-c納米吸附材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于吸附材料的合成技術領域，具體涉及一種三維介孔Fe3O4-C納米吸附 材料的制備方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，納米材料備受人們的關注，因為它具有獨特的尺寸大小和豐富多彩的形 貌特征。磁性納米材料，如Fe 3O4、丫-Fe2O3和FexO,將磁性、納米特征和表面效應等優點集 結在一起，被廣泛應用于磁流體、磁共振反應、原子成像、癌癥治療和藥物傳輸等。而Fe 3O4-C 復合磁性納米材料由于原料簡單易得，也被大量應用于電池、氣敏材料等的研宄中。同時， 有關報道稱Fe3O 4-C復合材料具有優良的微型結構、大的孔隙率和超細的碳棒模型。
【發明內容】
[0003] 本發明解決的技術問題是提供了一種三維介孔Fe3O4-C納米吸附材料的制備方 法，該方法利用水熱反應法，以葡萄糖為碳源，合成了三維介孔Fe 3O4-C磁性活性炭。
[0004] 本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種三維介孔Fe3O4-C納米吸附 材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（I) a -FeOOH的制備，稱取2. 78g FeSO4 ·7Η20 和2. 72g CH3COONa · 3Η20,室溫下溶于IOOmL去離子水中，然后于60°C水浴中攪拌反應 1. 5h，冷卻后離心洗滌制得a -FeOOH備用；（2 ) Fe3O4-C活性炭前體的制備，將a -FeOOH 溶解于80mL質量濃度為12mg/mL的葡萄糖溶液中，超聲分散至溶液呈懸池液后，轉移至 IOOmL的反應釜中，于180°C反應12h，冷卻后離心洗絳，在80°C真空干燥箱中干燥24h制 得Fe3O 4-C活性炭前體；（3) Fe3O4-C納米吸附材料的制備，將Fe3O4-C活性炭前體移入磁舟 中，放入管式爐，在隊氛圍下以KTC /min的升溫速率升溫至550°C碳化6h制得三維介孔 Fe3O4-C納米吸附材料。
[0005] 本發明通過對活性碳磁化改性后，吸附速率明顯增大，雖然吸附平衡量有所降低， 但是降低的程度并不大，吸附產物能夠通過外加磁場的方法簡單、快速且高效率地回收 Fe3O4-C 樣品。
【附圖說明】
[0006] 圖1是本發明實施例1制得的a -FeOOH的SEM圖，圖2是本發明實施例2制得的 a -FeOOH的SEM圖，圖3是本發明實施例3制得的a -FeOOH的SEM圖，圖4是本發明實施 例4制得的a -FeOOH的SEM圖，圖5是本發明實施例5制得的Fe3O4-C活性炭前體的SEM 圖，圖6是本發明實施例5制得的Fe3O4-C納米吸附材料的SEM圖，圖7是本發明實施例1-4 中不同反應時間制得的a -FeOOH的XRD圖譜，圖8是本發明實施例5制得的Fe3O4-C活性 炭前體及Fe 3O4-C納米吸附材料的XRD圖譜，圖9是吸光度與苯酚濃度的擬合曲線，圖10是 本發明實施例5制得的Fe 3O4-C納米吸附材料對苯酚的吸附動力學曲線，圖11是二級吸附 速率的擬合曲線。
【具體實施方式】
[0007] 以下通過實施例對本發明的上述內容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本 發明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發明上述內容實現的技術均屬于本發 明的范圍。
[0008] 實施例1 a -FeOOH的制備 稱取2. 78g FeSO4 · 7Η20和2. 72g CH3COONa · 3Η20,室溫下溶于IOOmL去離子水中，然 后于60°C水浴中攪拌反應lOmin，冷卻后離心洗滌備用。
[0009] 實施例2 a -FeOOH的制備 稱取2. 78g FeSO4 · 7Η20和2. 72g CH3COONa · 3Η20,室溫下溶于IOOmL去離子水中，然 后于60°C水浴中攪拌反應30min，冷卻后離心洗滌備用。
[0010] 實施例3 a -FeOOH的制備 稱取2. 78g FeSO4 · 7Η20和2. 72g CH3COONa · 3Η20,室溫下溶于IOOmL去離子水中，然 后于60°C水浴中攪拌反應lh，冷卻后離心洗滌備用。
[0011] 實施例4 a -FeOOH的制備 稱取2. 78g FeSO4 · 7Η20和2. 72g CH3COONa · 3Η20,室溫下溶于IOOmL去離子水中，然 后于60°C水浴中攪拌反應I. 5h，冷卻后離心洗滌備用。
[0012] 實施例5 Fe3O4-C活性炭前體及Fe3O4-C納米吸附材料的制備 將實施例4制得的a -FeOOH溶解于80mL質量濃度為12mg/mL的葡萄糖溶液中，超聲 分散至溶液呈懸濁液后，轉移至IOOmL的反應釜中，于180°C反應12h，冷卻后離心洗滌，在 80°C真空干燥箱中干燥24h制得Fe 3O4-C活性炭前體；將Fe3O4-C活性炭前體移入磁舟中，放 入管式爐，在高純隊氛圍下以10°C /min的升溫速率升溫至550°C碳化6h制得Fe 304-C納 米吸附材料。
[0013] 將不同反應時間制得的a -FeOOH洗滌干燥后，分別做SEM表征，結果如圖1-4所 示。從SEM圖像可以看出，當反應時間為IOmin時，a-FeOOH樣品的SEM圖像表現為圓形 或橢圓形的海膽狀結構；反應時間延長到30min，樣品由原來的海膽形變成了類似圓形的 花朵結構，花形結構的上面出現了納米棒，但是比較稀疏，花形結構并沒有完全形成；繼續 延長反應時間至lh，可以看到花形表面的納米棒變得緊湊了，花形正在不斷地密實；當反 應時間延長至I. 5h時，花形的發育已經完成，表面比較均勻地長出了大小一致的納米棒。
[0014] 圖5為Fe3O4-C活性炭前體的SEM圖，圖6為碳化后制得的Fe 3O4-C納米吸附材料 的SEM圖。從圖中可以看出，經過水熱反應后，花形保持不變，并且更加密實，經過高溫碳化 后，之前的形狀仍然保持不變，但是花型的粒徑變小了，并且表面的納米棒稍微有些脫落。
[0015] 圖7顯示了不同反應時間制得的a -FeOOH的XRD圖譜。圖譜與JCPDS標準圖譜 NO. 26-0792 相似，對應的 a -FeOOH 的晶格常數為：a=4. 937A，b=4. 432A，c=2. 994Α。從圖中 可以看出，反應時間為15min時，晶體的衍射峰已經出現了，隨著反應時間的延長，衍射峰 的強度逐漸增強，但變化不大，因此確定a -FeOOH的反應時間為I. 5h。
[0016] 圖8顯示了 Fe3O4-C活性炭前體及Fe3O4-C納米吸附材料的XRD圖譜。由圖中可以 看出，a -FeOOH與葡萄糖形成的懸濁液經過水熱反應之后，形成的物質XRD圖譜與JCPDS標 準圖譜NO. 26-0792相似，表明其仍為a -FeOOH。將此前體高溫碳化后，XRD圖譜表征則為 Fe3O4。通過圖8可以得知，水熱反應并沒有將a-FeOOH轉變為Fe3O 4。因此可以推斷，Fe3O4 是在高溫碳化的過程中形成的，這可能是由于葡萄糖的熱分解，在做碳源的同時，也作為還 原劑將一部分的Fe3+轉化成了 Fe 2+，最后形成Fe3O4-C復合磁性物質。
[0017] 實施例6 稱量0. 0119g苯酚，配置成250mL的溶液，以此溶液為母液，配得不同濃度的苯酚溶液。 溶液配置均勻后，以高純水做參比，用紫外可見分光光度計測量各個溶液在270nm處的吸 光度，分別測量兩次，求平均值，苯酚溶液的濃度及吸光度如表1所示： 表1苯酚溶液的濃度與吸光度
【主權項】
1. 一種三維介孔Fe 304-C納米吸附材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（I) a -FeOOH 的制備，稱取 2. 78g FeSO4 ? 7H20 和 2. 72g CH3COONa ? 3H20,室溫下溶于 IOOmL 去離子水中，然后于60°C水浴中攪拌反應I. 5h，冷卻后離心洗滌制得a -FeOOH備用；（2) Fe3O4-C活性炭前體的制備，將a -FeOOH溶解于80mL質量濃度為12mg/mL的葡萄糖溶液中， 超聲分散至溶液呈懸濁液后，轉移至IOOmL的反應釜中，于180°C反應12h，冷卻后離心洗 絳，在80°C真空干燥箱中干燥24h制得Fe 3O4-C活性炭前體；（3)Fe304-C納米吸附材料的制 備，將Fe 3O4-C活性炭前體移入磁舟中，放入管式爐，在隊氛圍下以10°C /min的升溫速率升 溫至550 °C碳化6h制得三維介孔Fe3O4-C納米吸附材料。
【專利摘要】本發明公開了一種三維介孔Fe3O4-C納米吸附材料的制備方法，屬于吸附材料的合成技術領域。本發明的技術方案要點為：一種三維介孔Fe3O4-C納米吸附材料的制備方法，包括α-FeOOH的制備、Fe3O4-C活性炭前體的制備和Fe3O4-C納米吸附材料的制備等步驟。本發明通過對活性碳磁化改性后，吸附速率明顯增大，雖然吸附平衡量有所降低，但是降低的程度并不大，吸附產物能夠通過外加磁場的方法簡單、快速且高效率地回收Fe3O4-C樣品。
【IPC分類】B01J20-20, B01J20-30, B01J20-28
【公開號】CN104874349
【申請號】CN201510244712
【發明人】宋世理, 趙曉業, 韓亞兵, 王蕓菲, 郝文莉
【申請人】河南師范大學
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年5月14日