一種促進化工廢氣中甲氟膦酸異丙酯轉化的催化劑制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種促進化工廢氣中甲氟膦酸異丙酯轉化的催化劑制備方法，屬于化工廢氣處理領域。
【背景技術】
[0002]化工廢氣是指在化工生產中由化工廠排出的有毒有害的氣體，嚴重污染環境和影響人體健康隨著經濟的發展。化工等重工業發展迅速，各地化工企業不斷涌出，隨之而來的空氣污染問題也日益為人們所重視，由此而產生的甲氟膦酸異丙酯也成為行業發展的其中一個制約因素，而為了保持企業的可持續發展，減少環境污染、提高企業經濟和社會效益，對化工廢氣進行深度處理不容置疑。目前處理化工廢氣甲氟膦酸異丙酯的方法很多，比如廢氣轉換它將廢氣通過含化學物質的水淋塔轉換為廢水，再處理廢水，水淋塔造價較高，會產生水污染，是大多企業采用方案，因為水污染由污水處理公司處理，屬于浪費型廢氣處理方式。廢氣吸附，通過活性炭化學改性，有針對性吸附，減少對外排放量，是國內運用較多的低成本廢氣治理方法，但由于活性炭容易飽和，需要定期更換，運行成本較高。還有蓄熱式氧化法通過加熱陶瓷，讓有機氣體通過蓄熱燃燒室進行燃燒，達到去除的目的。這種方法雖然運行費用低，但設備重量大，維護保養困難，需在特定的高溫高壓下降解，易產生二次污染。以上所述的方法中，一種經過水淋塔轉換為廢水然后在處理，一種是通過活性炭有針對吸附，一種通過進行蓄熱燃燒去除，它們有的運行成本高、易產生二次污染、設備維護困難，有的去除率低、占地面積多，不能滿足化工企業的需要，嚴重影響企業的可持續發展。為了解決去除率低、成本高、易產生二次污染的問題，發明了一種促進化工廢氣中甲氟膦酸異丙酯轉化的催化劑制備方法，實現了在常溫條件下把甲氟膦酸異丙酯馬上分解轉化的效果，去除率達到99%以上，為化工企業的快速發展提供了強有力的保證。
【發明內容】
[0003]針對上述方法中所存在的運行成本高、去除率低、易產生二次污染等問題，提供一種促進化工廢氣中甲氟膦酸異丙酯轉化的催化劑制備方法。本發明通過載體液處理、浸漬液配制、浸漬、干燥、焙燒形成蜂窩狀的多種貴金屬的催化劑再溶化還原的方法進行化工廢氣處理，成本低、甲氟膦酸異丙酯去除率高，避免了二次污染問題。
[0004]為了達到上述目的，本發明所采用的技術方案是:
(1)載體預處理:按重量份數比計，取10份凹凸棒土、20份膨潤土、30份蛭石，加入10-15份海波石、20-40份明礬；同時按質量比加入與混合物質量比為1:3的水混合均勻，經烘干、粉碎、研磨成粉末，作為吸附劑載體；
(2)浸漬液配置:按質量濃度比計，配成質量濃度分別為5?8g/L硝酸鉛，2?3g/L氯化鈷，4?6g/L氰化金，10?13g/L硝酸鎳，5?8g/L環戊二酸和I?2g/L草酰乙酸溶液；
(3)浸漬:按著載與體與浸漬液等體積比為1:1.5浸漬12?24小時； (4)干燥、焙燒:在通氮氣條件下干燥于105°C烘箱中干燥4?6小時；在負壓為
0.3MPa、溫度為800°C~ 850°C條件下焙燒1.5?3.0小時，然后在負壓為0.3?0.5MPa常溫條件下迅速冷卻干燥，即可得到蜂窩狀含多種貴重金屬的催化劑；
(5)活化還原:在氮氣保護條件下，于800°C?900°C條件下通入氫氣還原，同時煅燒6?12小時，即可。
[0005]所述蜂窩狀含多種貴重金屬的催化劑中各物質的含量以氧化物質量百分比計，20?32g氧化鉛，8?24g氧化鈷，16?24g氧化金，40?52g氧化鎳。
[0006]本發明制備的催化劑應用方法為:
將得到的催化劑安置在降解甲氟膦酸異丙酯氣體的圓柱形池器內，安裝厚度為2?4cm，每隔28cm安放一層，直至池頂。
[0007]本發明的有益效果是:
(1)實現了催化劑在常溫條件下把化工廢氣中的甲氟膦酸異丙酯直接分解的效果，無需特定條件下的高溫高壓，節約了成本；
(2)可直接把化工廢氣中的甲氟膦酸異丙酯還原成二氧化碳、水等物質，對環境不會造成二次污染；
(3)針對化工廢氣中氣體的情況，選擇了以鉛、鈷、金和鎳為主的催化劑，針對性強，去除率高。
【具體實施方式】
[0008]制備方式
先對載體預處理:按載體預處理:按重量份數比計，取10份凹凸棒土、20份膨潤土、30份蛭石，加入10-15份海波石、20-40份明礬；同時按質量比加入與混合物質量比為1:3的水混合均勻，經烘干、粉碎、研磨成粉末，作為吸附劑載體；接著配置浸漬液:按質量濃度比計，配成質量濃度分別為5?8g/L硝酸鉛，2?3g/L氯化鈷，4?6g/L氰化金，10?13g/L硝酸鎳，5?8g/L環戊二酸和I?2g/L草酰乙酸溶液；然后按著載與體與浸漬液等體積比為1:1.5浸漬12?24小時；再在通氮氣條件下干燥于105°C的烘箱中干燥4?6小時；在負壓為0.3MPa、溫度為800°C?850°C條件下焙燒1.5?3.0小時，然后在負壓為0.3?
0.5MPa常溫條件下迅速冷卻干燥，即可得到蜂窩狀含多種貴重金屬的催化劑；最后在氮氣保護條件下，于800°C?900°C條件下通入氫氣同時煅燒6?12小時還原，即可。
[0009]應用方法
將得到的催化劑安置在降解甲氟膦酸異丙酯氣體的圓柱形池器內，安裝厚度為2?4cm，每隔28cm安放一層，直至池頂。
[0010]實例I
先對載體預處理:按載體預處理:按重量份數比計，取10份凹凸棒土、20份膨潤土、30份蛭石，加入13份海波石、27份明礬；同時按質量比加入與混合物質量比為1.5:4.5的水混合均勻，經烘干、粉碎、研磨成粉末，作為吸附劑載體；接著配置浸漬液:按質量濃度比計，配成質量濃度分別為6g/L硝酸鉛，2.5g/L氯化鈷，4.5g/L氰化金，llg/L硝酸鎳，7g/L環戊二酸和1.5g/L草酰乙酸溶液；然后按著載與體與浸漬液等體積比為2:3浸漬18小時；再在通氮氣條件下干燥于105°C的烘箱中干燥5小時；在負壓為0.3MPa、溫度為830°C條件下焙燒2.0小時，然后在負壓為0.4MPa常溫條件下迅速冷卻干燥，即可得到蜂窩狀含多種貴重金屬的催化劑；最后在氮氣保護條件下，于850°C條件下通入氫氣同時煅燒8小時還原，上述蜂窩狀含多種貴重金屬的催化劑以氧化物質量計為24g氧化鉛、Ilg氧化鈷、18g氧化金、47g氧化鎳；將得到的催化劑安置在降解甲氟膦酸異丙酯氣體的圓柱形池器內，安裝厚度為2cm，每隔28cm安放一層，直至池頂；使用該方法處理化工廢氣中的甲氟膦酸異丙酯，廢氣中的甲氟膦酸異丙酯濃度從1.7mg/m3降低到0.0lmg/m3以下，去除率達到99%以上；實現常溫條件下化工廢氣中的甲氟膦酸異丙酯馬上分解轉化成C02、H20等物質。
[0011]實例2
先對載體預處理:按載體預處理:按重量份數比計，取10份凹凸棒土、20份膨潤土、30份蛭石，加入10份海波石、30份明礬；同時按質量比加入與混合物質量比為1:3的水混合均勻，經烘干、粉碎、研磨成粉末，作為吸附劑載體；接著配置浸漬液:按質量濃度比計，配成質量濃度分別為8g/L硝酸鉛，3g/L氯化鈷，6g/L氰化金，13g/L硝酸鎳，8g/L環戊二酸和2g/L草酰乙酸溶液；然后按著載與體與浸漬液等體積比為1:1.5浸漬24小時；再在通氮氣條件下干燥于105°C的烘箱中干燥6小時；在負壓為0.3MPa、溫度為850°C條件下焙燒3.0小時，然后在負壓為0.5MPa常溫條件下迅速冷卻干燥，即可得到蜂窩狀含多種貴重金屬的催化劑；最后在氮氣保護條件下，于900°C條件下通入氫氣同時煅燒12小時還原，上述蜂窩狀含多種貴重金屬的催化劑以氧化物質量計為20g氧化鉛、18g氧化鈷、16g氧化金、52g氧化鎳；將得到的催化劑安置在降解甲氟膦酸異丙酯氣體的圓柱形池器內，安裝厚度為4cm，每隔28cm安放一層，直至池頂；用該方法處理化工廢氣中的甲氟膦酸異丙酯，廢氣中的甲氟膦酸異丙酯濃度從2.7mg/m3降低到0.01g/m3以下，去除率達到99%以上；實現常溫條件下化工廢氣中的甲氟膦酸異丙酯馬上分解轉化成C02、H2O等物質。
[0012]實例3
先對載體預處理:按載體預處理:按重量份數比計，取10份凹凸棒土、20份膨潤土、30份蛭石，加入15份海波石、25份明礬；同時按質量比加入與混合物質量比為2:6的水混合均勻，經烘干、粉碎、研磨成粉末，作為吸附劑載體；接著配置浸漬液:按質量濃度比計，配成質量濃度分別為5g/L硝酸鉛，2g/L氯化鈷，4g/L氰化金，10g/L硝酸鎳，5g/L環戊二酸和lg/L草酰乙酸溶液；然后按著載與體與浸漬液等體積比為3:4.5浸漬12小時；再在通氮氣條件下干燥于105°C的烘箱中干燥4小時；在負壓為0.3MPa、溫度為800°C條件下焙燒1.5小時，然后在負壓為0.3MPa常溫條件下迅速冷卻干燥，即可得到蜂窩狀含多種貴重金屬的催化劑；最后在氮氣保護條件下，于800°C條件下通入氫氣同時煅燒6小時還原，上述蜂窩狀含多種貴重金屬的催化劑以氧化物質量為計為26g氧化鉛、9g氧化鈷、17 g氧化金、48g氧化鎳將得到的催化劑安置在降解甲氟膦酸異丙酯氣體的圓柱形池器內，安裝厚度為3cm，每隔28cm安放一層，直至池頂；用該方法處理化工廢氣中的甲氟膦酸異丙酯，廢氣中的甲氟膦酸異丙酯濃度從1.9mg/m3降低到0.01mg/m3以下，去除率達到99%以上；實現常溫條件下化工廢氣中的甲氟膦酸異丙酯馬上分解轉化成C02、H2O等物質。
【主權項】
1.一種促進化工廢氣中甲氟膦酸異丙酯轉化的催化劑制備方法，其特征在于: (1)載體預處理:按重量份數比計，取10份凹凸棒土、20份膨潤土、30份蛭石，加入10?15份海波石、20?40份明礬；同時按質量比加入與混合物質量比為1:3的水混合均勻，經烘干、粉碎、研磨成粉末，作為吸附劑載體； (2)浸漬液配置:按質量濃度比計，配成質量濃度分別為5?8g/L硝酸鉛，2?3g/L氯化鈷，4?6g/L氰化金，10?13g/L硝酸鎳，5?8g/L環戊二酸和I?2g/L草酰乙酸溶液； (3)浸漬:按著載與體與浸漬液等體積比為1:1.5浸漬12?24小時； (4)干燥、焙燒:在通氮氣條件下干燥于105°C烘箱中干燥4?6小時；在負壓為0.3MPa、溫度為800°C~ 850°C條件下焙燒1.5?3.0小時，然后在負壓為0.3?0.5MPa常溫條件下迅速冷卻干燥，即可得到蜂窩狀含多種貴重金屬的催化劑； (5)活化還原:在氮氣保護條件下，于800°C?900°C條件下通入氫氣還原，同時煅燒6?12小時，即可。2.根據權利要求1所述的一種促進化工廢氣中甲氟膦酸異丙酯轉化的催化劑制備方法，其特征在于:所述蜂窩狀含多種貴重金屬的催化劑中各物質的含量以氧化物質量百分比計，20?32g氧化鉛，8?24g氧化鈷，16?24g氧化金，40?52g氧化鎳。
【專利摘要】本發明涉及了一種促進化工廢氣中甲氟膦酸異丙酯轉化的催化劑制備方法，屬于化工廢氣處理領域。通過載體液處理、接著浸漬液的配制，然后再進行浸漬、干燥、焙燒、活化還原，制得蜂窩狀的多種貴重金屬的催化劑，催化劑主要由鉛、鈷、金和鎳等重金屬組成。將得到的催化劑處理廢氣中的甲氟膦酸異丙酯，廢氣中的甲氟膦酸異丙酯濃度從1.7～2.7mg/m3降低到0.01mg/m3以下，去除率達到99％以上。實現常溫條件下化工廢氣中的甲氟膦酸異丙酯分解轉化成CO2、H2O等，大大節約了成本，避免了二次污染。
【IPC分類】B01J23/89, B01D53/86, B01D53/72
【公開號】CN104998656
【申請號】CN201510278543
【發明人】郭迎慶, 盛艷花
【申請人】常州大學
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年5月27日