NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及重金屬廢水處理領域，特別是NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料 的制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著人類科學水平的提高，重金屬污染廢水治理技術不斷得以開發，雖然重金屬 廢水的處理方法很多，但根據處理方法原理的不同，大致可分為三種：化學法、物理化學法 和生物法。化學法就是使水體中重金屬離子通過發生化學反應除去的方法，包括化學沉淀 法、氧化還原法和電解法等；物理化學法就是使水體中的重金屬離子在不改變其化學形態 的條件下進行吸附、濃縮、分離的方法，包括離子交換法、吸附法、反滲透法、電滲析法和蒸 發濃縮法等；生物法就是借助微生物或植物的絮凝、吸收、累積和富集等作用去除水體中重 金屬的方法，包括生物絮凝法、生物吸附法、植物整治等。
[0003] 生物吸附法經過近二十年的研究，己被認為是一種簡單、高效、易于管理與操作、 投資費用少的新型處理技術。通過多種生物吸附劑對不同金屬離子的吸附實驗可知，多數 生物吸附劑都有較高的吸附能力，能用于重金屬離子的吸附。生物吸附的機理研究還很不 完整，缺乏系統性，導致了高性能、高選擇性吸附劑的開發與利用受到了阻礙。
[0004] 本研究采用了較易獲得的李氏禾作為原料，并對其進行改性制得了高效的生物吸 附劑，用于吸附水溶液中的Cu2+。一方面，李氏禾來源廣泛、成本低廉、效果顯著、操作過程 簡單、且吸附過程不會產生二次污染；另一方面，吸附后的Cu2+易于解吸，可以進一步富集 回收資源，實驗了資源的循環利用。若能將李氏禾制作成生物炭對重金屬進行吸附，不僅可 以為重金屬水處理提供吸附材料，而且可以為李氏禾的綜合利用提供新思路。
【發明內容】
[0005] 本發明公開一種NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料的制備方法。
[0006] 具體步驟為：
[0007] (1)采集李氏禾，然后用自來水沖洗3次，再用超純水沖洗3次。
[0008] (2)將步驟（1)所得李氏禾放入牛皮檔案袋中，置于80°C鼓風干燥箱中干燥24小 時，然后用高速粉碎機粉碎，粉碎后過50目篩。
[0009] (3)將50mL無水乙醇、25mL濃度為0? 1~0? 5mol/LNa0H溶液和25mL去離子水混 合配制得改性溶液。
[0010] (4)將Ig步驟（2)過篩后的李氏禾加入到步驟（3)所得改性溶液中，調節搖床恒 溫25°C轉速為125r/min，反應12小時后，用去離子水洗滌至pH為中性，過濾得目標產物在 60°C的干燥箱中干燥24小時，得到的NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料。
[0011] 本發明充分利用田間雜草李氏禾制備污染水體重金屬吸附材料，以原始李氏禾作 為吸附劑測定了不同濃度下的最大吸附量，發現Cu2+的去除率最高也只有57%，故需要對 李氏禾進行改性以提高其吸附能力。對于不同濃度的Cu2+溶液，最適pH值為5,最佳吸附劑 粒徑為0. 05mm，最適反應溫度為20°C，吸附平衡時間為120min，但吸附劑用量隨著初始濃 度的不同而改變，當Cu2+與吸附劑的質量比在80-100mg/g范圍內時，吸附劑用量最佳。同 時，本發明方法所制備的吸附材料對重金屬Cr(III)、Pb、Zn、Mn、Ni、Cd也有較好的吸附效 果。
【附圖說明】
[0012] 圖1為本發明實施例pH對銅離子吸附的影響曲線圖。
[0013] 圖2為本發明實施例吸附材料顆粒大小對銅離子吸附的影響曲線圖。
[0014] 圖3為本發明實施例吸附材料用量對銅離子吸附的影響曲線圖。
[0015] 圖4為本發明實施例吸附時間和初始濃度對銅離子吸附的影響曲線圖。
[0016] 圖5為本發明實施例反應溫度對銅離子吸附的影響曲線圖。
【具體實施方式】
[0017] 實施例：
[0018] -、NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料的制備方法具體步驟為：
[0019] (1)采集李氏禾，然后用自來水沖洗3次，再用超純水沖洗3次。
[0020] (2)將步驟（1)所得李氏禾放入牛皮檔案袋中，置于80°C鼓風干燥箱中干燥24小 時，然后用高速粉碎機粉碎，粉碎后過50目篩。
[0021] (3)將50mL無水乙醇、25mL濃度為0? 25mol/LNa0H溶液和25mL去離子水混合配 制得改性溶液。
[0022] (4)將Ig步驟⑵過篩后的李氏禾加入到步驟⑶所得改性溶液中，調節搖床恒 溫25°C轉速為125r/min，反應12小時后，用去離子水洗滌至pH為中性，過濾得目標產物在 60°C的干燥箱中干燥24小時，得到的NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料。
[0023] 二、原狀李氏禾生物吸附實驗：不同溶液濃度對吸附效果的影響：
[0024] 以原始李氏禾作為吸附劑對Cu2+進行了吸附實驗，分別考察了吸附過程的最佳條 件，在最佳實驗條件下可以測出不同濃度下的最高吸附量以及最高去除率，從表1可以看 出，以原始李氏禾作為吸附劑，不同初始濃度下對Cu2+去除率最高為58%或者更低，不能很 完全的去除水溶液中的銅離子，通過實驗證明要提高李氏禾對銅離子的吸附效果必需對李 氏禾進行改性實驗。
[0025] 表1 :原始李氏禾吸附Cu2+的最佳吸附條件及其吸附量和去除率
[0027] 三、NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料對Cu2+吸附效果分析
[0028] NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料在實驗條件為：pH= 5、溫度為25°C、NaOH 溶液改性李氏禾重金屬吸附材料粒徑為100ym、NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料用 量為lg/L、反應時間為300min、Cu2+初始濃度為100mg/L進行吸附反應，吸附到達平衡后測 得Cu2+濃度，計算出的吸附量為84. 8mg/g和去除率為84. 8 %。
[0029] 四、pH對NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料吸附Cu2+的影響
[0030] 眾所周知，水溶液的pH會影響吸附過程中金屬離子的溶解度和吸附劑活性官能 團上的反離子的水解化程度，研究結果也表明PH值是影響生物吸附重金屬的重要因素。本 實驗中溶液初始PH值控制在6以下主要是為了避免氫氧化物沉淀的形成，5種不同pH值下 的實驗數據如圖1所示。
[0031] 五、NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料粒徑對吸附Cu2+的影響
[0032] 在溶液初始pH值為5、初始濃度為100mg/L、吸附劑用量為I.Og/L、反應溫度為 25°C、不同的NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料粒徑下考察顆粒大小對李氏禾粉末吸 附銅離子的影響，實驗結果見圖2。
[0033] 六、NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料用量對吸附Cu2+的影響
[0034] 分別稱取l_4g/L的改性李氏禾生物吸附劑投加到100、200、300mg/L的硫酸銅溶 液中，通過改變吸附劑用量驗證其對吸附效果的影響，每個實驗重復三次。實驗結果見圖3。
[0035] 七、吸附時間及初始濃度對NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料吸附Cu2+的影響
[0036] 將NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料分別投加到25_200mg/L的硫酸銅溶液 中，調節溶液的pH值為5,在一系列的吸附時間（0-120min)里吸附，測定NaOH溶液改性李 氏禾重金屬吸附材料中銅離子的吸附量，每個實驗重復三次。實驗結果見圖4。
[0037] 八、反應溫度的影響
[0038] 為了研究溫度對吸附效果的影響，在20_60°C范圍內在上述的最佳實驗條件下進 行了NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料對Cu2+的吸附實驗，吸附量隨溫度的變化如圖5 所示。
【主權項】
1. 一種NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料的制備方法，其特征在于具體步驟為： (1) 采集李氏禾，然后用自來水沖洗3次，再用超純水沖洗3次； (2) 將步驟（1)所得李氏禾放入牛皮檔案袋中，置于80°C鼓風干燥箱中干燥24小時， 然后用高速粉碎機粉碎，粉碎后過50目篩； (3) 將50mL無水乙醇、25mL濃度為0. 1~0. 5mol/LNa0H溶液和25mL去離子水混合配 制得改性溶液； (3)將Ig步驟（2)過篩后的李氏禾加入到步驟（3)所得改性溶液中，調節搖床恒溫 25°C轉速為125r/min，反應12小時后，用去離子水洗滌至pH為中性，過濾得目標產物在 60°C的干燥箱中干燥24小時，得到的NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料。
【專利摘要】本發明公開了一種NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料的制備方法。(1)采集李氏禾，然后用自來水沖洗3次，再用超純水沖洗3次；(2)將所得李氏禾放入牛皮檔案袋中，置于80℃鼓風干燥箱中干燥24小時，然后用高速粉碎機粉碎，粉碎后過50目篩；(3)將50mL無水乙醇、25mL濃度為0.l～0.5mol/LNaOH溶液和25mL去離子水混合配制得改性溶液；(3)將1g過篩后的李氏禾加入到改性溶液中，調節搖床恒溫25℃轉速為125r/min，反應12小時后，用去離子水洗滌至pH為中性，過濾后在60℃的干燥箱中干燥24小時，得到的NaOH溶液改性李氏禾重金屬吸附材料。本發明原料來源廣泛、成本低廉、效果顯著、操作過程簡單、且吸附過程不會產生二次污染；吸附后的Cu2+易于解吸，能進一步富集回收資源。
【IPC分類】B01J20/30, B01J20/24, C02F1/62, C02F1/28, C02F1/64
【公開號】CN105056904
【申請號】CN201510543090
【發明人】林華, 梁亮, 張學洪, 劉立恒, 游少鴻
【申請人】桂林理工大學
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月31日