一種抑泡的有機硅濕潤劑的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于濕潤劑技術領域，涉及一種抑泡的有機硅濕潤劑。
【背景技術】
[0002] 有機硅濕潤劑是特定結構的親水烯丙基聚氧乙烯醚改性三硅氧烷表面活性劑， 它是用烯丙基聚氧乙烯醚與七甲基三硅氧烷在鉑催化劑作用下，通過硅氫加成反應而得 到的。由于它的特殊構型，使它在極稀的水溶液（比如0. 1%或以下）具有超低的表面張力 ? 20mN/m)，而且在疏水表面具有超強的擴展能力，擴展面積為一般表面活性劑的幾十倍， 在這方面，連具有最低表面張力的有機氟表面活性劑也望塵莫及，盡管有機氟的表面張力 低至16 mN/m。因此，有機硅表面活性劑在全世界的農藥植保行業得到了廣泛的應用。農藥 包括殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、生長促進劑等。而大多數農藥都具有一定的毒性，盡管現在已 開發出許多低毒高效農藥品種，降低農藥用量，減少農藥對水對土壤的污染仍是擺在全人 類面前的艱巨任務。有機硅濕潤劑的出現和廣泛使用，無疑對降低農藥的使用量，降低農藥 對環境的污染起了重要作用。但現有的有機硅濕潤劑有一個很大的缺點，那就是它的水溶 液在攪拌甚至搖動作用下，容易起泡，這就為操作帶來不便，它使容器的有效容積降低，而 這種泡沫用一般的消泡劑消不了。
[0003] 美國專利US5968892和US6221922采用聚氧丙烯醚改性三硅氧烷配合烯丙基聚 氧乙烯醚改性三硅氧烷做成抑泡濕潤劑，但因聚氧丙烯醚改性三硅氧烷表面活性劑是油溶 性的，不溶于水，所以當把復配的濕潤劑溶于水中時，油溶性的三硅氧烷成細小油滴浮在水 中。
【發明內容】
[0004] 為克服上述的技術缺點，本發明提供一種抑泡的有機硅濕潤劑，它能夠在不降低 原有機硅濕潤劑的效果的基礎上抑制產生泡泡，具最低表面張力、擴展面積大，且兌水后不 漂油點的特點。
[0005] 本發明解決其技術問題所采用的技術方法是：一種抑泡的有機硅濕潤劑，它以疏 水烯丙基聚醚和親水的烯丙基聚醚與七甲基三硅氧烷一步合成混合聚醚改性三硅氧烷，再 配合聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚復配而成。
[0006] 所述疏水烯丙基聚醚為烯丙基聚氧丙烯醚，聚合度為2~5,分子量為100~300。
[0007] 所述親水烯丙基聚醚為烯丙基聚氧乙烯醚，分子量為300~500。
[0008] 所述聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚中的聚氧乙烯與聚氧丙烯的含量為10~ 50:90~50,最好為10~30:90~70 ;嵌段聚醚的分子量為1000~3000。
[0009] 本發明的有益效果是：本專利與美國專利US6221922相比，本抑泡有機硅濕潤劑 一步在反應釜中完成，減少反應步驟，節省反應設備；二是采用廉價的嵌段聚醚代替價格較 貴的有機硅聚醚表面活性劑，而不降低產品的使用效果。抑泡有機硅濕潤劑的制備分二步： 第一步是合成反應，采用疏水的烯丙基聚醚和親水的烯丙基聚醚與七甲基三硅氧烷在一個 反應釜中反應，合成混合烯醚改性三硅氧烷。第二步是與嵌段共聚聚氧乙烯聚氧丙烯醚復 配，使第一步合成的混合烯醚改性三硅氧烷與嵌段共聚醚互溶，形成均一溶液，使在用水稀 釋時不再漂油，它的很稀的水溶液(< 0. 1%)具有比市購三硅氧烷表面活性劑更低的表面張 力，在疏水表面(包括植物葉面）有相當大的擴展面積，而且具有明顯的抑泡效果。
【具體實施方式】 [0010] 下面結合實施例對本發明進一步說明。
[0011] -種抑泡的有機硅濕潤劑，它以疏水烯丙基聚醚和親水的烯丙基聚醚與七甲基三 硅氧烷一步合成混合聚醚改性三硅氧烷，再配合聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚復配而成。
[0012] 所述疏水烯丙基聚醚為烯丙基聚氧丙烯醚，聚合度為2~5,分子量為100~300。
[0013] 所述親水烯丙基聚醚為烯丙基聚氧乙烯醚，分子量為300~500。
[0014] 所述聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚中的聚氧乙烯與聚氧丙烯的含量為10~ 50:90~50,最好為10~30:90~70 ;嵌段聚醚的分子量為1000~3000。
[0015] 實施例一：在500ml附電動攪拌溫度自動控制的油浴的三口燒瓶中，加入烯丙基 聚氧乙稀釀(分子量400) 160克，稀丙基聚氧丙稀釀(分子量300) 40克，預熱至80 °C，加入 氯鉑酸的異丙醇溶液(使反應物的鉑的濃度為lOppm)，滴加七甲基三硅氧烷100克，控制滴 加速度，使內溫不超過120°C，滴加完后，再控溫100~IKTC反應2小時，取樣測七甲基三 硅氧烷的轉化率，當轉化率大于99%后，減壓蒸出未反應的七甲基三硅氧烷和烯丙基聚醚、 內壓最后達到~0. 〇9MPa，然后冷卻至40°C以下，用碳酸氫鈉中和，最后過濾出催化劑、出 料，得到淺色混合聚醚改性三硅氧烷，記為ROl。
[0016] 實施例二：反應裝置同實施例一，只是親水的烯丙基聚氧乙烯醚加量為140克，烯 丙基聚氧丙烯醚的加量為60克，工藝過程同例一，反應產物為R02。
[0017] 實施例三：反應裝置及工藝同實施例一，只是親水的烯丙基聚氧乙烯醚用量為 120克，烯丙基聚氧丙烯醚為80克，工藝同例一，得到的反應物為R03。
[0018] 實施例四：將上述實施例一至例三所得的混合聚醚改性三硅氧烷與嵌段聚醚按重 量比8:2復配得到均勻透明的復配有機硅濕潤劑，然后測定它們用水稀釋后的水溶液的均 勻性及0. 1%濃度時的表面張力和在疏水表面的擴展直徑，其結果如下：
注：1)兌水配成0. 1%水溶液的均一性：混濁、無漂油。
[0019] 2)表面張力：0· 1%的水溶液在全自動表面張力儀上測出的表面張力，單位mN/m。
[0020] 3)在疏水表面的擴展直徑是用15微升的水滴在用有機硅處理的隔離紙上在30s 內的擴展直徑，單位為_。
[0021] 4)起泡高度是用帶蓋的100mL圓柱型量筒裝30ml0. 1%的濕潤劑水溶液，然后反復 上下翻轉20次后的泡沫高度。
[0022] 從上表可以看出，用混合聚醚改性三硅氧烷與嵌段聚醚復配所得的濕潤劑，配成 〇. 1%的水溶液，具有比市面聚醚改性三硅氧烷濕潤劑具有更低的表面張力，在疏水表面的 擴展面積接近且具有明顯的抑泡效果。
【主權項】
1. 一種抑泡的有機硅濕潤劑，其特征是：它以疏水烯丙基聚醚和親水的烯丙基聚醚與 七甲基三硅氧烷一步合成混合聚醚改性三硅氧烷，再配合聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚復配 而成。2. 如權利要求1所述抑泡的有機硅濕潤劑，其特征是：所述疏水烯丙基聚醚為烯丙基 聚氧丙稀醚，聚合度為2~5,分子量為100~300。3. 如權利要求1所述抑泡的有機硅濕潤劑，其特征是：所述親水烯丙基聚醚為烯丙基 聚氧乙稀釀，分子量為300~500。4. 如權利要求1所述抑泡的有機硅濕潤劑，其特征是：所述聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚 醚中的聚氧乙烯與聚氧丙烯的含量為10~50:90~50,最好為10~30:90~70 ;嵌段聚 醚的分子量為1000~3000。
【專利摘要】本發明涉及<b>一種</b>抑泡的有機硅濕潤劑，它以疏水烯丙基聚醚和親水的烯丙基聚醚與七甲基三硅氧烷一步合成混合聚醚改性三硅氧烷，再配合聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚復配而成。它的很稀的水溶液（≤0.1%）具有比市購三硅氧烷表面活性劑更低的表面張力，在疏水表面（包括植物葉面）有相當大的擴展面積，而且具有明顯的抑泡效果。
【IPC分類】B01F17/54, B01F17/42, C08G77/46
【公開號】CN105032281
【申請號】CN201510435072
【發明人】周宇鵬, 周濤, 李國全
【申請人】南雄鼎成化工有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月23日