一種快速吸附增強的瀝青樹脂復合基球形活性炭及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及材料領域，特別是一種快速吸附增強的瀝青樹脂復合基球形活性炭及其制備方法。
【背景技術】
[0002]球形活性炭因具有球形度良好、填充密度高、微粒脫落少以及吸脫附速度快等特點，已被廣泛應用于醫藥、環保和催化劑載體等相關領域。球形活性炭按原料不同主要分為三類:煤基球形活性炭、高分子樹脂基球形活性炭和瀝青基球形活性炭。其中，煤基球形活性炭的優點是原料價格便宜，來源廣泛，但是煤基活性炭的灰分高，雜質多，機械強度低，從而限制了其應用和發展。以高分子樹脂基和瀝青為前驅體制備的球形活性炭因具有灰分含量低、炭收率高以及孔徑分布易控制等優點而備受關注。
[0003]由于分子結構上的差異，瀝青基球形活性炭和樹脂基球形活性炭的孔道結構與機械強度有所不同。瀝青基球形活性炭具有吸附容量大以及吸脫附速率快的特點，而高分子基球形活性炭則具有較大的比表面積和較高的機械強度。若制備出的球形活性炭兼具兩者的特點，則對其應用領域的拓展意義重大。因此，研制高效能瀝青、樹脂復合球形活性炭是一種既具有快速吸脫附性能又具有高機械強度的球形活性炭，是一種優良的活性炭材料。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種快速吸附增強的瀝青樹脂復合基球形活性炭及其制備方法。本發明通過特殊工藝將果殼活性炭、高嶺土、玉米淀粉等改性后添加到瀝青包膜液中，通過在聚合物樹脂球表面形成快速吸附層，進一步增強了瀝青的快速吸附效果，可以用在空氣過濾器或者水處理裝置上，達到凈味除菌的效果。
[0005]為了實現本發明的目的，本發明通過以下方案實施:
一種快速吸附增強的瀝青樹脂復合基球形活性炭，由下列重量份的原料制備制成:甲基丙烯酸叔丁酯41-45、鄰位甲基苯乙烯40-43、偶氮二異丁腈2-3、乙二醇二丙烯酸酯1.5-2、硬脂酸甘油酯25-28、聚乙烯吡咯烷酮2-3、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28、果殼活性炭4-5、高嶺土 2-3、N-甲基二乙醇胺2-2.5、濃度為50%的醋酸溶液8-9、玉米淀粉3-4 ;
本發明所述一種快速吸附增強的瀝青樹脂復合基球形活性炭，由以下具體步驟制成:
(I)將聚乙烯吡咯烷酮加入100倍量的蒸餾水中，邊加熱邊以300轉/分的速度攪拌至完全溶解，在氮氣保護下依次緩慢的加入硬脂酸甘油酯、偶氮二異丁腈、乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸叔丁酯、鄰位甲基苯乙烯，控制攪拌速度為1000轉/分，然后緩慢升溫至600C，攪拌反應60分鐘后，繼續升溫至80°C，以400轉/分的速度攪拌反應4小時，用布氏漏斗過濾反應液，將固體樹脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75?，保持丙酮為回流狀態24小時后停止回流，然后將樹脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用；
(2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經過在轉速為600轉/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入6倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用；
(3)將果殼活性炭放入粉碎機中粉碎成100目粉末后與高嶺土混合球磨40分鐘，然后倒入濃度為50%的醋酸溶液浸泡1.5-2小時，過濾，將濾渣與玉米淀粉混合，加5倍量的蒸餾水研磨30-40分鐘后取出，加入其余剩余成分，充分攪拌均勻得到混合漿料；
(4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的混合漿料混合，以600轉/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹脂球放入包衣機中，控制包衣液的進料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2-0.5MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹脂球表面，得到復合小球；
(5)將步驟(4)得到的復合小球送入高溫爐中，在氦氣保護下，以1-2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時，再以3-4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
[0006]本發明的有益效果是:本發明以甲基丙烯酸叔丁酯等單體等為原料，添加致孔劑硬脂酸甘油酯等成分，通過懸浮聚合的方法得到孔徑豐富的聚合物微球，再將處理后的水溶性瀝青包膜液均勻地包覆在聚合物微球表面，再經炭化、活化后制成表面有黑色光澤、大小均勻且具有高比表面積的球形活性炭。
[0007]本發明樹脂含量與表層水性瀝青含量配比科學，不僅能夠提高球形活性炭的總孔容與平均孔徑，而且還能夠有效提高其機械強度；通過特殊工藝添加改性的高嶺土、玉米淀粉等成分，進一步提升了吸附速率，具有更廣闊的應用前景，可以用在空氣過濾器或者水處理裝置上，達到凈味除菌的效果。
具體實施方案
[0008]下面通過具體實例對本發明進行詳細說明。
[0009]一種快速吸附增強的瀝青樹脂復合基球形活性炭，由下列重量份(公斤)的原料制備制成:甲基丙烯酸叔丁酯41、鄰位甲基苯乙烯40、偶氮二異丁腈2、乙二醇二丙烯酸酯1.5、硬脂酸甘油酯25、聚乙烯吡咯烷酮2、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25、果殼活性炭4、高嶺土 2、N-甲基二乙醇胺2、濃度為50%的醋酸溶液8、玉米淀粉3 ；
本發明所述一種快速吸附增強的瀝青樹脂復合基球形活性炭，由以下具體步驟制成:
(1)將聚乙烯吡咯烷酮加入100倍量的蒸餾水中，邊加熱邊以300轉/分的速度攪拌至完全溶解，在氮氣保護下依次緩慢的加入硬脂酸甘油酯、偶氮二異丁腈、乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸叔丁酯、鄰位甲基苯乙烯，控制攪拌速度為1000轉/分，然后緩慢升溫至600C，攪拌反應60分鐘后，繼續升溫至80°C，以400轉/分的速度攪拌反應4小時，用布氏漏斗過濾反應液，將固體樹脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75?，保持丙酮為回流狀態24小時后停止回流，然后將樹脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用；
(2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經過在轉速為600轉/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入6倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用；
(3)將果殼活性炭放入粉碎機中粉碎成100目粉末后與高嶺土混合球磨40分鐘，然后倒入濃度為50%的醋酸溶液浸泡1.5小時，過濾，將濾渣與玉米淀粉混合，加5倍量的蒸餾水研磨30分鐘后取出，加入其余剩余成分，充分攪拌均勻得到混合漿料；
(4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的混合漿料混合，以600轉/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹脂球放入包衣機中，控制包衣液的進料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹脂球表面，得到復合小球；
(5)將步驟(4)得到的復合小球送入高溫爐中，在氦氣保護下，以2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時，再以4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
[0010]本發明產品為黑色帶有光澤的球狀顆粒，對其進行檢測，比表面積為1047m2/g，機械強度為5.87N。
【主權項】
1.一種快速吸附增強的瀝青樹脂復合基球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成:甲基丙烯酸叔丁酯41-45、鄰位甲基苯乙烯40-43、偶氮二異丁腈2_3、乙二醇二丙烯酸酯1.5-2、硬脂酸甘油酯25-28、聚乙烯吡咯烷酮2-3、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28、果殼活性炭4-5、高嶺土 2-3、N-甲基二乙醇胺2-2.5、濃度為50%的醋酸溶液8_9、玉米淀粉3_4。2.根據權利要求1所述一種快速吸附增強的瀝青樹脂復合基球形活性炭，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將聚乙烯吡咯烷酮加入100倍量的蒸餾水中，邊加熱邊以300轉/分的速度攪拌至完全溶解，在氮氣保護下依次緩慢的加入硬脂酸甘油酯、偶氮二異丁腈、乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸叔丁酯、鄰位甲基苯乙烯，控制攪拌速度為1000轉/分，然后緩慢升溫至600C，攪拌反應60分鐘后，繼續升溫至80°C，以400轉/分的速度攪拌反應4小時，用布氏漏斗過濾反應液，將固體樹脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75?，保持丙酮為回流狀態24小時后停止回流，然后將樹脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用； (2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經過在轉速為600轉/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入6倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用； (3)將果殼活性炭放入粉碎機中粉碎成100目粉末后與高嶺土混合球磨40分鐘，然后倒入濃度為50%的醋酸溶液浸泡1.5-2小時，過濾，將濾渣與玉米淀粉混合，加5倍量的蒸餾水研磨30-40分鐘后取出，加入其余剩余成分，充分攪拌均勻得到混合漿料； (4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的混合漿料混合，以600轉/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹脂球放入包衣機中，控制包衣液的進料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2-0.5MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹脂球表面，得到復合小球； (5)將步驟(4)得到的復合小球送入高溫爐中，在氦氣保護下，以1-2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時，再以3-4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
【專利摘要】本發明公開了一種快速吸附增強的瀝青樹脂復合基球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成：甲基丙烯酸叔丁酯41-45、鄰位甲基苯乙烯40-43、偶氮二異丁腈2-3、乙二醇二丙烯酸酯1.5-2、硬脂酸甘油酯25-28、聚乙烯吡咯烷酮2-3、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28、果殼活性炭4-5、高嶺土2-3、N-甲基二乙醇胺2-2.5、濃度為50%的醋酸溶液8-9、玉米淀粉3-4；本發明樹脂含量與表層水性瀝青含量配比科學，不僅能夠提高球形活性炭的總孔容與平均孔徑，而且還能夠有效提高其機械強度；通過特殊工藝添加改性的高嶺土、玉米淀粉等成分，進一步提升了吸附速率，具有更廣闊的應用前景。
【IPC分類】B01J20/28, B01J20/20, B01J20/30, C01B31/08
【公開號】CN104984727
【申請號】CN201510389616
【發明人】沈向洋, 吳克, 余志敏, 蔣涌, 吳杰, 吳育兵, 樊云
【申請人】安徽成方新材料科技有限公司
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年7月6日