腐植酸產品的生產中徹底的固液分離技術的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明是關于各種腐植酸產品的生產制備工藝技術、尤其是母液制備中固液分離工藝技術的創新。
【背景技術】
[0002]腐植酸由于其獨特的物理化學性質，可以用來生產水泥減水劑、水煤漿穩定劑、綠色液體肥料、高效農藥、化妝品和醫藥等產品。
[0003]腐植酸屬于煤化工領域的一個小的分支，市場規模和從業人員在煤化工領域所占比例不大，所以生產工藝技術的發展相對較慢，現在還沒有進入成熟和定型的階段，可以創新改進的空間很大。
[0004]生產各種腐植酸產品首先要制備腐植酸基礎產品，腐植酸基礎產品制備過程大同小異:用適當的溶劑將原料中的腐植酸抽提溶出，得到原料殘渣和腐植酸溶液混合一體的懸濁液；從懸濁液中分離掉固體殘渣即得腐植酸母液；母液經濃縮、烘干得腐植酸基礎產品。該過程中實際上存在著諸多問題，例如固液分離就是一個難題。
[0005]固液分離效果最好的當數過濾，但定型的過濾裝備很難勝任。常規的板框壓濾機、離心式過濾機等已經在實際的生產工藝中被證明無效:過濾之初母液穿過濾布很快，同樣很快的會形成殘渣濾餅，母液就變得極難穿過，過濾速度就大大降低，因為這種殘渣濾餅特別致密。
[0006]固液過濾分離行不通，業內只好退而求其次:固液沉降分離，目前分為兩種，離心沉降和自然沉降。
[0007]目前離心沉降設備在腐植酸業內廣泛采用，較為成熟。固液分離效果的考察指標是母液中殘留的水不溶固體物，該法水不溶固體物一般10%左右，最好的水平也只有5% ；
至于自然沉降的辦法，只要場地大時間長，理論上的分離效果不會低于離心沉降，因為后者有一個離心時間有限離心不會徹底的瓶頸。自然沉降固液分層后，上部液相移走、下部固相留下，但固液兩相界面模糊，難以分離徹底，難免渣中帶液、液中有渣。就是說，自然沉降可能水不溶物含量達到5%，但母液的產率較低。
[0008]水不溶物含量5%以上，就是業內目前的水平。水不溶物含量1%以下的產品，價位很高，卻沒有廠家可以批量供貨。
[0009]顯然，生產水不溶物含量1%以下的產品，固液分離的出路還是在于過濾，眾所周知，過濾當然是最徹底的辦法。
【發明內容】
[0010]本發明的目的是為了用過濾的辦法解決如上所述固液分離難題。
[0011]本發明總的構思是:盡量多的把較大顆粒殘渣用過濾以外的辦法分離出來，再對盡量少的極細顆粒殘渣進行過濾。本質是對殘渣按顆粒粒度分組，通過化整為零，減輕了過濾操作的處理量，降低了過濾超操作的難度。
[0012]原料中的腐植酸被抽提溶出后所剩余的殘渣，粒度大小不等，真正需要用過濾才能分離出來的極細顆粒只是少數。所以，對殘渣不應該用濾布整體一次性過濾；而應該先把占殘渣中大部分的粗顆粒從母液中分出，再把極少部分剩余的極細顆粒用濾布從母液中過濾分出。
[0013]過濾前的預處理帶來兩點優勢。篩分減少過濾殘渣處理量，推遲了濾餅的形成，降低了濾餅的厚度，使得過濾主要的阻力是濾布，業內周知，母液通過濾布沒有困難(通過濾餅才有困難)；實際操作證明，預處理后過濾速率增大，可能是由于剩余的極細顆粒粒度相對集中，濾餅的致密性比篩分前粒度大小不同時要小。
[0014]本發明的總構思是通過如下具體技術方案實現的。
[0015]殘渣中大部分的粗顆粒從母液中分離，可以依次用從大到小不同孔徑的濾網把殘渣中的粗顆粒從母液中分批篩出。粗顆粒浸泡在液相中，分散懸浮狀態，粗粒留在了篩內，細粒度穿過篩孔而被分離出去。剩下的過濾工藝和設備的選擇就較為簡單了。
[0016]也可采用旋流器、管式快速離心分離機進行離心分級，分步分出。最后再過濾。
[0017]本發明和現有技術相比所具有明顯的優點和積極效果。可以得到水不溶物含量1%以下的產品；由于分離效果徹底，可以對殘渣進行洗滌，回收殘渣上媳婦的腐植酸。這兩點都是目前的沉降分離工藝難以達到的。
【具體實施方式】
[0018]實施例1
所用原料為山西晉城市深度風化的無煙煤，經過抽提反應后，對得到的60目以下殘渣和母液混合在一起的懸浮液，先篩分后過濾。
[0019]選用水平離心脫水篩，三個串聯使用，篩網細度依次分別是80目、120目、200目。分別可以分離出60至80目、80至120目、120至200目三個粒度組的顆粒狀殘渣，殘渣在出篩卸料之前用熱水對它們洗滌，回收數量可觀的腐植酸，含回收腐植酸的洗滌水送反應釜，用來抽提風化煤原料(本方案的突出優勢之一)。離心脫水后，剩下粒度細于200目的殘渣和母液混合在一起的懸浮液，選用帶刮刀的水平離心過濾器，濾網密度根據原料情況和產品要求選擇。
[0020]實施例2
處理對象同實施例1，處理60目以下殘渣和母液混合在一起的懸浮液，先篩分再過濾。
[0021]篩子是自行設計的組合篩，由套在一起的軸心重疊長度相同直徑不同的圓筒形篩網和收集桶組成。篩網軸線垂直放置，筒形篩網至少一層，這里三層，直徑由內向外分別是I米、1.5米、2米。收集桶外徑2.5米，套住整個篩網，上部可以開口，下部必須封底，底面分別與三層筒形篩網的底部銜接，把收集桶內的空間分成四部分，分別收集60至80目、80至120目、120至200目三個粒度組的顆粒狀殘渣、還有粒度細于200目的殘渣和母液混合在一起的懸浮液。
[0022]收集桶底部有四個卸料口，有閥門控制。先卸出粒度細于200目的殘渣和母液混合在一起的懸浮液，送往帶刮刀的水平離心過濾器或其它過濾器過濾，再卸三個粒度組的顆粒狀殘渣。殘渣卸料時用熱水對洗滌，洗滌和卸料相結合，洗滌液和殘渣一起卸出，在各自的沉降池沉降(此時的沉降快于母液)，回收數量腐植酸，含回收腐植酸的洗滌液送反應釜，用來抽提風化煤原料。
[0023]收集桶上部開口時，可以安裝叉形攪拌裝置，頂部驅動，各個分叉分別對三個過濾空間同時進行攪拌，以強化過濾過程。收集桶底部也可以做成傾斜的，出料口放在低的一端，便于出料。
[0024]實施例3
處理對象同實施例1，處理60目以下殘渣和母液混合在一起的懸浮液，先篩分再過濾。
[0025]懸浮液用泥漿泵泵入聚氨酯旋流器(粒度分離型)，將粒度較大的殘渣顆粒從底流分出，頂流產物為殘渣和母液混合在一起的懸浮液。其余處理同于實施例2。
[0026]實施例4
實施例3中的旋流器，也可以用臥式螺桿離心沉降器代替，其余不變。
[0027]實施例5
實施例3中的旋流器，也可以用快速管式離心機代替，其余不變。
【主權項】
1.一種腐植酸的生產的方法，可以便于用過濾方法進行徹底的固液分離，其特征在于:用篩分或離心設備把較大顆粒殘渣分離出來，再用過濾設備進行過濾。
2.根據權利要求1的腐植酸制備中固液分離的方法，其特征在于:篩分設備為目數不同的三個離心脫水篩串聯使用，過濾設備為帶刮刀的水平離心過濾器。
3.根據權利要求1的腐植酸制備中固液分離的方法，其特征在于:篩分設備由筒形篩網和收集桶組成，若干層圓筒形篩網軸線重疊且垂直放置，收集桶套住整個篩網，底部有四個卸料口，過濾設備為帶刮刀的水平離心過濾器。
4.根據權利要求1的腐植酸制備中固液分離的方法，其特征在于:離心設備為粒度分離型濾聚氨酯旋流器，過濾設備為帶刮刀的水平離心過濾器。
5.根據權利要求3的腐植酸制備中固液分離的方法，其特征在于:設有攪拌裝置，收集桶底部成傾斜的狀。
6.根據權利要求4的腐植酸制備中原料預處理的方法，其特征在于:離心設備為臥式螺桿離心沉降器。
7.根據權利要求4的腐植酸制備中固液分離的方法，其特征在于，離心設備為快速管式離心機。
【專利摘要】一種腐植酸類產品的生產制備方法，是關于制備工藝技術的創新，目的是為了解決目前存在的固液分離不徹底的難題。采用篩分或沉降與過濾相結合的方法，選用合理的設備或自行設計新型設備，達到了目的。本發明有如下優點：提高溶出率節省原料；提高母液濃度中水不溶物的含量；可回收濾渣所攜帶的腐植酸等。
【IPC分類】B01D36-00
【公開號】CN104826380
【申請號】CN201510189625
【發明人】李計雙, 郭曉峰
【申請人】李計雙
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年4月21日