一種降低卷煙主流煙氣中巴豆醛釋放量的吸附劑的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于卷煙生產技術領域，具體涉及一種降低卷煙主流煙氣中巴豆醛釋放量 的吸附劑。
【背景技術】
[0002] 煙草是我國的重要經濟作物之一，在國民經濟中占有重要的地位。但是隨著人們 對健康的日益重視，卷煙的吸食安全性已經成為近年來研宄的熱點，引起世界各國政府的 高度關注。
[0003] 巴豆醛是卷煙主流煙氣中的一種重要有害物質，被列入加拿大政府46種有害成 分名單和WHO "煙草制品管制研宄小組"建議的管制成分清單，中國國家煙草專賣局也將巴 豆醛作為評價卷煙安全性的7種有害成分之一。巴豆醛屬于一種劇毒物，對眼結膜及上呼 吸道粘膜有強烈刺激作用，長期接觸易引起慢性鼻炎、神經系統機能障礙。卷煙煙氣中的巴 豆醛在吸入人體后，會抑制肺排泄物的清除，進而導致肺部疾病，嚴重危害人體健康。因此， 降低卷煙主流煙氣中巴豆醛的釋放量，對于提高煙草的吸食品質和安全具有重要的意義。
[0004] 現有技術中，為降低卷煙主流煙氣中有害成分釋放量，通常從濾嘴加工、煙草前處 理等多個方面進行，其中開發具有吸附、分解功能的新型材料也是常用的減害措施之一，但 是由于新型減害降焦材料開發周期長，且存在一定的可變性，因而難度較大，尤其是對于降 低卷煙主流煙氣中巴豆醛釋放量的減害吸附材料尚處于摸索研宄階段，需要進一步的深入 探索研宄。
【發明內容】
[0005] 本發明主要目的在于提供一種能夠降低卷煙主流煙氣中巴豆醛釋放量的吸附劑， 該吸附劑屬于一種分子篩-聚醚砜復合材料，用于制備卷煙復合濾嘴從而降低卷煙主流煙 氣中巴豆醛的釋放量；該吸附劑采用干一濕紡絲法制備而成。
[0006] 本發明所采取的技術方案如下。
[0007] -種降低卷煙主流煙氣中巴豆醛釋放量的吸附劑，該吸附劑屬于一種分子篩-聚 醚砜復合材料，具體采用以下步驟制備獲得： (1) 制備微孔一介孔分子篩SBA-15,將E020P070E020模板劑（聚環氧乙烷一聚環氧丙 烷一聚環氧乙烷三嵌段共聚物，P123表面活性劑)溶于水和鹽酸的混合液中，然后緩慢加入 TE0S (正硅酸四乙酯)，晶化，洗滌，焙燒； 所述鹽酸濃度以2 M計，各物料配比為：E020P070E020 : HCI : TE0S : H20=1g: 20 mL : 2. 2 mL : 7. 5mL ； 需要注意的是，加入TE0S后室溫陳化24h后再進彳丁晶化，晶化溫度為80~100°C，晶化 時間為12~24h;例如80°C晶化24h、85°C晶化16h、90°C晶化14h、100°C晶化12h; (2) 制備紡絲液，將PES (聚醚砜)加入NMP (1-甲基-2-吡咯烷酮）中，攪拌3h充分溶 解，然后在持續攪拌下將步驟（1)中制備的微孔一介孔分子篩SBA-15粉末緩慢加入其中， 并持續攪拌24~48 h直至混合均勻且形成懸浮液； 各物料以質量體積配比g :g :mL計，具體比例為：SBA-15 : PES : NMP=70~90 : 10-30 ： 75-95 ； (3 )纖維紡制，將步驟（2 )中所制備的紡絲液移入連有紡絲頭的料液罐中進行紡絲獲得 復合纖維材料； 所述紡絲條件為：紡絲氛圍，氮氣；紡絲壓力為0. 05~0. 15 MPa，例如0. lOMpa;室溫 (18~25°C左右)下防制；紡絲后80~100°C干燥4~6h脫水定型，如80°C干燥6h、85°C干燥5h、 90°〇干燥511、1001：干燥411。
[0008] 最佳吸附劑制備條件為，以質量體積比g :g :mL計，分子篩SBA-15 : PES : NMP=90 : 10 : 75,在0. 05MPa條件下紡絲所制備的復合纖維材料降低巴豆醛釋放量效果 較好。
[0009] 所述降低卷煙主流煙氣中巴豆醛釋放量的吸附劑，粉碎，過40~60目篩后，在煙支 濾嘴中按20mg/支添加量，具有較好的降低巴豆醛釋放量的效果。
[0010] 本發明提供了一種分子篩-聚醚砜復合纖維材料，該材料的制備方法屬于一種 干一濕紡絲法，該方法簡便易行、成本低廉、易于產業化生產，克服了傳統分子篩在復合濾 棒制備過程中揚塵過大，不利于添加的弊端；所制備的復合纖維材料，表面疏松多孔，并含 有大量微孔、介孔、大孔孔道結構，這一結構有利于提高其吸附活性位和對所吸附物質的傳 輸效率；將其用于卷煙濾嘴中制備復合濾嘴后，按20mg/支添加量應用，對巴豆醛釋放量降 低率可達1/4~1/3左右，有效降低了卷煙主流煙氣中巴豆醛的釋放量，因而具有較好的推 廣應用價值。
【具體實施方式】
[0011] 下面結合實施例對本申請做進一步的解釋說明。
[0012] 實施例1~9 本發明所提供的降低卷煙主流煙氣中巴豆醛釋放量的吸附劑，該吸附劑屬于一種分子 篩-聚醚砜復合材料，具體采用以下步驟制備獲得： (1)制備微孔一介孔分子篩SBA-15,將E020P070E020模板劑（聚環氧乙烷一聚環氧丙 烷一聚環氧乙烷三嵌段共聚物，P123表面活性劑)溶于水和鹽酸的混合液中，然后緩慢加入 TE0S (正硅酸四乙酯)，室溫陳化24 h;100°C晶化24 h;取出晶化后的樣品抽濾，經蒸餾水 反復洗滌后，真空干燥；最后在管式爐中于550°C焙燒8 h除去模板劑即可得到微孔一介孔 分子篩SBA-15; 所述鹽酸濃度以2 M計，各物料配比為：E020P070E020 : HCI : TE0S : H20=1 g : 20 mL : 2. 2 mL : 7. 5mL〇
[0013] (2)制備紡絲液，將PES (聚醚砜）加入NMP (1-甲基-2-吡咯烷酮）中，攪拌3h 充分溶解，然后在持續攪拌下將步驟（1)中制備的微孔一介孔分子篩SBA-15粉末緩慢加入 其中，并持續攪拌24~48 h (攪拌時間因物料配比不同而略有差異，但一般不小于24h，攪拌 目的僅是為了形成混合均勻的懸浮液，便于后續的纖維紡絲）直至混合均勻且形成懸浮液； 各物料以質量體積配比計，具體比例為：SBA-15 : PES : NMP=70~90 : 10~30 : 75~95 (各實施例具體配比情況參見后文表格)。
[0014] (3 )纖維紡制，將步驟（2 )中所制備的紡絲液移入連有紡絲頭的料液罐中進行紡絲 獲得復合纖維材料。
[0015] 所述紡絲條件為：氮氣，壓力為〇? 05 ~ 0? 15 MPa (各實施例具體壓力設置情況參 見后文表格)。
[0016] (4)纖維脫水與定型，將步驟（3)所制備的復合纖維材料脫水定型即可，所述脫水 條件為100°C干燥4h。
[0017] 各實施例中具體物料配比及紡絲條件設置情況如下表所示。
[0018] 檢驗例 將實施例1~9中所制備的吸附劑，即分子篩-聚醚砜復合纖維材料粉碎、過篩，選取 40-60目顆粒分散于醋纖絲束中，制成卷煙二元復合濾棒，每支卷煙濾棒中含吸附劑20mg， 將復合濾棒卷接成卷煙。在SM450直線吸煙機(英國斯茹林公司)按照標準抽吸條件進行卷 煙抽吸試驗，并按照標準YCT 254 - 2008卷煙《主流煙氣中主要羰基化合物的測定高效 液相色譜法》進行巴豆醛釋放量的檢測，具體檢測結果如下表所示。
[0019] 從上述檢測結果可以看出，在添加本發明所制備的分子篩-聚醚砜復合材料后， 在添加量固定為20mg時，巴豆醛釋放量出現了不同程度的降低，降低率約在1/4~1/3之間， 表現出較好的降低卷煙主流煙氣中巴豆醛釋放量的效果。其中實施例7,即分子篩SBA-15 與PES、NMP 以質量體積比g:g:mL計，分子篩SBA-15 : PES : NMP=90 : 10 : 75,在0.05MPa 條件下紡絲，將此分子篩-聚醚砜復合纖維材料粉碎、過40~60目篩后，按20mg/支添加量 計，可降低卷煙煙氣中巴豆醛釋放量1/3左右，具有較好的應用價值。
【主權項】
1. 一種降低卷煙主流煙氣中巴豆醛釋放量的吸附劑，其特征在于，該吸附劑為一種分 子篩-聚醚砜復合材料，具體采用以下步驟制備獲得： (1) 制備微孔一介孔分子篩SBA-15,將模板劑溶于水和鹽酸的混合液中，然后加入 TEOS，晶化，洗滌，焙燒； (2) 制備紡絲液，將PES加入NMP中，攪拌充分溶解，然后在持續攪拌下將步驟（1)中制 備的微孔一介孔分子篩SBA-15粉末加入其中，并持續攪拌直至混合均勻且形成懸浮液； 各物料以質量體積配比以g:g:mL計，具體比例為：SBA-15 :PES:NMP=70~90 : 10-30 ： 75-95 ； (3) 纖維紡制，將步驟（2)中所制備的紡絲液進行紡絲獲得復合纖維材料； 所述紡絲條件為：紡絲氛圍，氮氣；紡絲壓力為0. 05 ~ 0. 15MPa;紡絲后80~100°C干 燥4~6h脫水定型。2. 如權利要求1所述降低卷煙主流煙氣中巴豆醛釋放量的吸附劑，其特征在于，步驟 (1) 中所述模板劑為E020P070E020 ;所述鹽酸濃度以2M計； 各物料配比為：E020P070E020 :HCI:TEOS:H2O=Ig: 20mL: 2.2mL: 7.5mL; 加入TEOS后室溫陳化24h后再進行晶化，晶化溫度為80~100°C，晶化時間為12~24h。3. 如權利要求1所述降低卷煙主流煙氣中巴豆醛釋放量的吸附劑，其特征在于，以質 量體積比g:g:mL計，分子篩SBA-15 :PES:NMP=90 : 10 : 75,在0. 05MPa條件下紡絲 所制備的復合材料。4. 權利要求1所述降低卷煙主流煙氣中巴豆醛釋放量的吸附劑在卷煙中的應用，其特 征在于，將吸附劑粉碎，過40~60目篩后，添加于卷煙濾嘴中應用。5. 如權利要求4所述吸附劑在卷煙中的應用，其特征在于，吸附劑添加量為20mg/支。
【專利摘要】本發明屬于卷煙生產技術領域，具體涉及一種降低卷煙主流煙氣中巴豆醛釋放量的吸附劑。該吸附劑為一種分子篩-聚醚砜復合材料，具體制備步驟包括制備微孔—介孔分子篩SBA-15、與PES、NMP混合制備紡絲液、纖維紡制等步驟。本發明所提供分子篩-聚醚砜復合纖維材料，表面疏松多孔，并含有大量微孔、介孔、大孔孔道結構，有利于提高其吸附活性位和對所吸附物質的傳輸效率；將其用于卷煙濾嘴中制備復合濾嘴后，按20mg/支添加量應用，對巴豆醛釋放量降低率可達1/4~1/3左右，有效降低了卷煙主流煙氣中巴豆醛釋放量，具有較好的推廣應用價值。
【IPC分類】A24D3/16, B01J20/30, B01J20/22, A24D3/14
【公開號】CN104907049
【申請號】CN201510277168
【發明人】董艷娟, 宋金勇, 田海英, 周浩, 邱建華, 李國政, 郝輝, 馬宇平, 聶聰
【申請人】河南中煙工業有限責任公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月27日