一種合成優質寶石級金剛石大單晶用觸媒及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及超硬材料領域，特別涉及一種合成優質寶石級金剛石大單晶用觸媒及 其制備方法。
【背景技術】
[0002] 金剛石是一種用途廣泛的極限功能材料，具有硬度高、耐磨性好、熱傳導性好、半 導體以及透遠等優異的物理性能。
[0003] 我國于1963年首次合成工業級金剛石，經過業界人士五十多年的共同努力，我國 已成為世界上首屈一指的金剛石生產大國。但在寶石級金剛石合成研究方面，我們都遠遠 落后于歐美日等國外先進國家。
[0004] 隨著科學技術的不斷進步，寶石級金剛石已廣泛地用于高硬度材料的超精密機械 加工，半導體激光器和高功率激光武器等的散熱片，航空航天領域的窗口材料、光學材料和 寬禁帶半導體材料等，在現代高科技領域和國防工業中扮演著越來越重要的角色。市場上 對寶石級金剛石的需求也日益膨脹。
[0005]目前傳統的寶石級金剛石合成用觸媒材料生產多采用傳統的冶金工藝方法，此方 法的缺點是：成材率低，能源消耗大，生產工序長，生產成本高等。利用此觸媒合成的寶石級 金剛石大單晶多呈現深黃綠色，且晶體內部存在著大小不等的氣孔或包裹體，透度差。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的正是針對上述現有技術中所存在的不足之處而提供一種合成優質 寶石級金剛石大單晶用觸媒及其制備方法。使用本方法制得的觸媒材料成材率高、性價比 高；合成的金剛石單晶晶形完整、顏色純正、雜質含量少、透度好等優點，特別適合于合成優 質寶石級金剛石大單晶。
[0007] 本發明的目的可通過下述技術措施來實現： 本發明的合成優質寶石級金剛石大單晶用觸媒是由下述質量百分比的原料制成，其 中：Fe :50-60%, Ni :25-30%, Co :9-24%，NaN3:0. 1-0. 3%，Ti :0· 7-0. 9%。
[0008] 本發明中所述Fe、Ni、Co、Ti均為粒度1 μ m、純度99. 9%的微米級粉體；所述NaN3 為200目以細、純度為99. 9%以上的粉末。
[0009] 本發明所述合成優質寶石級金剛石大單晶用觸媒的制備方法包括下述步驟： (1) 配料：按質量百分比稱量以下原料：Fe :50-60%, Ni :25-30%, Co :9-24%，NaN3: 0. 1-0. 3%, Ti ：0. 7-0. 9% ； (2) 混料：將步驟（1)所得的物料混合均勻； (3) 熔煉：先將步驟（2)得到的物料，在惰性氣體保護下熔化制成預制合金錠，然后將 預制合金錠經機械破碎后重熔，鑄成直徑50-100mm、長度100-400mm的棒狀錠材； (4) 壓乳：將步驟（3)得到的棒狀錠材進行熱乳后再冷乳成厚度為0. 3-0. 5mm的合金 帶； (5)沖壓：將步驟（4)得到的合金帶沖壓成固定規格，即可得到一種合成優質寶石級金 剛石大單晶用觸媒。
[0010] 本發明步驟2所述的混料方法是將物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等 重量的直徑為5-8mm的硬質合金球作為混料介質，裝在三維混料機上進行混料，混料時間 為3-5小時。
[0011] 本發明所述觸媒為圓片狀。
[0012] 本發明所述惰性氣體采用純度為99. 999%的氮氣。
[0013] 本發明在觸媒中添加NaN3的目的主要是利用NaN3高溫分解在碳源-觸媒體系中 加入N，以提高金剛石單晶中N含量，同時NaN 3的加入還可控制晶體的生長速度，使晶體生 長變得規則，以便得到晶型完整的優質金剛石大單晶。
[0014] 本發明添加Ti的作用是：加入少量Ti，使Ti和N可直接化合成穩定的TiN，從而 有效抑制合成中N在金剛石單晶中的擴散，實現高純金剛石大單晶的生長。同時還可降低 晶體的生長速度，提高晶體的生長質量。
[0015] 本發明的有益效果如下： 利用本發明合成的金剛石單晶在同等生長速度條件下，生長質量要遠高于傳統觸媒材 料，同時合成的金剛石單晶晶形完整、顏色純正、雜質含量少、透度好等優點，特別適合于合 成優質寶石級金剛石大單晶。 具體實施例
[0016] 本發明以下將結合實施例作進一步描述： 實施例1 (1)配料：按下述重量配比稱量以下原料：Fe :50%，Ni :25%，Co :24%，NaN3:0. 3%，Ti : 0. 7%〇
[0017] (2)混料：將步驟（1)所得的物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量的 直徑為5-8mm的硬質合金球作為混料介質，裝在三維混料機上進行混料，混料時間為3-5小 時。
[0018] (3)熔煉：先將步驟（2)得到的物料，在惰性氣體保護下熔化制成預制合金錠，然 后將預制合金錠經機械破碎后重熔，鑄成直徑50mm、長度400mm的棒狀錠材。
[0019] (4)壓乳：在步驟（3)得到的棒狀錠材進行熱乳后再冷乳成厚度為0. 3mm的合金 帶。
[0020] (5)沖壓：將步驟（4)得到的合金帶沖壓成固定規格，即可得到一種合成優質寶石 級金剛石大單晶用圓片狀觸媒。
[0021] 利用該方法得到的觸媒用來合成制作一批寶石級金剛石單晶，經酸處理和提純 后，從中選取5粒，在光學顯微鏡下觀察晶體質量和形貌，并通過顯微紅外光譜儀對金剛石 晶體中的氮含暈進行測試，情況如下：
實施例2 本實施例的合成優質寶石級金剛石大單晶用觸媒制備方法如下： (1)配料：按下述重量配比稱量以下原料：Fe :60%，Ni :30%，Co :9%，NaN3:0. 1%，Ti : 0. 9%〇
[0022] (2)混料：將步驟（1)所得的物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量的 直徑為5-8mm的硬質合金球作為混料介質，裝在三維混料機上進行混料，混料時間為3-5小 時。
[0023] (3)熔煉：先將步驟（2)得到的物料，在惰性氣體保護下熔化制成預制合金錠，然 后將預制合金錠經機械破碎后重熔，鑄成直徑75mm、長度200mm的棒狀錠材。
[0024] (4)壓乳：在步驟（3)得到的棒狀錠材進行熱乳后再冷乳成厚度為0. 5mm的合金 帶。
[0025] (5)沖壓：將步驟（4)得到的合金帶沖壓成固定規格，即可得到一種合成優質寶石 級金剛石大單晶用圓片狀觸媒。
[0026] 利用該方法得到的觸媒用來合成制作一批寶石級金剛石單晶，經酸處理和提純 后，從中選取5粒，在光學顯微鏡下觀察晶體質量和形貌，并通過顯微紅外光譜儀對金剛石 晶體中的氚含量講行測試，情況如下：
實施例3 本實施例的合成優質寶石級金剛石大單晶用觸媒制備方法如下： (1)配料：按下述重量配比稱量以下原料：Fe :55%，Ni :26%，Co :18%，NaN3:0. 2%，Ti : 0. 8%〇
[0027] (2)混料：將步驟（1)所得的物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量的 直徑為5-8mm的硬質合金球作為混料介質，裝在三維混料機上進行混料，混料時間為3-5小 時。
[0028] (3)熔煉：先將步驟（2)得到的物料，在惰性氣體保護下熔化制成預制合金錠，然 后將預制合金錠經機械破碎后重熔，鑄成直徑100mm、長度IOOmm的棒狀錠材。
[0029] (4)壓乳：在步驟（3)得到的棒狀錠材進行熱乳后再冷乳成厚度為0. 4mm的合金 帶。
[0030] (5)沖壓：將步驟（4)得到的合金帶沖壓成固定規格，即可得到一種合成優質寶石 級金剛石大單晶用圓片狀觸媒。
[0031] 利用該方法得到的觸媒用來合成制作一批寶石級金剛石單晶，經酸處理和提純 后，從中選取5粒，在光學顯微鏡下觀察晶體質量和形貌，并通過顯微紅外光譜儀對金剛石 晶體中的氮含量進行測試，情況如下：
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【主權項】
1. 一種合成優質寶石級金剛石大單晶用觸媒，其特征在于：它是由下述質量百分比的 原料制成，其中：Fe :50-60%, Ni :25-30%, Co :9-24%，NaN3:0. 1-0. 3%，Ti :0? 7-0. 9%。2. 根據權利要求1所述的合成優質寶石級金剛石大單晶用觸媒，其特征在于：所述Fe、 Ni、Co、Ti均為粒度I y m、純度99. 9%的微米級粉體；所述NaN3S 200目以細、純度為99. 9% 以上的粉末。3. -種用于制備權利要求1所述的合成優質寶石級金剛石大單晶用觸媒的方法，其特 征在于：所述方法包括下述步驟： (1) 配料：按質量百分比稱量以下原料：Fe :50-60%, Ni :25-30%, Co :9-24%，NaN3: 0. 1-0. 3%, Ti ：0. 7-0. 9% ； (2) 混料：將步驟（1)所得的物料混合均勻； (3) 熔煉：先將步驟（2)得到的物料，在惰性氣體保護下熔化制成預制合金錠，然后將 預制合金錠經機械破碎后重熔，鑄成直徑50-100mm、長度100-400mm的棒狀錠材； (4) 壓乳：將步驟（3)得到的棒狀錠材進行熱乳后再冷乳成厚度0. 3-0. 5mm的合金帶； (5) 沖壓：將步驟（4)得到的合金帶沖壓成固定規格，即可得到一種合成優質寶石級金 剛石大單晶用觸媒。4. 根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述的混料步驟是將物料倒入混料 罐中，然后向混料罐中加入同等重量的直徑為5-8_的硬質合金球作為混料介質，裝在三 維混料機上進行混料，混料時間為3-5小時。5. 根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述觸媒為圓片狀。6. 根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述惰性氣體采用純度為99. 999% 的氮氣。
【專利摘要】本發明公開了一種合成優質寶石級金剛石大單晶用觸媒及其制備方法，它是由下述質量百分比的原料制成：Fe：50-60%，Ni：25-30%，Co：9-24%，NaN3：0.1-0.3%，Ti：0.7-0.9%。本發明的制備方法是將上述原料中Fe、Ni、Co、NaN3、Ti按照比例配好后，在惰性氣體保護下熔化制成預制合金錠，然后將預制合金錠經機械破碎后重熔，鑄成棒狀錠材，再經過熱軋、冷軋后沖壓而成。利用本發明合成的金剛石單晶在同等生長速度條件下，生長質量要遠高于傳統觸媒材料，同時合成的金剛石單晶晶形完整、顏色純正、雜質含量少、透度好等優點，特別適合于合成優質寶石級金剛石大單晶。
【IPC分類】B01J21/06, B01J23/755, C30B29/04, B01J27/24
【公開號】CN105126853
【申請號】CN201510466600
【發明人】陳強, 花波波
【申請人】河南省亞龍金剛石制品有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年7月31日