一種金屬鈍化劑的生產方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種催化裂化金屬鈍化劑，尤其是涉及一種金屬鈍化劑的生產方法。
【背景技術】
[0002]在催化裂化過程中，特別是以重質油為原料的催化裂化過程中，原料油中含有重金屬，如鎳、銅、鐵等重金屬灰沉積在催化劑表面造成催化劑中毒失活和選擇性下降，從而使輕質油收率下降，氫氣和焦炭產率上升。針對催化裂化催化劑的金屬污染，工業上除了對原料進行脫金屬預處理，選用抗金屬能力強的催化劑外，還可以采用加大催化劑的置換速率來改善催化劑的性質，以及使用鈍化劑來抑制原料中的金屬對催化劑的毒害作用。其中，使用鈍化劑是最簡單、有效的方法。
[0003]傳統的金屬鈍化劑的穩定性較短，一般存儲期在3?6個月，長期儲存和使用過程中會產生大量沉淀，嚴重甚至堵塞管道。因此，本發明通過加入體系穩定劑，大大提高了鈍化劑的存儲周期和使用穩定性。存儲期可長達I?2年，沉淀物< 0.1%。傳統金屬鈍化劑多為酸性物質，Ph在2?4左右(PH高影響產品穩定性)。存儲和使用過程中接觸到鐵質管道或容器，加速設備管道腐蝕，導致產品效力下降或失效，甚至加重催化劑污染。而本發明通過引入PH穩定劑，使得產品PH在6?8之間，大大減少了產品因儲存和使用過程中的腐蝕，產品使用量比傳統金屬鈍化劑減少30?40%。傳統雙金屬鈍化劑多為銻-錫雙金屬鈍化劑，毒性高，穩定性差，用量大。本發明采用銻-稀土金屬-磷為主要材料，有效降低了錫的毒性，產品更環保。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是解決上述提出的問題，提供一種金屬鈍化劑的生產方法。
[0005]本發明的目的是以如下方式實現的:一種金屬鈍化劑的生產方法，包括以下步驟:A、其主要成分包括母液A為400-500kg、母液B為60_200kg和PH調節劑7_30kg，加入無離子水后，攪拌30-60 ；
[0006]B、母液A的制備:首先將pH調節劑I?30kg、有機酸20?40kg、有機胺30?90kg，加入630kg反應燒瓶內，攪拌20min ;其次加入90?230kg銻粉，溫度繼續升高50?100°C滴加氧化劑130?200kg，冷凝回流l-2h ;最后加入穩定劑35?40kg，攪拌降溫到室溫，出料得母液A ；
[0007]C、母液B的制備:首先將稀土粉78?200kg、有機酸130?200kg、無離子水200?300kg，加入600L反應釜內，攪拌20min ;其次加熱至70_100°C開始滴加有機胺65_100kg，反應I?2小時，加入穩定劑I?20kg ;最后冷卻至室溫，出料得母液B。
[0008]更進一步的優化方案是，上述的一種金屬鈍化劑的生產方法，所述步驟B中，pH調節劑為乙二胺。
[0009]更進一步的優化方案是，上述的一種金屬鈍化劑的生產方法，所述步驟B中，有機酸為苯甲酸。
[0010]更進一步的優化方案是，上述的一種金屬鈍化劑的生產方法，所述步驟B中，有機胺為一乙醇胺或二乙醇胺。
[0011]更進一步的優化方案是，上述的一種金屬鈍化劑的生產方法，所述步驟B中，所述穩定劑為碳酸鉀、磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀的一種或幾種。
[0012]更進一步的優化方案是，上述的一種金屬鈍化劑的生產方法，所述步驟C中，所述穩定劑為磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀中的一種或混合物；有機酸為檸檬酸、酒石酸、苯甲酸中的一種或混合物。
[0013]更進一步的優化方案是，上述的一種金屬鈍化劑的生產方法，所述步驟B中，所述有機胺為三乙醇胺。
[0014]本發明的優點:本發明的一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑不僅提高體系的穩定性過程中，體系穩定劑的選擇；而且在提高產品PH過程中，pH調節劑的選擇；同時在替代傳統銻-錫雙金屬鈍化劑中，稀土粉末的選擇；母液A與母液B的中間體制備方便了最終產品的隨時調整，優化了生產工藝本發明的一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑不僅提高體系的穩定性過程中，體系穩定劑的選擇；而且在提高產品PH過程中，pH調節劑的選擇；優化了生產工藝。
【具體實施方式】
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[0015]實施例1
[0016]一種金屬鈍化劑的生產方法，包括以下步驟:A、其主要成分包括母液A為400-500kg、母液B為60-200kg和PH調節劑7_30kg，加入無離子水后，攪拌30-60 ；
[0017]B、母液A的制備:首先將pH調節劑I?30kg、有機酸20?40kg、有機胺30?90kg，加入630kg反應燒瓶內，攪拌20min ;其次加入90?230kg銻粉，溫度繼續升高50?100°C滴加氧化劑130?200kg，冷凝回流l-2h ;最后加入穩定劑35?40kg，攪拌降溫到室溫，出料得母液A ;所述步驟B中，pH調節劑為乙二胺。所述步驟B中，有機酸為苯甲酸。所述步驟B中，有機胺為一乙醇胺或二乙醇胺。所述步驟B中，所述穩定劑為碳酸鉀、磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀的一種或幾種。所述步驟B中，所述有機胺為三乙醇胺。
[0018]C、母液B的制備:首先將稀土粉78?200kg、有機酸130?200kg、無離子水200?300kg，加入600L反應釜內，攪拌20min ;其次加熱至70_100°C開始滴加有機胺65_100kg，反應I?2小時，加入穩定劑I?20kg ;最后冷卻至室溫，出料得母液B。所述步驟C中，所述穩定劑為磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀中的一種或混合物；有機酸為檸檬酸、酒石酸、苯甲酸中的一種或混合物。
[0019]以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種金屬鈍化劑的生產方法，其特征在于包括以下步驟:A、其主要成分包括母液A為400-500kg、母液B為60-200kg和PH調節劑7_30kg，加入無離子水后，攪拌30-60 ； B、母液A的制備:首先將pH調節劑I?30kg、有機酸20?40kg、有機胺30?90kg，加入630kg反應燒瓶內，攪拌20min ;其次加入90?230kg銻粉，溫度繼續升高50?100°C滴加氧化劑130?200kg，冷凝回流l-2h ;最后加入穩定劑35?40kg，攪拌降溫到室溫，出料得母液A ； C、母液B的制備:首先將稀土粉78?200kg、有機酸130?200kg、無離子水200?300kg，加入600L反應釜內，攪拌20min ;其次加熱至70-100°C開始滴加有機胺65_100kg，反應I?2小時，加入穩定劑I?20kg ;最后冷卻至室溫，出料得母液B。2.根據權利要求1所述的一種金屬鈍化劑的生產方法，其特征在于所述步驟B中，pH調節劑為乙二胺。3.根據權利要求1所述的一種金屬鈍化劑的生產方法，其特征在于所述步驟B中，有機酸為苯甲酸。4.根據權利要求1所述的一種金屬鈍化劑的生產方法，其特征在于所述步驟B中，有機胺為一乙醇胺或二乙醇胺。5.根據權利要求1所述的一種金屬鈍化劑的生產方法，其特征在于所述步驟B中，所述穩定劑為碳酸鉀、磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀的一種或幾種。6.根據權利要求1所述的一種金屬鈍化劑的生產方法，其特征在于所述步驟C中，所述穩定劑為磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀中的一種或混合物；有機酸為檸檬酸、酒石酸、苯甲酸中的一種或混合物。7.根據權利要求1所述的一種金屬鈍化劑的生產方法，其特征在于所述步驟B中，所述有機胺為三乙醇胺。
【專利摘要】本發明提供一種金屬鈍化劑的生產方法，包括以下步驟：A、其主要成分包括母液A為400-500kg、母液B為60-200kg和PH調節劑7-30kg，加入無離子水后，攪拌30-60；本發明的一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑不僅提高體系的穩定性過程中，體系穩定劑的選擇；而且在提高產品PH過程中，pH調節劑的選擇；同時在替代傳統銻-錫雙金屬鈍化劑中，稀土粉末的選擇；母液A與母液B的中間體制備方便了最終產品的隨時調整，優化了生產工藝本發明的一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑不僅提高體系的穩定性過程中，體系穩定劑的選擇；而且在提高產品PH過程中，pH調節劑的選擇；優化了生產工藝。
【IPC分類】B01J33/00
【公開號】CN104923314
【申請號】CN201510325316
【發明人】陳曉洲, 蔣明
【申請人】江蘇常州酞青新材料科技有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月15日