一種氫化鋁鋰-四氫呋喃溶液的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于精細化工產品的制備工藝領域，尤其涉及一種氫化鋁鋰一四氫呋喃溶 液的制備工藝。
【背景技術】
[0002] 氫化鋁鋰是一種復合鋁氫化物，分子式為LiAlH4，分子量為37. 95,本品為白色多 孔的輕質粉末，久置時，因分解而變成灰色。氫化鋁鋰縮寫為LAH，是有機合成中極強的還原 劑，尤其是對于酯、羧酸和酰胺的還原，它的出現，使有機合成發生了革命性的變化。純的氫 化鋁鋰在120°C以下和干燥空氣中相對穩定，但遇水即爆炸性分解。氫化鋁鋰可溶于乙醚、 四氫呋喃等醚類溶劑，比重〇. 917,在真空下，130°C分解為氫化鋰、鋁和氫氣。
[0003] 氫化鋁鋰作為極強的還原劑，廣泛用于制藥工業、農藥工業、電子工業、日用化學 工業以及作為高能燃料的添加劑。由于氫化鋁鋰的應用領域迅速擴大，吸引了眾多科學家 對其合成工藝的關注，又由于對其使用安全問題的考慮而大量需要用本品的一摩爾或2. 5 摩爾四氫呋喃溶液商品。因為工業化大量使用固體氫化鋁鋰是不安全的，而如果用溶液，則 可以從車間外把物料用管道輸送投入反應釜是十分安全的。
【發明內容】
[0004] 本發明針對上述技術問題，提供了一種制備氫化鋁鋰一四氫呋喃溶液的加工工 藝。
[0005] 本發明所采用的技術方案為：一種氫化鋁鋰一四氫呋喃溶液的制備工藝，其特征 在于，包括如下步驟：
[0006] (一）備料
[0007] (1)將塊狀氫化鋰粉碎，待用；
[0008] (2)在冰水浴中，把100-120g三氯化鋁分數次加入到250-350ml乙醚中，制成三氯 化鋁乙醚溶液；
[0009] (二）絡合反應
[0010] 將所述步驟⑴中粉碎的氫化鋰加入到550-650ml乙醚中，攪拌并升溫至 23-33°C，形成氫化鋰的乙醚溶液，將所述步驟（2)中制得的三氯化鋁乙醚溶液緩慢滴加到 氫化鋰的乙醚溶液中，滴加時間為6-10小時，滴加過程在乙醚回流的溫度下進行，三氯化 錯與氫化鋰的摩爾比為1:4一 1:6,滴加完畢后,過濾除去沉淀物,得透明液體；
[0011](三）蒸干
[0012] 將所述步驟（二）中制得的透明液體蒸干得氫化鋁鋰粉末；
[0013] (四）制備氫化鋁鋰一四氫呋喃溶液
[0014] 稱取40g氫化鋁鋰粉末加入到冰水浴中的1000 ml的無水四氫呋喃溶液中，得一有 沉淀物的混合液，過濾除去沉淀物，得到濃度為lmol/L氫化鋁鋰一四氫呋喃溶液。
[0015] 所述步驟（1)中將塊狀氫化鋰粉碎到100目以下。
[0016] 所述步驟（2)中在冰水浴的條件下進行。
[0017] 所述步驟（二）中，形成氫化鋰的乙醚溶液的較優溫度為28°C。
[0018] 所述步驟（三）中，透明液體的蒸干在減壓的狀態下進行。
[0019] 所述步驟（一）中，三氯化鋁的最優用量為ll〇g，乙醚的最優用量為300ml。
[0020] 所述步驟（二）中，氫化鋰的最優用量為31g，乙醚的最優用量為600ml。
[0021] 本發明的有益效果為：
[0022] 1、本發明的優勢在于合成了還原能力極強的還原劑，可有效地推動有機合成工藝 的快速發展，尤其是制藥行業的發展。
[0023] 2、氫化鋁鋰一四氫呋喃溶液的使用安全、簡便。
[0024] 3、本品可根據市場的需求，調配出各種不同濃度的成品，以滿足不同工藝條件的 需求。
【具體實施方式】
[0025] 實施例 1-12
[0026] -、按照表1中的用量稱量各原料；
[0027] 表1實施例1-12中各原料的投加量
[0028]
【主權項】
1. 一種氫化鋁鋰一四氫呋喃溶液的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟： (一） 備料 (1) 將塊狀氫化鋰粉碎，待用； (2) 在低溫條件下，把100-120g三氯化鋁分數次加入到250-350ml乙醚中，制成三氯化 鋁乙醚溶液； (二） 絡合反應 將所述步驟（1)中粉碎的氫化鋰加入到550-650ml乙醚中，攪拌并升溫至23-33°C，形 成氫化鋰的乙醚溶液，將所述步驟（2)中制得的三氯化鋁乙醚溶液緩慢滴加到氫化鋰的乙 醚溶液中，滴加時間為6-10小時，滴加過程在乙醚回流的溫度下進行，三氯化鋁與氫化鋰 的摩爾比為1:4一1:6,滴加完畢后,過濾除去沉淀物,得透明液體； (三） 蒸干 將所述步驟(二）中制得的透明液體蒸干得氫化鋁鋰粉末； (四） 制備氫化鋁鋰一四氫呋喃溶液 稱取40g氫化鋁鋰粉末加入1000 ml無水的四氫呋喃溶液中，得一有沉淀物的混合液， 過濾除去沉淀物，得到濃度為lmol/L氫化鋁鋰一四氫呋喃溶液。
2. 根據權利要求1所述的一種氫化鋁鋰一四氫呋喃溶液的制備工藝，其特征在于，所 述步驟（1)中將塊狀氫化鋰粉碎到100目以下。
3. 根據權利要求1所述的一種氫化鋁鋰一四氫呋喃溶液的制備工藝，其特征在于，所 述步驟（2)中在冰水浴的條件下進行。
4. 根據權利要求1所述的一種氫化鋁鋰一四氫呋喃溶液的制備工藝，其特征在于，所 述步驟(二）中，形成氫化鋰的乙醚溶液的較優溫度為28°C。
5. 根據權利要求1所述的一種氫化鋁鋰一四氫呋喃溶液的制備工藝，其特征在于，所 述步驟(三）中，透明液體的蒸干在減壓的狀態下進行。
6. 根據權利要求1所述的一種氫化鋁鋰一四氫呋喃溶液的制備工藝，其特征在于，所 述步驟(一）中，三氯化鋁的最優用量為ll〇g，乙醚的最優用量為300ml。
7. 根據權利要求6所述的一種氫化鋁鋰一四氫呋喃溶液的制備工藝，其特征在于，所 述步驟(二）中，氫化鋰的最優用量為31g，乙醚的最優用量為600ml。
【專利摘要】本發明屬于化學試劑的制備工藝領域，尤其涉及一種氫化鋁鋰-四氫呋喃溶液的制備工藝，其特征在于，包括備料、絡合反應、蒸干、制備氫化鋁鋰-四氫呋喃溶液步驟，本發明的優勢在于合成了還原能力極強的還原劑，可有效地推動有機合成工藝的快速發展，尤其是制藥行業的發展；氫化鋁鋰-四氫呋喃溶液的使用安全、簡便；本品可根據市場的需求，調配出各種不同濃度的成品，以滿足不同工藝條件的需求。
【IPC分類】B01F3-12, B01F1-00, C01B6-24
【公開號】CN104759215
【申請號】CN201410829685
【發明人】車榮睿, 車瀛照, 莊英俊
【申請人】車榮睿
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2014年12月26日