一種o/w納米乳液及其低能制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種納米乳液及其制備方法，屬于納米乳液制備技術領域。
【背景技術】
[0002]納米乳液介于微乳液與普通乳狀液之間，又稱為細小乳狀液或微小乳狀液，其分散相液滴粒子的粒徑大小一般在20-200nm。從熱力學角度看，納米乳狀液是一種不穩定體系，但是由于粒徑小且分布范圍窄，所以具有長期動力學穩定性。納米乳液與普通乳液相比具有很大的比表面積和自由能，從而使得該類乳液成為一種有效的傳遞系統，廣泛應用于醫藥、化妝品等領域。
[0003]傳統的納米乳液制備方法是高能乳化法。用微流噴射、高壓均質或超聲等方法提供大量的能量，通過高速剪切對大液滴進行拉伸和碰撞，使大液滴破裂形成小液滴，從而得到納米乳液。高能乳化法制備納米乳液的缺點是需要相對昂貴的儀器設備并消耗大量的能量。另外，在乳化過程中也容易產生熱量損耗。
【發明內容】
[0004]針對當前納米乳液制備技術的不足，本發明的目的是提供一種成本低，能耗小，便于操作的納米乳液及其制備方法。
[0005]實現本發明目的的技術解決方案是:一種納米乳液，以100重量份計，包括如下組分:油相2-27份，非離子表面活性劑1-18份，余量為水。
[0006]進一步，所述油相為正構烷烴混合物(液體石蠟)。
[0007]進一步，所述非離子表面活性劑為聚氧乙烯類表面活性劑，優選十二烷基聚四氧乙烯醚。
[0008]上述納米乳液的制備方法，包括如下步驟:
[0009]在一定溫度下，將非離子表面活性劑與油相混合，以一定攪拌速率攪拌5min以上，并在相同攪拌速率下逐滴加入一定體積的水，滴加速度控制在0.lmL/min，制得納米乳液。
[0010]所述的混合溫度優選25-55°C。
[0011]所述的攪拌速率優選600rpm。
[0012]與現有技術相比，本發明的優點是:
[0013](I)本發明的納米乳液粒徑小，分布窄，具有良好的穩定性，放置三個月沒有發現分層現象。(2)本發明可以通過調控實驗條件制備不同粒徑的納米乳液，適當粒徑的納米乳液不會破壞健康皮膚和細胞。
[0014](3)本發明使用的液體石蠟廣泛的應用于醫藥和化妝品等領域。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發明實施例一在其他實驗條件相同僅溫度不同的情況下制備的納米乳液粒徑趨勢圖。
[0016]圖2是本發明實施例二在其他實驗條件相同僅攪拌速率不同的情況下制備的納米乳液粒徑趨勢圖。
[0017]圖3是本發明實施例二在其他實驗條件相同僅攪拌速率不同的情況下制備的納米乳液粒徑分布圖。
[0018]圖4是本發明實施例三在其他實驗條件相同僅配比不同的情況下制備的納米乳液粒徑趨勢圖。
[0019]圖5是在溫度為25°C轉速為600rpm條件下制備的平均粒徑最小的納米乳液，通過冷凍刻蝕方法得到的透射電鏡圖。
【具體實施方式】
[0020]實施例一
[0021]以100重量份計，取3份非離子表面活性劑十二烷基聚四氧乙烯醚，7份液體石蠟，放在反應器中，在磁力攪拌器上以600rpm速率攪拌5min，在此攪拌速率下逐滴加入純凈水，滴加速度控制在0.lmL/min，加入90份純凈水將制得的納米乳狀液倒入直筒瓶內備用。實驗溫度分別為 15°C、20°C、25°C、35°C、45°C、55°C。
[0022]按以下方法考察制備的納米乳液的粒徑:
[0023]以(ZEN3690，Malvern Instrument Ltd)測定納米乳液的粒徑分布。該激光粒度納米儀儀器采用波長為632.Snm的He-Ne激光光源，測試時散射角為90°，累加時間為240-300S，重復掃描3次以上，測定溫度為25°C。測試前用去離子水將乳液稀釋50倍，消除樣品中的多重散射現象，保證結果的準確性，其結果如圖1所示，圖1顯示本發明的納米乳液粒徑隨著溫度的降低，粒徑降低并在25 °C達到平臺。
[0024]實施例二
[0025]在25°C，以100重量份計，取3份非離子表面活性劑十二烷基聚四氧乙烯醚，7份液體石錯，放在反應器中在磁力攪拌器上攪拌5min，控制攪拌速率分別為100rpm、200rpm、300rpm、400rpm、500rpm、600rpm、700rpm，并此攪拌速率下逐滴滴加純凈水，滴加速度控制在0.lmL/min，加入90份純凈水，將制得的納米乳狀液倒入直筒瓶內備用。
[0026]按實施例一所述方法進行檢測，其結果如圖2和3所示，圖2顯示在低攪拌速率10rpm時，制備的納米乳液粒徑較大，200rpm-700rpm攪拌速率下，所制備的納米乳液粒徑基本相同。圖3表明在10rpm攪拌速率情況下，制備的乳液中含有一部分50nm左右的納米乳液滴和一部分微米級的乳液滴。
[0027]實施例三
[0028]在25°C，控制非離子表面活性劑和油相的配比分別為1:9、2:8、3 -JA:6、5:5、6:4、3:7、2:8，在磁力攪拌器上以600rpm速率攪拌5min，在此攪拌速率下逐滴加入純凈水(水含量分別為70wt%、80wt%、90wt% )，滴加速度控制在0.lmL/min，制得的納米乳狀液倒入直筒瓶內備用。
[0029]按實施例一所述方法進行檢測，其結果如圖4所示，圖4表明隨著表面活性劑含量的增加，粒徑先減下后增大，并且水含量對粒徑的影響不大。
[0030]實施例四
[0031]在25°C，以100重量份計，取3份非離子表面活性劑十二烷基聚四氧乙烯醚，7份液體石蠟，放在反應器中在磁力攪拌器上以600rpm速率攪拌5min，在此攪拌速率下逐滴加入純凈水，滴加速度控制在0.lmL/min，加入90份純凈水，將制得的納米乳狀液倒入直筒瓶內備用。
[0032]按以下方法考察納米乳液的形貌
[0033]樣品的微觀結構由冷凍蝕刻法獲得(DAF400，德國Leica)。將待測樣品在室溫下滴入銅制樣品池中，置于液氮內快速冷凍，通過控溫控壓將樣品斷裂、蝕刻、復型、復型膜剝離與撈取后制成樣品。冷凍蝕刻后的樣品在透射電子顯微鏡下觀測并拍照(CM100，荷蘭Philips)，其結果見圖5，圖5表明本發明成功的制備得到了粒徑均一的納米乳液。
[0034]本發明成功的用低能法制備得出了穩定的納米乳液。并且發現本體系中，制備溫度在25°C _55°C，溫度對納米乳液的粒徑影響不大。轉速在200rpm以上，即可制得納米乳液。本發明制備納米乳液輸入的能量小，成功的改善了高能法制備納米乳液的弊端。
【主權項】
1.一種0/W納米乳液，其特征在于，以100重量份計，包括如下組分:油相2-27份，非離子表面活性劑1-18份，余量為水。
2.如權利要求1所述的0/W納米乳液，其特征在于，所述油相為液體石蠟。
3.如權利要求1所述的0/W納米乳液，其特征在于，所述非離子表面活性劑為聚氧乙烯類表面活性劑。
4.如權利要求1所述的0/W納米乳液，其特征在于，所述非離子表面活性劑為十二烷基聚四氧乙烯醚。
5.如權利要求1-4任一所述的0/W納米乳液的制備方法，其特征在于，將非離子表面活性劑與油相混合，攪拌5min以上，并在相同攪拌速率下逐滴加入水，滴加速度控制在0.lmL/min，制得納米乳液。
6.如權利要求5所述的0/W納米乳液的制備方法，其特征在于，非離子表面活性劑與油相的混合溫度為25-55°C。
7.如權利要求5所述的0/W納米乳液的制備方法，其特征在于，攪拌速率為600rpm。
【專利摘要】本發明公開了一種O/W納米乳液及其制備方法。包括如下組分：油相2-27份，非離子表面活性劑1-18份，余量為水。本發明的納米乳液粒徑小，分布窄，具有良好的穩定性，放置三個月沒有發現分層現象；本發明可以通過調控實驗條件制備不同粒徑的納米乳液，適當粒徑的納米乳液不會破壞健康皮膚和細胞。
【IPC分類】B01F3-08
【公開號】CN104874305
【申請號】CN201510210273
【發明人】張曉紅, 許紅巖, 馮偉, 郭榮
【申請人】揚州大學
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年4月28日