一種氧化鋅/碳微米球復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于材料科學領域，具體涉及一種氧化鋅/碳微米球復合材料的制備方 法。
技術領域
[0002] 自從富勒稀、碳納米管、石墨稀等新型碳功能材料被發現和成功制備之后，碳材料 的研宄狂潮絲毫就沒有消退過。因為碳自身結構的特殊性決定了碳材料在應用方面的多樣 性。在眾多碳微米球的制備方法中，水熱法是一種簡單快捷有效的合成方法。最近，具有優 越化學穩定性和良好的導電性的碳微球在電化學研宄領域逐漸引起人們的廣泛關注，但是 碳微球導電性的局限性能限制了它的應用；隨著研宄的深入人們發現某些重金屬、金屬氧 化物與碳微球材料的復合，對提高其利用率起到了積極的作用，但是重金屬、金屬氧化物與 碳微球材料制備而成的顆粒的均勻性及包覆的均勻性均較差，對制備成的材料的性能影響 較為嚴重。氧化鋅是一種多功能直接帶隙半導體材料，具有無毒、合成工藝簡單、形貌易控、 價格低廉、良好的化學穩定性和熱穩定性，已在光催化、傳感和場發射等方面有著廣泛的應 用。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是采用簡單的機械攪拌將氫氧化鋅負載到碳微米球表面，然后經過 退火溫度制備得到氧化鋅納米顆粒均勻包裹的氧化鋅/碳微米球復合材料。
[0004] 為實現上述目的，本發明采用以下技術方案： 一種氧化鋅/碳微米球復合材料的制備方法，包括如下步驟： 步驟一，將l-6g鹿糖溶解在40ml的去離子水中，然后轉入到50ml含聚四氟乙稀內襯 的不銹鋼反應釜中進行水熱反應，反應溫度為150_190°C，時間為5-24h，最后自然冷卻到 室溫，得到棕黑色混合溶液； 步驟二，將步驟一反應得到的棕黑色混合溶液在玻璃砂芯漏斗中用孔徑為 0. 22-0. 45 μ m濾膜抽濾，然后分別用去離子水、無水乙醇反復洗滌至少兩次，最后將過濾得 到的黑色物質在50-80°C的溫度中烘干，烘干后的黑色物質即為碳微米球； 步驟三，將步驟二制備的0. 05-0. 5g碳微米球分散在50ml去離子水中，把0. 5-5g Zn (Ac) 2·2Η20溶于分散有碳微米球的混合溶液中，然后攪拌逐滴加 l-3mL質量分數為37%的 氨水，攪拌反應時間為l_8h，之后將反應產物用高速離心機在5000-10000轉/分的轉速下 離心分離，將分離后得到的下層物質分別用去離子水和無水乙醇離心清洗，最后得到深灰 物質； 步驟四，將步驟三離心清洗得到的深灰物質用管式爐在400-800°C進行真空退火，保持 l_3h后自然冷卻至室溫，即得到氧化鋅/碳微米球復合物。
[0005] 所述步驟一中蔗糖水溶液中蔗糖的含量為2g/40ml。
[0006] 所述步驟二和步驟四中微孔濾膜的孔徑為0. 22 μ m。
[0007] 所述步驟三中碳微米球加入到去離子水中的量分為0.1 g /50ml、Zn(Ac)2CH2O加 入到去離子水中的量為I. 355g /50ml。
[0008] 此制備方法工藝嚴密、簡單，易于實現工業化，經本發明制備的氧化鋅/碳微米球 復合材料為氧化鋅納米顆粒均勻的包裹在碳微米球表面，復合產物的微米球大小均勻，直 徑在5-6 μ m，氧化鋅/碳微米球復合材料可應用于光催化、電化學傳感、超級電容等領域。
【附圖說明】
[0009] 圖1氫氧化鋅/碳微米球和400°C退火處理的氧化鋅/碳微米球的XRD圖譜。
[0010] 圖2碳微米球的SEM圖片。
[0011] 圖3氫氧化鋅/碳微米球復合材料的SEM圖片。
[0012] 圖4 400°C退火處理的氧化鋅/碳微米球的的SEM圖片。
【具體實施方式】
[0013] 實施例1 一種氧化鋅/碳微米球復合材料的制備方法，包括如下步驟： 步驟一，將l_6g鹿糖溶解在40ml的去離子水中，然后轉入到50ml含聚四氟乙稀內襯 的不銹鋼反應釜中進行水熱反應，反應溫度為150_190°C，時間為5-24h，最后自然冷卻到 室溫，得到棕黑色混合溶液； 步驟二，將步驟一反應得到的棕黑色混合溶液在玻璃砂芯漏斗中用孔徑為 0. 22-0. 45 μ m濾膜抽濾，然后分別用去離子水、無水乙醇反復洗滌至少兩次，最后將過濾得 到的黑色物質在50-80°C的溫度中烘干，烘干后的黑色物質即為碳微米球； 步驟三，將步驟二制備的0. 05-0. 5g碳微米球分散在50ml去離子水中，把0. 5-5g Zn (Ac) 2·2Η20溶于分散有碳微米球的混合溶液中，然后攪拌逐滴加 l-3mL質量分數為37%的 氨水，攪拌反應時間為l_8h，之后將反應產物用高速離心機在5000-10000轉/分的轉速下 離心分離，將分離后得到的下層物質分別用去離子水和無水乙醇離心清洗，最后得到深灰 物質； 步驟四，將步驟三離心清洗得到的深灰物質用管式爐在400-800°C進行真空退火，保持 l_3h后自然冷卻至室溫，即得到氧化鋅/碳微米球復合物。
[0014] 所述步驟一中蔗糖水溶液中蔗糖的含量為2g/40ml。
[0015] 所述步驟二和步驟四中微孔濾膜的孔徑為0. 22 μ m。
[0016] 所述步驟三中碳微米球加入到去離子水中的量分為0.1 g /50ml、Zn(Ac)2CH2O加 入到去離子水中的量為I. 355g /50ml。
[0017] 實施例2 一種氧化鋅/碳微米球復合材料的制備方法，包括如下步驟： 步驟一，將2g蔗糖溶解在40ml去離子水中，然后將無色澄清的蔗糖溶液轉入到50ml 含聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，用鼓風干燥箱在180°C條件下水熱反應12h，然后自 然冷卻到室溫得到棕黑色混合溶液； 步驟二，將步驟一反應得到的棕黑色混合溶液用0. 22 μπι的濾膜在玻璃砂芯漏斗中抽 濾，然后用去離子水、無水乙醇反復沖洗數二次，將過濾得到的黑色物質60°C烘干； 步驟三，將步驟二制備的0.1 g碳微米球分散在50ml去離子水中，把I. 355g Zn (Ac) 2·2Η20溶于分散有碳微米球的黑色溶液中，然后攪拌逐滴加2. 5mL質量分數為37%的 氨水，攪拌反應時間為4h，得到深灰色的混合溶液，之后將反應產物用高速離心機在7000 轉/分的轉速下離心分離，將分離后得到的下層物質分別用去離子水和無水乙醇離心清 洗，最后得到株灰物質； 步驟四，將步驟三離心清洗得到的深灰物質用管式爐在400°C進行真空退火，保持2h 后自然冷卻至室溫，即得到氧化鋅/碳微米球復合物 實施例3 一種氧化鋅/碳微米球復合材料的制備方法，包括如下步驟： 步驟一，將6g蔗糖溶解在40ml去離子水中，然后將無色澄清的蔗糖溶液轉入到50ml 含聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，用鼓風干燥箱在180°C條件下水熱反應12h，然后自 然冷卻到室溫得到棕黑色混合溶液； 步驟二，將步驟一反應得到的棕黑色混合溶液用0. 22 μπι的濾膜在玻璃砂芯漏斗中抽 濾，然后用去離子水、無水乙醇反復沖洗數二次，將過濾得到的黑色物質60°C烘干； 步驟三，將步驟二制備的0. 3g碳微米球分散在50ml去離子水中，把4g Zn(Ac)2CH2O 溶于分散有碳微米球的黑色溶液中，然后攪拌逐滴加 l_3mL質量分數為37%的氨水，攪拌反 應時間為4h，得到深灰色的混合溶液，之后將反應產物用高速離心機在10000轉/分的轉速 下離心分離，將分離后得到的下層物質分別用去離子水和無水乙醇離心清洗，最后得到深 灰物質； 步驟四，將步驟三離心清洗得到的深灰物質用管式爐在400°C進行真空退火，保持3h 后自然冷卻至室溫，即得到氧化鋅/碳微米球復合物 實施例4-13 具體實施步驟如實施例2,具體的工藝參數及物質的量如表1所示：
【主權項】
1. 一種氧化鋅/碳微米球復合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟： 步驟一，將l-6g鹿糖溶解在40ml的去離子水中，然后轉入到50ml含聚四氟乙稀內襯 的不銹鋼反應釜中進行水熱反應，反應溫度為150_190°C，時間為5-24h，最后自然冷卻到 室溫，得到棕黑色混合溶液； 步驟二，將步驟一反應得到的棕黑色混合溶液在玻璃砂芯漏斗中用孔徑為 0. 22-0. 45 y m濾膜抽濾，然后分別用去離子水、無水乙醇反復洗滌至少兩次，最后將過濾得 到的黑色物質在50-80°C的溫度中烘干，烘干后的黑色物質即為碳微米球； 步驟三，將步驟二制備的0. 05-0. 5g碳微米球分散在50ml去離子水中，把0. 5-5g Zn (Ac) 2*2H20溶于分散有碳微米球的混合溶液中，然后攪拌逐滴加l-3mL質量分數為37%的 氨水，攪拌反應時間為l_8h，之后將反應產物用高速離心機在5000-10000轉/分的轉速下 離心分離，將分離后得到的下層物質分別用去離子水和無水乙醇離心清洗，最后得到深灰 物質； 步驟四，將步驟三離心清洗得到的深灰物質用管式爐在400-800°C進行真空退火，保持 l_3h后自然冷卻至室溫，即得到氧化鋅/碳微米球復合物。
2. 根據權利要求1所述的氧化鋅/碳微米球復合材料的制備方法，其特征在于：所述 步驟一中蔗糖水溶液中蔗糖的含量為2g/40ml。
3. 根據權利要求2所述的氧化鋅/碳微米球復合材料的制備方法，其特征在于：所述 步驟二和步驟四中微孔濾膜的孔徑為0. 22 y m。
4. 根據權利要求3所述的氧化鋅/碳微米球復合材料的制備方法，其特征在于：所述 步驟三中碳微米球加入到去離子水中的量分為0.1 g /50ml、Zn(Ac)2CH2O加入到去離子水 中的量為I. 355g /50ml。
【專利摘要】本發明公開一種氧化鋅/碳微米球復合材料的制備方法，步驟如下：將蔗糖溶解在水中，然后轉入不銹鋼反應釜中進行水熱反應，得到棕黑色混合溶液；將得到的棕黑色混合溶液抽濾烘干，烘干后的黑色物質即為碳微米球；將碳微米球分散在水中，把Zn(Ac)2?2H2O溶于分散有碳微米球的混合溶液中，然后攪拌滴加氨水，最后得到深灰物質高溫退貨，即得到氧化鋅/碳微米球復合物。經本發明制備的氧化鋅/碳微米球復合材料為氧化鋅納米顆粒均勻的包裹在碳微米球表面，復合產物的微米球大小均勻，直徑在5-6μm，氧化鋅/碳微米球復合材料可應用于光催化、電化學傳感、超級電容等領域。
【IPC分類】B01J23-06, H01G11-46, B01J21-18, H01G11-42, G01N27-26, H01G11-84
【公開號】CN104857945
【申請號】CN201510216404
【發明人】曹書勤, 張宗文, 李莉, 劉德汞, 陳強, 熊炎, 許東利
【申請人】信陽師范學院
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年4月30日