
【背景技術】
[0002]現有技術中，磁性活性炭制備方法一般是將活性炭浸入到含鐵、鈷、鎳的鹽溶液中，再浸入草酸銨溶液中，最后再于600 ~ 1200°C下通入H2和N2,進行磁化處理；采用常壓浸潰法合成磁性椰殼活性炭。此外，吸附法也是制備磁性活性炭的一種簡單方法，磁性聚合物微球炭化方法也是制備磁性活性炭微顆粒的重要方法之一。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種方法設計更為合理、制得的產口性能優良磁性催化劑載體制備方法。
[0004]本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種磁性催化劑載體的制備方法，其特點是:
所用原料為氯化鐵、氯化亞鐵和正己烷；氯化鐵、氯化亞鐵的質量比為2 — 4:1 ;正己燒適量；
先制作成正己烷基磁性溶液，然后將活性炭浸磁、燒結而成；
本發明所述一種磁性催化劑載體的制備方法，其特點是:所述氯化鐵、氯化亞鐵的質量比為3:1。
[0005]本發明所述一種磁性催化劑載體的制備方法，其特點是:所述浸磁是將活性炭從浸潰溶液中濾出，產物用正己烷超聲洗滌，去除其表面和內部不穩定的磁性組份，并在55 - 65 °C溫度下烘干20 - 40分鐘。
[0006]本發明所述一種磁性催化劑載體的制備方法，其特點是:所述浸磁是將活性炭從浸潰溶液中濾出，產物用正己烷超聲洗滌，去除其表面和內部不穩定的磁性組份，并在60°C溫度下烘干30分鐘。
[0007]本發明所述一種磁性催化劑載體的制備方法，其特點是:所述燒結是將浸潰產物在氮氣保護下先于190 - 210°C燒結15 - 25分鐘，再于480 — 520°C燒結8 — 15分鐘。
[0008]本發明所述一種磁性催化劑載體的制備方法，其特點是:所述燒結是將浸潰產物在氮氣保護下先于20(TC燒結20分鐘，再于50(TC燒結10分鐘。
[0009]本發明在具體制備時，可以將氯化亞鐵與氯化鐵按照比例溶解于不銹鋼容器內，在氮氣的保護下升溫至100°c左右，在高速攪拌過程中加入氨水，沉積出四氧化三鐵顆粒。沉淀結束后，向溶液中緩慢滴加適量油酸，并保溫30 - 50分鐘，用磁鐵分離后，經去離子水反復清洗，得到黑色塊狀磁性四氧化三鐵凝膠。將黑色塊狀磁性四氧化三鐵凝膠分散到正己烷中形成均勻的正己烷基磁性溶液。將活性炭浸入到磁性浸潰溶液中，吸附后放入真空干燥箱，進行負壓浸潰。浸潰結束后，將活性炭從浸潰溶液中濾出，產物用正己烷超聲洗滌，去除其表面和內部不穩定的磁性組份，烘干。最后，將浸潰產物在氮氣保護下燒結而成磁性活性炭。
[0010]與現有技術相比，本發明采用負壓浸潰法制備磁性活性炭，不僅簡化了磁性活性炭的制備工藝，而且生產的活性炭磁性更強。
【具體實施方式】
[0011]實施例1, 一種磁性催化劑載體的制備方法，
所用原料為氯化鐵、氯化亞鐵和正己烷；氯化鐵、氯化亞鐵的質量比為2 — 4:1 ;正己燒適量；
先制作成正己烷基磁性溶液，然后將活性炭浸磁、燒結而成。
[0012]實施例2，實施例1所述一種磁性催化劑載體的制備方法中:所述氯化鐵、氯化亞鐵的質量比為3:1。
[0013]實施例3，實施例1所述一種磁性催化劑載體的制備方法中:所述浸磁是將活性炭從浸潰溶液中濾出，產物用正己烷超聲洗滌，去除其表面和內部不穩定的磁性組份，并在55 - 65 °C溫度下烘干20 - 40分鐘。
[0014]實施例4，實施例1所述一種磁性催化劑載體的制備方法中:所述浸磁是將活性炭從浸潰溶液中濾出，產物用正己烷超聲洗滌，去除其表面和內部不穩定的磁性組份，并在60°C溫度下烘干30分鐘。
[0015]實施例5，實施例1所述一種磁性催化劑載體的制備方法中:所述燒結是將浸潰產物在氮氣保護下先于190 - 210°C燒結15 - 25分鐘，再于480 — 520°C燒結8 — 15分鐘。
[0016]實施例6，實施例1所述一種磁性催化劑載體的制備方法中:所述燒結是將浸潰產物在氮氣保護下先于20(TC燒結20分鐘，再于50(TC燒結10分鐘。
【主權項】
1.一種磁性催化劑載體的制備方法，其特征在于: 所用原料為氯化鐵、氯化亞鐵和正己烷；氯化鐵、氯化亞鐵的質量比為2 — 4:1 ;正己燒適量； 先制作成正己烷基磁性溶液，然后將活性炭浸磁、燒結而成。2.根據權利I所述一種磁性催化劑載體的制備方法，其特征在于所述氯化鐵、氯化亞鐵的質量比為3:1。3.根據權利I所述一種磁性催化劑載體的制備方法，其特征在于所述浸磁是將活性炭從浸潰溶液中濾出，產物用正己烷超聲洗滌，去除其表面和內部不穩定的磁性組份，并在55 - 65 °C溫度下烘干20 - 40分鐘。4.根據權利3所述一種磁性催化劑載體的制備方法，其特征在于所述浸磁是將活性炭從浸潰溶液中濾出，產物用正己烷超聲洗滌，去除其表面和內部不穩定的磁性組份，并在60°C溫度下烘干30分鐘。5.根據權利I所述一種磁性催化劑載體的制備方法，其特征在于所述燒結是將浸潰產物在氮氣保護下先于190 - 210°C燒結15 - 25分鐘，再于480 — 520°C燒結8 — 15分鐘。6.根據權利5所述一種磁性催化劑載體的制備方法,其特征在于所述燒結是將浸潰產物在氮氣保護下先于20(TC燒結20分鐘，再于50(TC燒結10分鐘。
【專利摘要】本發明公開了一種磁性催化劑載體的制備方法，所用原料為氯化鐵、氯化亞鐵和正己烷;氯化鐵、氯化亞鐵的質量比為2－4：1；正己烷適量；先制作成正己烷基磁性溶液，然后將活性炭浸磁、燒結而成。本發明采用負壓浸漬法制備磁性活性炭，不僅簡化了磁性活性炭的制備工藝，而且生產的活性炭磁性更強。
【IPC分類】B01J23/745, B01J32/00
【公開號】CN105214736
【申請號】CN201410297169
【發明人】宋雪梅
【申請人】宋雪梅
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2014年6月28日