活化與再生過濾器材料的方法及由此獲得的過濾器材料的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學領域，尤其涉及用于活化與再生對人和動物消耗的流體進行過濾的過濾器材料的方法，以及用上述方法獲得的經再生和活化的材料。
【背景技術】
[0002]獲取來自不同來源的清潔可飲用的純凈水是一項永無止境的任務。經常發現水由于各種原因被污染，水質缺乏安全是世界上大多數國家無法避免的威脅。各種等級的污染導致不斷的尋求處理污染的系統，因此，過濾器的使用必不可少。這些過濾器可以根據想要清除的污染物，用不同材料組成。然而，在使用過濾器的同時包含另一個缺陷，利用它們清除了污染物，但污染物被保留在過濾器中，當達到保留期的最大限度(過濾器的有用壽命的頂點)時，需要將其用另一個更換，這時，由于需要更換過濾器的環境污染的新問題就產生了。
[0003]存在很多種類的用于過濾器的材料，其中對于已清除的污染物和再生處理兩者，無機表面都起重要作用。由于源自不同的結構，鋁硅酸鹽具有不同比例的鋁和硅，并且具有多樣的性質。由于成本低廉和容易獲得，沸石(zeolites)已經是最多用于此目的的材料之
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[0004]其他疏水微孔材料也曾被描述(文獻WO 2007056717)用于生產過濾器設備。也報道過用于除去水的砷污染的組分和方法，其中該方法基于覆蓋有生銹金屬的浮石(pumice)(美國專利申請第2007017871號)的使用。
[0005]此外，專利申請AU 2011340169描述一種基于金屬、碳、氧化氮及其它有作用的元素/族(groups)的有機-無機復合材料及其制造方法，該有機-無機復合材料用于從水中除去諸如砷、氟等的陰離子污染物。該有機-無機復合物可以由至少一種生物材料制成，例如，幾丁質(chitin)、殼聚糖(chitosan)、生物膜以及諸如鐵、銷等的金屬鹽。在不同條件下，有機-無機復合物顯示出對砷和氟的高吸收能力。而且，該文獻描述了使用新的再生規程取得的令人驚訝的98% -99%的再生。
[0006]專利US 2013292336描述了一種廢水凈化方法，其基于使用催化氧化法，用于除去可溶性金屬。催化氧化法能夠制成氧氣飽和并且高PH值的過濾水，這導致當在進一步處理階段中加入諸如碳酸鈉的軟化劑時可溶性金屬的大量沉淀。
[0007]除了用于從液體除去污染物的材料，用于再生這些過濾器材料的多種方法也被描述過。例如，文獻WO 2009000429涉及一種用于處理浮石的再生方法，所述再生方法基于在有空氣流時熱能的使用。文獻WO 2008022562也描述一種吸附劑和過濾材料的再生方法，該方法基于熱能的使用。
[0008]另一方面，專利申請US 2009261042描述了一種由吸附劑材料組成的過濾器及其通過使用納米顆粒的再生處理。
[0009]對于浮石和活性炭兩者，關于此主題的文獻中描述的大多數用于過濾器材料再生的方法都將熱能用作除去吸附到它們的雜質的方式(W0 2008022562，DE4443628，US6676839)。
[0010]其它方法(文獻WO 9102699)報道使用微波輻射從微粒襯底(particulatesubstrate)的表面除去或改造不想要的材料。該方法對于后續或以后使用的可循環襯底特別有用。在該專利中，示例了使用微波輻射除去有機化合物的氧化鋁處理。
[0011]另一方面，美國專利5，262，024報道了一種通過應用能量波的、與基質(matrix)相關聯的離子類的解吸處理。該文獻中提到解吸能量可以是微波功率、超聲和聲能以及電磁勢能，并且電解質能夠增強解吸。然而，該文獻的實施例教導，這種方法對被鈾污染的土壤有作用，并且電解質未表現出在示出的解吸處理中的改善。
【發明內容】
[0012]本發明涉及用于活化和再生無機濾波器材料的方法，其基于惰性鹽流和微波輻射應用的結合，該無機濾波器材料尤其獲取自鋁硅酸鹽。通過使用濃度為0.5-1.5M的鉀或鈉的惰性鹽溶液，應用來自微波的輻射能600-1000瓦(30到95秒)實現活化。在污染物解吸的常規處理后檢驗活化效果(批量系統)。
[0013]根據本發明一個優選的實施例，為了活化，鉀鹽溶液是謂03和KCL，使用濃度是1M，該溶液流和微波輻射一起被應用到過濾器介質I分鐘。通過該處理，獲得活性為初始產品的90 %的廣品。
[0014]根據本發明另一個優選的實施例，為了活化，鈉鹽溶液是NaCl和NaN03，使用濃度是1M，該溶液流和微波輻射一起被應用到過濾器介質I分鐘。
[0015]為了再生過濾器材料，應用與上述相同的方法，區別僅僅是鹽溶液包括分別衍生自KOH或NaOH的鹽，而不是KCl或NaCl，濃度為1.5-3.5M，這對于2M的實施方式是優選的濃度。
[0016]優選地，本發明的被活化和再生的過濾器材料是沸石。
[0017]在有自然大氣時執行整個處理，要求在經受惰性鹽流和微波輻射的條件下不斷攪拌過濾器材料。
【附圖說明】
[0018]圖1示出本發明關于過濾器材料的活化和再生處理的框圖，通過該處理，惰性鹽溶液流經該材料，同時該材料受微波輻射源輻射；
[0019]圖2示出在過濾器材料的活化處理后砷的常規吸附時間；
[0020]圖3示出在過濾器材料的活化處理后的砷的吸附；
[0021]圖4示出通過本發明的四個周期的吸附-解吸再生處理后，過濾器材料的砷除去能力。
【具體實施方式】
[0022]本發明提出一種活化和再生過濾器材料的方法，從而從被過濾的流體中同時除去多種污染物。再生的過濾材料優選是無機物，其來源既可以是自然的，也可以是合成的。依照本發明的一種優選的方式，過濾器材料是鋁硅酸鹽，這通過使用以前的活化處理增加其吸附活性(activity)，該以前的活化處理使用惰性鹽流和微波輻射的結合。過濾器介質以及用該方法活化的過濾器介質，能夠再重用多次，避免隨吸附的污染物被清理到周圍環境中，這代表了一種降低環境污染的方式。
[0023]本申請中提出的再生方法，還允許將污染物集中用于在其他一些采礦或工業處理中的可能的重用。這意味著污染的無機廢物的價值增加。
[0024]當金屬離子具有201^171的初始濃度時，發生砷吸附處理，這獲得批量瞬時S-llmgL—1的最大吸附。利用再生處理，能夠獲得起初材料85%-95%的再生。這些結果獲取自8個獨立試樣的多個試驗。在第二周期中使用再生的材料，吸附5-10mg L-1O在提取(recovery)處理中，無砷材料占初始使用材料的9_80%。即使在隨后的第四重用周期，該材料每個周期被吸附S-lOmgL—1，并在每次重新活化處理中釋放90-80%。
[0025]本申請另一個目標在于經再生的過濾器材料及其衍生物，以及除去污染物的處理和使用該處理的過濾器材料的再生，該經再生的過濾器材料通過使用本發明的方法而再生。
[0026]實現示例
[0027]示例I使用的過濾器的活化
[0028]使用1:10的比例用于活化處理，該比例對應于1mL的活化劑(activator)溶液、I克過濾器材料。
[0029]活化溶液由KN0#P KCl組成，濃度為1M。在沸石過濾器表面流過上述溶液，同時施加相當于1000瓦的能量的微波輻射。
[0030]該處理在有空氣并不斷攪拌混合物的條件下完成。
[0031]一旦該材料用鹽溶液活化后，將其以3400rpm離心分離10分鐘，丟棄上層清液，將固體沉淀分散在雙蒸餾水中，攪動30分鐘，同樣的處理重復四次。
[0032]示例2污染物的常規吸附分析
[0033]在實現表面活化處理之后，在污染物的常規吸附之前，需要確定除去污染物的時間，以確定在接觸過濾器材料之后立即發生污染物吸附，而不管接觸發生的時間(圖1)。
[0034]觀察到實現了 S-lOmgL—1的吸附。這意味著使用1:10的比例(被活化材料:活化溶液)，實現了所述吸附。
[0035]—旦被活化，試樣被置于與污染溶液接觸以達到平衡，實現如下的方法:
[0036]被活化材料的試樣與1ml的污染物溶液混合，它們被分散、攪拌并以3400rpm離心分離10分鐘。所獲得的上層清液被提取用于進一步分析，帶有被吸附的陽離子的固體被稱重。
[0037]示例3過濾器材料的再生
[0038]經受相同的解吸，使用本發明的再生處理的試樣具有最大的污染物濃度。
[0039]為此，對于過濾器材料，在此情況下，將2M的KN03和衍生自KOH溶液的鹽的溶液流經沸石，并經歷1000瓦的微波輻射的處理。
[0040]在以上確定試樣中存在污染物(尤其是砷)之后，通過原子吸收光譜執行這一過程。
[0041]經過四個周期的吸附和除去污染物處理除去污染物，除去比例達到80-95%，這表示所完成的處理允許有效地再生過濾器。
【主權項】
1.一種用于活化和再生過濾器材料的方法，包括: 提供以前使用的無機過濾器材料； 在該材料表面上流過濃度在0.5至1.5M之間的第一惰性鹽溶液流，并用具有600至1000瓦效能的微波對其進行輻射； 離心分離所獲得的材料； 提取固體沉淀以經受新的過濾周期； 使提取的過濾器材料經受濃度在1.5至3.5M之間的第二惰性鹽溶液流，并用微波對其進行輻射； 再次離心分離該材料； 提取固體沉淀以在新的過濾周期中使用。
2.根據權利要求1所述的方法，其中所述鹽是鉀鹽和/或鈉鹽。
3.根據權利要求1所述的方法，其中: 用于第一流的鉀鹽是謂03和KCl，用于第二流的鹽是KNO 3和衍生自KOH的鹽；以及 用于第一流的鈉鹽是NaNOjP NaCl，用于第二流的鹽是NaNO 3和衍生自NaOH的鹽。
4.根據權利要求1所述的方法，其中所述過濾器材料是自然的或合成的鋁硅酸鹽。
5.根據權利要求1至4所述的方法獲取的過濾器材料。
【專利摘要】本發明提供了活化與再生過濾器材料的方法及由此獲得的過濾器材料。具體講，本發明涉及一種用于水過濾器的過濾器材料和用于活化及再生該過濾器材料的方法，該過濾器材料基于無機表面。無論該過濾器材料是自然的或合成的，都在其首次使用后被再生，該方法使用惰性鹽溶液和微波提供的能量。
【IPC分類】C02F1-28, B01J20-34
【公開號】CN104741103
【申請號】CN201410837002
【發明人】馬倫·德爾·卡門·古鐵雷斯·庫蒂諾, 迭戈·阿朗索·貝內加斯·亞日吉, 葉夫根尼亞·斯波迪內·斯皮里迪諾娃
【申請人】智利圣地亞哥大學
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2014年12月29日
【公告號】US20150182948