一種分離氯乙烯和乙炔的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于吸附技術領域，具體說是一種針對含有氯乙烯和乙炔的混合氣體進行 分離的方法。
【背景技術】
[0002] 氯乙烯和乙炔廣泛存在于電石法PVC尾氣中，如不經處理直接排放不僅污染環 境，危害人體健康，而且造成大量C2H3CK C2H2資源的浪費，增加聚氯乙烯生產成本。
[0003] 目前在聚氯乙烯行業中尾氣凈化處理方式一般采用膜分離法和吸附法（變溫吸 附法和變壓吸附法）。膜分離法易出現乙炔和氧氣富集等危及安全生產的現象，此外實際生 產中發生尾氣帶料時，會造成膜的永久性損壞，必須停車更換，存在膜更換頻繁、運行成本 高等問題。變溫吸附法則因吸附床再生需外界提供熱源和冷源，造成能量消耗，裝置運行成 本較高，凈化氣中C2H3Cl和C2H2含量經常因吸附床再生不完全而超過環保指標，造成環境污 染，回收的氯乙烯含水量高等缺陷。
[0004] 變壓吸附技術（PSA)由于具有投資和操作費用低，無環境污染及設備腐蝕，自動 化程度高和節能降耗等諸多顯著優點而被用于電石法PVC尾氣的回收凈化。通過吸附劑及 相應工藝回收C2H3ClX2H2，分離性能良好的吸附劑將C 2H2和C2H3Cl分別回收利用，可降低能 耗，得到純度較高的C2H3Cl和C2H2產品氣，不僅可減少對環境的污染，而且可節約能源和資 源，降低生產成本。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是提供一種分離氯乙烯和乙炔的方法，能顯著提高對氯乙烯和乙炔 吸附分離能力，且對氯乙烯具有高吸附容量。本發明的特征在于以惰性氣體高溫改性的活 性炭為吸附劑，其制備方法包括如下步驟：
[0006] 1、將30-80目活性炭置于管式爐，在室溫下通入惰性氣體吹掃。
[0007] 2、在惰性氣氛中于120 °C干燥活性炭2h ;
[0008] 3、將干燥后的活性炭在惰氣氣氛中高溫焙燒，并在惰氣保護下冷卻至室溫即得改 性活性炭。
[0009] 改性活性炭可為木質炭、煤質炭、椰殼炭和核殼炭中的一種。
[0010] 惰性氣體可為He、Ar和N2中的一種。
[0011] 活性炭焙燒溫度為300-1000°C，焙燒時間為2-12h，惰性氣體流速為50-300mL/ min〇
[0012] 本發明具有下列優點和效果：
[0013] 1.本發明操作簡單易行，能提高活性炭對氯乙烯和乙炔在不同壓力下的分離系 數，分離系數在0.1 MPa下可達6. 86,0. 5MPa下可達4. 62。
[0014] 2.本發明使用的改性吸附劑對氯乙烯的吸附容量均比未改性活性炭高，氯乙烯的 吸附容量在 〇· IMPa 可達 0· 591mmol/g，0· 5MPa 下可達 0· 761mmol/g。
【具體實施方式】
[0015] 氯乙烯和乙炔的分離是在動態法實驗裝置上進行。氯乙烯/乙炔/He混合氣以穩 定流量在恒定壓力下通過裝有改性活性炭吸附劑的吸附床層，通過氣相色譜在線分析吸附 床層出口的氣體濃度，測定氯乙烯和乙炔的穿透曲線。吸附測試條件：吸附劑4. 00g，吸附 溫度40°C，吸附壓力為0. 1-0. 5MPa。改性活性炭的制備見實施例1-4。
[0016] 實施例1 :
[0017] 將30-80目椰殼炭置于管式爐中，通入N2氣吹掃30min，然后在升溫至120°C下干 燥椰殼炭2h后，于800°C下焙燒6h，N2流速為120mL/min，并在N2保護下冷卻至室溫即得改 性活性炭。
[0018] 實施例2 :
[0019] 將30-80目椰殼炭置于管式爐中，通入Ar氣吹掃30min，然后在升溫至120°C下干 燥椰殼炭2h后，于600°C下焙燒8h，Ar流速為150mL/min，并在Ar保護下冷卻至室溫即得 改性活性炭。
[0020] 實施例3 :
[0021] 將30-80目煤質炭置于管式爐中，通入N2氣吹掃30min，然后在升溫至120°C下干 燥椰殼炭a后，于800°C下焙燒6h，N2流速為200mL/min，并在N2保護下冷卻至室溫即得改 性活性炭。
[0022] 實施例4 :
[0023] 將30-80目核殼炭置于管式爐中，通入He氣吹掃30min，然后在升溫至120°C下干 燥椰殼炭2h后，于900°C下焙燒6h，He流速為120mL/min，并在He保護下冷卻至室溫即得 改性活性炭。
[0024] 實施例5 :
[0025] 將未改性活性炭和實施例1-4制備改性活性炭進行氯乙烯和乙炔穿透曲線的測 定，氯乙烯/乙炔的分離系數和氯乙烯的吸附容量如表1所示。
[0026] 表1活性炭改性前后氯乙烯和乙炔的吸附平衡數據和分離系數
[0027]
[0028] 可見：對于各種活性炭，經惰性氣體保護高溫焙燒改性后，與各自新鮮活性炭相 比，不用壓力下氯乙烯/乙炔的分離系數均有明顯提高，且氯乙烯的吸附容量也有所增加。 實施例1中隊作為惰性氣體，流速為120mL/min，800°C焙燒6h所得改性椰殼炭，其對氯乙 烯的吸附容量在〇. IMPa為0. 591mmol/g，分離系數為6. 86 ;0. 5MPa時氯乙烯的吸附容量在 0.1 MPa 為 0. 761mmol/g，分離系數為 4. 62。
【主權項】
1. 一種分離氯乙烯和乙炔的方法，其特征是在于采用變壓吸附工藝，以改性活性炭為 分離吸附劑。2. 根據權利要求1所述的一種分離氯乙烯和乙炔的方法，其特征在于改性活性炭的制 備方法包括以下步驟： ① 將30-80目活性炭置于管式爐，室溫下通入惰性氣體吹掃30min ; ② 在惰性氣氛中于120 °C干燥活性炭2h ; ③ 繼續在惰性氣氛中高溫焙燒干燥后的活性炭，并在惰氣保護下冷卻至室溫即得改性 活性炭。3. 根據權利要求2所述的改性活性炭的制備方法，其特征在于所使用的活性炭可為木 質炭、煤質炭、椰殼炭和核殼炭中的一種。4. 根據權利要求2所述的改性活性炭的制備方法，其特征在于惰性氣體可為He、Ar和 N2中的一種。5. 根據權利要求2所述的改性活性炭的制備方法，其特征在于改性活性炭的焙燒溫度 為300-1000°C，焙燒時間為2-12h，惰性氣體流速為50-300mL/min。
【專利摘要】本發明公開了一種分離氯乙烯和乙炔的方法。該方法采用變壓吸附工藝，以改性活性炭為分離吸附劑，對氯乙烯和乙炔進行分離。本發明的特征是作為吸附劑的活性炭是經惰性氣體改性而制備，制備方法如下：將活性炭于惰性氣氛保護下高溫焙燒，冷卻至室溫即得改性活性炭。本方法使用的改性活性炭對氯乙烯和乙炔的分離系數較未改性活性炭明顯升高，在0.1MPa下可達6.86，0.5MPa下可達4.62；且對氯乙烯的吸附容量也有所提高，0.1MPa可達0.591mmol/g，0.5MPa下可達0.761mmol/g，為氯乙烯和乙炔的分離提供了很好的途徑。
【IPC分類】C07C7/12, C07C17/389, C07C21/06, B01J20/20, B01D53/047, C07C11/24, B01J20/30
【公開號】CN104941388
【申請號】CN201410857063
【發明人】陳彤, 姜松, 曾毅, 楊先貴, 王公應
【申請人】中國科學院成都有機化學有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2014年12月23日