一種液固循環光催化反應流化床的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學化工中光催化領域，特別涉及液固流動循環領域，本發明適合于化學化工中液固光催化領域。
【背景技術】
[0002]光催化技術領域的興起需要追溯到1972年，當Fujishima和Honda首次發現利用半導體氧化物材料打02單晶電極可用于光分解水以來，半導體的光催化效應被廣泛應用于環境治理與能源開發，在有機降解，石油催化裂化也有大量的研宄報道。光催化反應需要分子吸收特定波長的電磁輻射，受激發產生分子激發態，然后會發生一系列化學反應生成新物質。光化學反應的活化能來自與光子的能量，在太陽能的利用中光電轉化、光催化以及光化學轉化一直被廣泛且大量研宄。
[0003]光催化技術按照相態區分可分為:均相光催化與異相光催化。均相光催化也稱為液-液相光催化，異相光催化分為氣-固相光催化和液-固相光催化。液-液相光催化因其產物與催化劑不易分離的原因所以在液相作為反應溶劑的反應中一般采用液-固相光催化，所以液-固相光催化在液相為反應劑的研宄領域中應用最為廣泛。
[0004]目前，液-固相光催化反應器一般采用磁力攪拌使催化劑與反應溶劑混合均勻，而且光源外需要冷肼進行降溫保護，不僅浪費水源而且光源經過水透射后易發生折射與吸收作用從而影響產物的生成，如南京胥江出產的XPA系列光催化儀。而后為了使液-固相進行流態化，使液相與固相能夠充分反應的同時進行循環流動，制備出了密實移動床，此設備結構新穎，構造簡單，但是在液-固相循環過程中采用雙泵控制使得液相與固相的循環流速不易控制，且雙泵控制不夠節省能源。
[0005]因此本發明提供一種新型液固循環光催化反應流動床將能夠解決上述問題。
【發明內容】
[0006]本發明克服了上述問題，首先固相催化劑采用流動內循環機制，打破磁力攪拌與雙泵循環控制方法；其次內置光源可以省去冷肼保護措施，節省循環用水并能夠降低外在因素的誤差影響；最后通過調節進液管的高低與離心泵的轉速能夠單項控制固相與液相循環速率，從而能夠測定實驗條件的改變對產物的影響。
[0007]為實現上述目的，本發明技術方案為一種液固循環光催化反應流化床，該流化床包括貯液槽(1)、進液管(2)、離心泵(3)、轉子流量計(4)、外反應器(5)、液相回流管(6)、固相排出口(7)、內反應器(8)、內反應器低端開口(9)、帶有石英套管的內置光源(10)。
[0008]貯液槽⑴與進液管⑵通過離心泵⑶連接；進液管⑵與離心泵⑶之間設有轉子流量計(4);進液管(2)與內反應器(8)的底部相連；內反應器(8)設置在外反應器(5)中間，內反應器⑶與外反應器(5)之間留有間隙；內反應器⑶與進液管(2)的端部表面設有內反應器低端開口(9)，內反應器低端開口(9)為開設在內反應器(8)表面的凹形孔；帶有石英套管的內置光源(10)設置在內反應器(8)的中間，帶有石英套管的內置光源(10)與內反應器⑶之間留有間隙；固相排出口(7)設置在外反應器(5)底部；外反應器(5)頂部與貯液槽⑴之間通過液相回流管(6)連接。
[0009]該流化床分為液相循環與固相內循環。
[0010]液相循環:貯液槽(I)中放入反應溶液，離心泵(3)提升液流，溶液通過進液管
(2)進入內反應器⑶中，此時外反應器(5)與內反應器⑶中都有溶液進入，當外反應器
(5)中溶液量高度到達液相回流管(6)高度時，溶液回流到貯液槽⑴中。
[0011]固相內循環:將一定量的固相催化劑放入外反應器(5)中，外反應器(5)中將形成固液兩相共流接觸，當固相催化劑下落到內反應器低端開口(9)處時，由于進液管(2)的流體流動力作用使得固相催化劑進入內反應器(8)中，并隨著流體沿內反應器(8)方向流動，最終溢出內反應器(8)，從而達到固相內循環作用。
[0012]所述的固相催化劑提升速率隊與液相提升速率1可分別有以下公式計算:Us =ms/ArPst
[0013]Ul= m L/Ar P Lt
[0014]其中1113與分別為在時間t內，從內反應器⑶中提取的混合物分離后，固相質量與液相質量，Ar為內反應器(8)的頂部橫截面積，P s、P ^分別為固相催化劑與液相反應溶劑的濃度，因此根據公式求出固相催化劑與液相反應溶液的提升速率。
[0015]所述轉子流量計(4)為了調控液相流速設定，根據轉子流量計(4)的顯示來調節離心泵(3)轉速從而控制液相流速與液相循環速率。
[0016]所述進液管(2)通過微調與內反應器(8)的位置，通過調節進液管(2)的位置來調控內反應器低端開口(9)附近流體流動力，從而控制固相循環速率。
[0017]本發明的優點在于:1)固相催化劑為內循環機制，打破傳統攪拌與雙泵控制方法；2)催化光源為內置光源，省去冷肼保護措施，節省循環用水且光能夠直接照射反應物不易產生實驗誤差；3)調節進液管的高低可調控固相催化劑的循環速率；4)調節離心泵可控制液相流速，從而達到液相與固相可分別單項可控的目的。
【附圖說明】
[0018]圖1為一種液固循環光催化反應流化床的結構示意圖。
[0019]圖中:1、貯液槽，2、進液管，3、離心泵，4、轉子流量計，5、外反應器，6、液相回流管，7、固相排出口，8、內反應器，9、內反應器低端開口，10、帶有石英套管的內置光源。
【具體實施方式】
[0020]以下結合附圖對本發明作進一步詳細描述
[0021]如圖1所示，本發明的一種液固循環光催化反應流化床的操作流程如下。
[0022]SI先打開離心泵(3)，使液相進入內反應器⑶與外反應器(5)。
[0023]S2待液相進入液相回流管(6)后，打開帶有石英套管的內置光源(10)。
[0024]S3通過轉子流量計(4)調節離心泵(3)，從而調控液相循環。
[0025]S4待帶有石英套管的內置光源(10)熱量穩定后，從外反應器(5)頂部加入固相催化劑。
[0026]S5帶固相催化劑與外反應器(5)中的液相溶劑進行共流接觸，并達到內反應器低端開口(9)處時，通過調控進液管(2)的高低調控固相內循環速率。
[0027]S6最后待反應完成后打開固相排出口(7)排出固液相混合物，進行過濾分離。
[0028]S7貯液槽(I)中剩余溶液為產物，更換貯液槽(I)中溶液進行下一次反應，此過程為間歇式反應。
【主權項】
1.一種液固循環光催化反應流化床，其特征在于:該流化床包括貯液槽(1)、進液管(2)、離心泵(3)、轉子流量計⑷、外反應器(5)、液相回流管(6)、固相排出口(7)、內反應器(8)、內反應器低端開口(9)、帶有石英套管的內置光源(10); 貯液槽(I)與進液管(2)通過離心泵(3)連接；進液管(2)與離心泵(3)之間設有轉子流量計(4);進液管(2)與內反應器(8)的底部相連；內反應器(8)設置在外反應器(5)中間，內反應器⑶與外反應器(5)之間留有間隙；內反應器⑶與進液管(2)的端部表面設有內反應器低端開口(9)，內反應器低端開口(9)為開設在內反應器(8)表面的凹形孔；帶有石英套管的內置光源(10)設置在內反應器(8)的中間，帶有石英套管的內置光源(10)與內反應器⑶之間留有間隙；固相排出口(7)設置在外反應器(5)底部；外反應器(5)頂部與貯液槽⑴之間通過液相回流管(6)連接； 該流化床分為液相循環與固相內循環。2.根據權利要求1所述的一種液固循環光催化反應流化床，其特征在于:液相循環包括如下，貯液槽⑴中放入反應溶液，離心泵(3)提升液流，溶液通過進液管(2)進入內反應器(8)中，此時外反應器(5)與內反應器(8)中都有溶液進入，當外反應器(5)中溶液量高度到達液相回流管(6)高度時，溶液回流到貯液槽(I)中。3.根據權利要求1所述的一種液固循環光催化反應流化床，其特征在于:固相內循環包括如下，將一定量的固相催化劑放入外反應器(5)中，外反應器(5)中將形成固液兩相共流接觸，當固相催化劑下落到內反應器低端開口(9)處時，由于進液管(2)的流體流動力作用使得固相催化劑進入內反應器(8)中，并隨著流體沿內反應器(8)方向流動，最終溢出內反應器(8)，從而達到固相內循環作用。4.根據權利要求1所述的一種液固循環光催化反應流化床，其特征在于:所述固相催化劑提升速率隊與液相提升速率U 別有以下公式計算，Us = m Jkr P stUl= mL/ArP Lt 其中叫與!^分別為在時間t內，從內反應器⑶中提取的混合物分離后，固相質量與液相質量，Ar為內反應器(8)的頂部橫截面積，P s、P 別為固相催化劑與液相反應溶劑的濃度，因此根據公式求出固相催化劑與液相反應溶液的提升速率。5.根據權利要求1所述的一種液固循環光催化反應流化床，其特征在于:所述轉子流量計(4)為了調控液相流速設定，根據轉子流量計(4)的顯示來調節離心泵(3)轉速從而控制液相流速與液相循環速率。6.根據權利要求1所述的一種液固循環光催化反應流化床，其特征在于:所述進液管(2)通過微調與內反應器(8)的位置，通過調節進液管(2)的位置來調控內反應器低端開口(9)附近流體流動力，從而控制固相循環速率。7.根據權利要求1所述的一種液固循環光催化反應流化床，其特征在于:該流化床的操作流程如下， SI先打開離心泵(3)，使液相進入內反應器(8)與外反應器(5); S2待液相進入液相回流管(6)后，打開帶有石英套管的內置光源(10); S3通過轉子流量計(4)調節離心泵(3)，從而調控液相循環； S4待帶有石英套管的內置光源(10)熱量穩定后，從外反應器(5)頂部加入固相催化劑； S5帶固相催化劑與外反應器(5)中的液相溶劑進行共流接觸，并達到內反應器低端開口(9)處時，通過調控進液管(2)的高低調控固相內循環速率； S6最后待反應完成后打開固相排出口(7)排出固液相混合物，進行過濾分離； S7貯液槽(I)中剩余溶液為產物，更換貯液槽(I)中溶液進行下一次反應，此過程為間歇式反應。
【專利摘要】一種液固循環光催化反應流化床，貯液槽與進液管通過離心泵連接；進液管與離心泵之間設有轉子流量計；進液管與內反應器的底部相連；內反應器設置在外反應器中間，內反應器與外反應器之間留有間隙；內反應器與進液管的端部表面設有內反應器低端開口，內反應器低端開口為開設在內反應器表面的凹形孔；帶有石英套管的內置光源設置在內反應器的中間，帶有石英套管的內置光源與內反應器之間留有間隙；固相排出口設置在外反應器底部；外反應器頂部與貯液槽之間通過液相回流管連接。該流化床分為液相循環與固相內循環。催化光源為內置光源，省去冷肼保護措施，節省循環用水且光能夠直接照射反應物不易產生實驗誤差。
【IPC分類】B01J19/12, B01J8/24
【公開號】CN104941552
【申請號】CN201510300449
【發明人】李釩, 侯海元, 王義智, 安震濤
【申請人】北京工業大學
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年6月3日