一種半自動煙堿提取裝置及提取方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于生物物質提取技術領域，具體涉及一種半自動煙堿提取裝置及提取方法。
【背景技術】
[0002]煙堿作為新興的殺蟲劑具有廣泛的應用，通過與煙堿型的乙酰膽堿受體結合，使昆蟲異常興奮，直至全身痙攣麻痹而死，并且煙堿對乙酰膽堿受體的作用在昆蟲和哺乳動物之間有明顯的選擇性，因此該類殺蟲劑具有優良的內吸性、高效的殺蟲性和對哺乳動物毒性低等特點，同時還有良好的根部內吸活性、胃毒和觸殺作用，對同翅目(吮吸口器害蟲)害蟲效果明顯，對鞘翅目、雙翅目和鱗翅目害蟲也有作用。煙堿類殺蟲劑既可用于植物莖葉處理、種子處理，也可以進行土壤處理。由于煙堿的廣泛使用導致煙堿的制備具有極大地需求，但目前對煙堿的制備方法仍然不夠完善，無法判定反應的進行程度，是否反應結束或趨于結束等。
【發明內容】
[0003]本發明要解決的技術問題是提供一種半自動煙堿提取裝置及提取方法，以解決目前煙堿制備方法不完善，無法判斷反應是否結束的問題。
[0004]本發明是這樣實現的，提供一種半自動煙堿提取裝置，包括:
[0005]索式提取器；
[0006]提取液收集器，其上設有與外界相通的出口 A、出口 B和出口 C，其中出口 B與索式提取器密封連接，在所述提取液收集器的下方設置加熱裝置A，為煙堿的索式提取提供熱源；
[0007]水蒸氣發生裝置，與所述提取液收集器出口 A通過導管密封連接，在所述水蒸氣發生裝置的下方設置加熱裝置B ;
[0008]煙霧檢測裝置，與所述提取液收集器的出口 C上延伸出的導管密封連接，并且與控制裝置電連接，控制裝置又與所述加熱裝置B電連接，煙霧檢測裝置設有煙霧感應器和語音電路，當煙霧感應器感應到的煙霧濃度小時，將其感應的煙霧濃度信號轉變為電信號傳遞給控制裝置，控制裝置調控所述加熱裝置B的關閉，同時所述語音電路接通，發出警示立曰；
[0009]煙堿溶液收集器，其通過長導管與所述煙霧檢測裝置密封連接。
[0010]優選，所述加熱裝置A和加熱裝置B可以是電熱套、發熱盤、發熱管中的一種。
[0011 ]進一步優選，所述煙霧檢測裝置和煙堿溶液收集器通過冷凝管連接。
[0012]本發明還提供了一種采用半自動煙堿提取裝置提取煙堿的方法，包括如下步驟:
[0013]I)煙葉的預處理；
[0014]2)采用乙醇溶劑，通過所述索式提取器抽提煙葉中的煙堿，連續抽提一段時間后停止，提取液全部收集在所述提取液收集器中；
[0015]3)向所述水蒸氣發生裝置中加入一定量的水，打開加熱裝置B，所述提取液收集器出口 C與煙霧檢測器連接處有煙霧產生時，打開所述煙霧檢測器，一直反應至所述煙霧檢測器發出警示音，反應結束，控制裝置使加熱裝置B自動關閉。
[0016]4)收集所述煙堿溶液收集器中的煙堿溶液。
[0017]優選，所述預處理包括如下步驟:
[0018]a、除雜，挑揀出煙葉中的雜物及鋒利堅硬的莖和桿；
[0019]b、粉碎，將除雜后的煙葉攤開于濾紙上，用玻璃棒反復碾壓，或者用研缽研磨，直至煙葉趨于碎末狀；
[0020]C、過篩，將步驟b中的煙葉碎末通過篩網過篩；
[0021]d、包裝，用濾紙或紗布將過篩后的煙葉包裹起來。
[0022]優選，所述篩網為50?200目不銹鋼篩網。
[0023]進一步優選，利用索式提取器提取的時間為一小時。
[0024]進一步優選，向所述水蒸氣發生裝置中加入其容積四分之三的水。
[0025]索氏提取器是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質中的目標提取物連續不斷地被溶劑所提取的實驗室儀器。將溶劑置于提取液收集器中，加熱收集器，溶劑沸騰時，其蒸氣通過側管上升，被索式提取器中自帶的冷凝管冷凝成液體，滴入套管中，浸潤固體物質，使其中的目標提取物溶于溶劑中，當套管內溶劑逐漸積累液面超過虹吸管的最高處時，發生虹吸，套管中含有目標提取物的溶劑流入提取液收集器中，通過反復的回流和虹吸，將目標提取物提取到溶劑中。
[0026]與現有技術相比，本發明的有益效果是:提供了一種半自動煙堿提取裝置及提取方法，可用來進行煙堿的高純度提取和反應是否趨于結束的判定，該裝置可以由實驗室常用儀器經改裝后組裝而成，具有測量方便、方法簡單、適應性強、無危險性、數據穩定等優點，實現了原材料的最大利用。
【附圖說明】
[0027]下面結合附圖及實施方式對本發明作進一步詳細的說明:
[0028]圖1為本發明半自動煙堿提取裝置結構示意圖。
【具體實施方式】
[0029]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，下面結合實施例，對本發明進行進一步的詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0030]如圖1所示，本發明提供的半自動煙堿提取裝置包括索式提取器1、提取液收集器
2、水蒸氣發生裝置3、煙霧檢測裝置4、控制裝置5、加熱裝置A6、加熱裝置B7、冷凝管8和煙堿溶液收集器9，其中提取液收集器2上設有與外界相通的出口 A21、出口 B22和出口 C23，出口 A21與水蒸氣發生裝置3通過導管密封連接，出口 B22與索式提取器I密封連接，出口C23上延伸出的導管連接煙霧檢測裝置4，加熱裝置A6為所述提取液收集器2提供熱源，加熱裝置B7為水蒸氣發生裝置3提供熱源；所述煙霧檢測裝置4設有煙霧感應器和語音電路，并且與控制裝置5電連接，控制裝置5又與所述加熱裝置B電連接，當反應趨于結束感應器感應到的煙霧濃度小時，煙霧感應器將感知的信號傳遞給控制裝置5，控制裝置5調控加熱裝置B7的關閉，同時煙霧檢測裝置4發出警示音；所述加熱裝置A和加熱裝置B可以是電熱套、發熱盤、發熱管中的一種。
[0031]采用本發明提供的半自動煙堿提取裝置提取煙堿
[0032]煙葉預處理:首先挑揀出煙葉中的雜物及鋒利堅硬的莖和桿棄之不用，以免在回流過程中戳穿包裹的紗布或濾紙，其次將待處理煙葉攤開于濾紙上，用玻璃棒反復碾壓，或者用研缽研磨，直至煙葉趨于碎末狀，這樣利于煙葉中所含煙堿溶于溶劑中，提高煙葉提取率，將碎末狀煙葉用50?200目的篩網過篩，最后用濾紙或紗布將處理后的煙葉結實地包裹起來，以免回流過程由于煙葉末的大量泄露而堵塞索氏提取器。
[0033]索式提取器提取煙堿:在提取液收集裝置2中加入溶劑乙醇，并打開加熱裝置A6，加熱乙醇至沸騰，乙醇蒸氣通過索式提取器I的側管進入并冷凝成液體，滴入到內部套管中，浸潤煙葉，當套管中的乙醇液面逐漸高過虹吸管最高處時，發生虹吸現象，套管中的乙醇又回流到提取液收集裝置2中，如此重復連續抽提I小時，最后待乙醇溶劑剛剛回流到提取液收集裝置2中時，立即停止加熱，待其冷卻后卸下索氏提取器1，用橡膠塞塞住提取液收集裝置2的出口 B22。
[0034]收集煙堿:在水蒸氣發生裝置3中加入其體積四分之三的水，打開加熱裝置B7，加熱至產生水蒸氣，待提取液收集裝置2的出口 C23與煙霧檢測器4的連接處有煙霧產生時，打開煙霧檢測器4，水蒸氣將乙醇溶液中的煙堿帶走，當反應趨于結束，煙霧檢測器4的反應器感應到煙霧濃度逐漸降低直至將近沒有，將信號發送給控制裝置5并發出警示音。煙霧的產生是因為蒸餾出來的高溫水蒸氣溶有大量煙堿，故而形成煙霧，其原理主要是水蒸氣蒸餾法，揮發性成分煙堿隨水蒸氣蒸餾而帶出，經冷凝后收集一定體積的餾出液。
[0035]煙堿的檢驗:取煙堿溶液收集器9中的溶液約20滴于燒杯中，加入兩滴高錳酸鉀，看到溶液由紫紅色變為棕色變到更深，再加六滴碳酸鈉溶液，微熱有褐色沉淀，證明產物為煙堿。
[0036]提取的煙堿純度測定:采用電位滴定法對溶液中煙堿濃度進行測定，煙堿回收率可達95%以上。
【主權項】
1.一種半自動煙堿提取裝置，其特征在于，包括: 索式提取器； 提取液收集器，其上設有與外界相通的出口 A、出口 B和出口 C，其中出口 B與索式提取器密封連接，在所述提取液收集器的下方設置加熱裝置A，為煙堿的索式提取提供熱源； 水蒸氣發生裝置，與所述提取液收集器出口 A通過導管密封連接，在所述水蒸氣發生裝置的下方設置加熱裝置B; 煙霧檢測裝置，與所述提取液收集器的出口 C上延伸出的導管密封連接，并且與控制裝置電連接，控制裝置又與所述加熱裝置B電連接，煙霧檢測裝置設有煙霧感應器和語音電路，當煙霧感應器感應到的煙霧濃度小時，將其感應的煙霧濃度信號轉變為電信號傳遞給控制裝置，控制裝置調控所述加熱裝置B的關閉，同時所述語音電路接通，發出警示音； 煙堿溶液收集器，其通過長導管與所述煙霧檢測裝置密封連接。
2.根據權利要求1所述的半自動煙堿提取裝置，其特征在于，所述加熱裝置A和加熱裝置B可以是電熱套、發熱盤、發熱管中的一種。
3.根據權利要求1所述的半自動煙堿提取裝置，其特征在于，所述煙霧檢測裝置和煙堿溶液收集器通過冷凝管連接。
4.一種采用權利要求1所述的半自動煙堿提取裝置提取煙堿的方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)煙葉的預處理； 2)采用乙醇溶劑，通過所述索式提取器提取煙葉中的煙堿，連續提取一段時間后停止，提取液全部收集在所述提取液收集器中； 3)向所述水蒸氣發生裝置中加入一定量的水，打開加熱裝置B，所述提取液收集器出口 C與煙霧檢測器連接處有煙霧產生時，打開所述煙霧檢測器，一直反應至所述煙霧檢測器發出警示音，反應結束，控制裝置使加熱裝置B自動關閉。 4)收集所述煙堿溶液收集器中的煙堿溶液。
5.根據權利要求4所述的半自動煙堿提取裝置提取煙堿的方法，其特征在于，所述預處理包括如下步驟: a、除雜，挑揀出煙葉中的雜物及鋒利堅硬的莖和桿； b、粉碎，將除雜后的煙葉攤開于濾紙上，用玻璃棒反復碾壓，或者用研缽研磨，直至煙葉趨于碎末狀； C、過篩，將步驟b中的煙葉碎末通過篩網過篩； d、包裝，用濾紙或紗布將過篩后的煙葉包裹起來。
6.根據權利要求5所述的半自動煙堿提取裝置提取煙堿的方法，其特征在于，所述篩網為50?200目不銹鋼篩網。
7.根據權利要求4所述的半自動煙堿提取裝置提取煙堿的方法，其特征在于，利用索式提取器提取煙堿的時間為一小時。
8.根據權利要求4所述的半自動煙堿提取裝置提取煙堿的方法，其特征在于，向所述水蒸氣發生裝置中加入其容積四分之三的水。
【專利摘要】本發明屬于生物物質提取技術領域，具體涉及一種半自動煙堿提取裝置及提取方法。所述半自動煙堿提取裝置包括索式提取器、提取液收集器、水蒸氣發生裝置、煙霧檢測裝置、控制裝置、加熱裝置A、加熱裝置B、煙堿溶液收集器；所述煙堿提取方法先經過索式提取器提取，再由水蒸氣將提取出的溶解在乙醇中的煙堿帶出。該裝置和方法解決了目前煙堿制備方法不完善，無法判斷反應是否結束的問題，具有測量方便、方法簡單、適應性強、無危險性、數據穩定等優點。
【IPC分類】B01D11-02, C07D401-04
【公開號】CN104784966
【申請號】CN201510202241
【發明人】武士威, 張思琦, 王艷
【申請人】沈陽師范大學
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月27日