專利名稱：氣體流化輔助的制作方法
技術領域：
本發明涉及顆粒流化，特別是流化輔助手段。
氣體以足夠高的速度流過顆粒床層，使顆粒運動并形成具有類似液態特性的氣-固懸浮態的過程稱之為氣-固流態化。人們利用這種類似液態特性的優點對顆粒進行處理，以完成氣-固化學反應、氣固催化化學反應或一些物理操作，諸如干燥或噴涂及包覆等工藝。
盡管有時流化輔助手段很有用或是必需的，但在某些應用中，特別是在顆粒直徑大于30-40μm左右的情況下，只有流化氣體(fluidizinggas)就足夠了。在另外一些應用中，只有流化氣體還不夠有效，特別是在粉末中含有一種通常稱為Geldart C類顆粒(Geldart Group Cparticles，通常小于30μm)的微細顆粒，Geldart A類顆粒一般粒徑稍大于C類顆粒，故其對流化輔助的需要程度也較A類顆粒為弱。這些微細顆粒往往非常粘著，它們凝結成塊或聚集成團，從而使流化非常困難。
C類微細粉末以及(在較弱的程度上)A類微細粉末流化困難的原因是微細顆粒之間存在相對較大的粒間作用力(inter-particle forces)，該力達到或超過了“重力減浮力”的力量，必需克服這一力量才能將顆粒流化。
因此，在某些應用中需要流化輔助，特別是在有C類粉末和(在較弱的程度上)A類粉末的情況下，但在其它情況下亦有此需要。
在以往的研究中，例如美國專利號為3,639,103(發明人Sheely)的發明中，使用了包括氦氣在內的惰性氣體作為流化氣體，以避免所使用的氣體參加化學反應。但以往業內人士認為，無論流化氣體是何種氣體，流化輔助都是必需的，特別是對微細粉末而言。
美國專利號為5,277,245(發明人Dutta等)的發明，使用了包含氦、氫以及二者混合的流化氣體，或這些氣體與其它流化氣體的結合，以增加Geldart C類粉末流化床的熱傳遞特性。但Dutta等人將粉末與微細顆粒大小的疏水性硅土混合作為流化輔助使用。
美國專利號為5,258,201(Munn等人)的發明，公布了一種在熒光燈制造中用的磷顆粒表面形成保護包層的方法。其中的一道工序包括在流化床中形成磷顆粒的懸浮。以氦為例的一種惰性氣體向上穿過流化床。但是，為了流化微細顆粒，他們將量很少的一種流化輔助劑與磷粉末混合在一起，或陳述如下“流化微細磷粉末的另一種方法是對磷粉末顆粒加以輔助攪動……”。
其它三件美國專利(其專利號分別為4,585,673,4,710,674和4,825,124，發明人均是Sigai)非常相似，也都含有關于在流化微細粉末時需要添加流化輔助的類似陳述。
美國專利號為5,783,721(Tsumura等人)的發明，涉及在流化床反應器中使用銅作為催化劑，使金屬硅粉末與氣態烷基鹵反應配制烷基鹵化硅烷的工序(銅催化劑也是流化顆粒的形式)。專利中也討論了流化Geldart C類粉末的困難。克服困難的手段是仔細控制顆粒的尺寸分布，以確保有足夠的大尺寸顆粒可以作為較小顆粒的流化輔助。流化用氣體是惰性氣體，首選氮氣，盡管也提到可以使用氦氣或氬氣。
這些現有的流化手段有幾個缺點。首先，現有的方法并非總是有效。這些方法往往對某些微細粉末比對另一些微細粉末更有效。一般來說，如果顆粒間作用力太強，這些輔助手段便不足以將其克服。此外，沒有一個現有的方法對極其微細和粘性粉末很有效，例如，大部分直徑小于10μm左右的顆粒。第二，許多方法需要額外部件，諸如振動器、聲場發生器、發動機等等才可以產生上述的外部輔助。第三，許多方法需要額外能量才能產生外部輔助，或需要添加外來顆粒才能工作，添加外來顆粒可能會污染產品。
看來，沒有一種已有的工藝涉及到氦氣和(或)氫氣作為流化輔助的效用。有些已知的工藝中也討論了使用氦氣和(或)氫氣作為流化氣體的潛在可能，但在此類工藝中同時也試圖使用另外的流化輔助，而認為這些另外的輔助手段是必需的。
本發明的公開基于上述陳述，本發明的一個目的是克服現有流化輔助手段中所存在的某些缺點，特別針對那些難于流化的原料，并從總體上提高顆粒的流化質量。
本發明認識到，低分子量氣體可以起到高效流化輔助的作用，哪怕將其添加入流化氣體的比例十分小，或在某些情況下，比例非常大，包括大到100％，也就是說，這時它既是流化氣體又是流化輔助。低分子量氣體可以是氫、氘、氚或最好是氦、或者是上述氣體的混合氣體。
本專利發明人發現，與以往工藝的學說相反，這可以對非常微細的顆粒產生非常有效的流化，甚至不再需要另外的輔助手段。此外，這類氣體很容易獲得，在現有流化過程中使用它們也很便宜。
即使不屬于非常微細的顆粒，無論是將低分子量的氣體加入流化氣流還是就將其作為流化氣體本身使用，在有些情況下也使流化質量得到了改善。
盡管尚待進一步理解精確的機理，本專利發明人相信，低分子量氣體起到流化輔助的作用的原因是由于它破壞了微細粉末的顆粒間作用力。
流化氣體與流化輔助有一個明確的區別。在流化床中，流過粉末床且主要目的是將粉末懸浮或使粉末床膨脹的氣體是流化氣體(fluidizing gas)。特別是氦氣，由于其惰性氣體的性質或其高熱傳導性，一直被用作流化氣體；但氦作為一種流化輔助還不曾被認識。
通過下面對本發明的詳細描述，將會更進一步理解本發明的特點并變得明朗。
圖1所示為在流化平均直徑為4μm的微細玻璃珠時，若使用氦氣和氫氣作為流化氣體，與使用空氣相比，床的膨脹比(一個流化質量的量度)的變化；圖2顯示了在流化平均直徑為4μm的細微玻璃珠時，流化氣體中引入不同比例的氦氣所產生的床層膨脹比。其中，R是空氣對氦氣的摩爾比(molar ratio)；圖3顯示了將氫氣引入非常粘著的乳糖粉末時的床層膨脹比；和圖4和圖5顯示了與空氣相比，氫氣對粘性乳糖粉末床的壓降的有利影響。
本專利發明人發現，當單獨使用或同時使用氫氣或氦氣或二者的結合，或與其它氣體結合作為流化氣體或作為流化氣體的添加劑，可以改善流化質量，特別使非常微細的粉末的流化大大得到了改善。
例如，圖1顯示，在流化4μm的微細玻璃珠時，使用氦氣作為流化氣體，與只使用空氣相比，床層膨脹比(一個流化效用的量度)要大得多。在相對氣體速度比較低的情況下，可得到一個相應的床層膨脹比。在某個相對氣體速度下，氫氣對床層膨脹比的影響更好。(相對氣體速度是表觀氣體速度除以計算得到的最小流化速度。)對于一系列不同的微細顆粒，同樣的效應如下表1所示表1使用氦氣和空氣作為流化氣體時床層膨脹比的比較(氣體速度=1cm/s)
與此類似，圖2表明，在流化4μm玻璃珠時，流化氣體中只有一部分是氦氣便可改善流化質量，特別是當相對速度提高時更是如此。圖3顯示了在恒定的振動水平下，使用氫氣與使用空氣和氬氣相比，流化4.5μm(非常粘著的)乳糖粉末時對流化質量產生的明顯效應。圖中所說的“上(up)”和“下(down)”是指增加氣體流量，或者減小氣體流量。在這一情況下，床層膨脹比相當一致地隨著上下變化。
圖4和圖5表示，與空氣相比較，使用氫氣作為流化輔助導致整個流化床的相對壓降(normalized pressure drop)增加。壓降增加是流化質量改善的另一指標。它意味著用來支持顆粒或使顆粒懸浮的重力減升力(weight-minus-buoyancy)的力量更近似于或完全由氣體所施加的曳力所提供。圖4顯示了沒有附加振動輔助的情況；圖5顯示了使用振動作為附加流化輔助的情況。圖4和圖5也顯示了在某些情況下，將兩種流化輔助手段結合起來可以進一步提高流化質量。
對可以使用任何氣體的流化工序，即并非一定要使用惰性氣體的工序，可以使用純氫氣或氦氣來流化微細顆粒，或將一種氣體或二者同時用作流化氣體。
對于有特定氣體參與化學反應的過程，可以在氣體流中添加一部分氦氣或氫氣以改善流化質量。但是，在有安全問題時或在不希望某些反應發生時，不能使用氫氣。此外，由于氦氣是一種惰性氣體，故使用這一氣體常常是更可取的。
在許多現有化學反應和粉末處理過程中，使用了微細和(或)粘性顆粒以改善流化質量，從而改善轉化率和(或)選擇性以及對粉末的處理；使用低分子量的氣體作為微細粉末的流化輔助的方法可以應用到許多這一類的化學反應和粉末處理工序中去。此外，這種新技術的實用性很可能會允許一些其它目前不使用流化床(fluidized bed)的工序采用流化床來處理，從而利用流化床相對于其它氣-固接觸器(例如，旋轉鼓和氣動輸送等等)所具有的明顯優勢。
本專利發明人還發現，使用低分子量氣體對較大顆粒的流化亦有幫助。通常，流化一般粉末并不需要輔助手段。但在有些情況下，流化輔助手段很有幫助或甚至是必需的。本專利發明人已揭示，低分子量氣體還可以改善一般粉末的流化質量，對靠近C類和A類邊界的粉末尤為如此，盡管隨著粉末(顆粒)變大，這種效益變小。(A類顆粒通常大于C類顆粒。)本發明可應用于許多涉及微細顆粒處理的過程，包括化工、材料、制造、食品、原子能、制藥以及陶瓷等在內的許多行業，都有大量的微細粉末(處理)工序。
我們希望以上通過示例進行的有關說明可以得到理解。對于本領域的技術人員來說，這一發明顯然可以有許多不同的變化類型，無論是否明確說明，這些明顯的變化類型都在本發明之敘述和權利要求的范圍之內。
例如，應該意識到，為輔助流化某類顆粒材料，可以一開始就添加氫氣和(或)氦氣，使其作為整個氣體的一部分。一旦流化過程可以自己獨立維持時，則可以終止添加氫氣或氦氣。
另一種選擇是，將氫氣或氦氣加入正在局部發生流態化停滯(defluidization)的區域，以幫助促進這些區域的流化。也就是說，流化床的某些局部區域可能流化質量很差。在這種情況下，可以注入低分子量氣體或含有低分子量氣體的氣體到這些區域以改善局部流化。然后，當局部流化得到改善后，便可停止這一“特別”注入。
通常，另一種選擇是，可以定期添加氦氣或氫氣，或僅在某些流化質量指標(例如壓降)指出在整個流化床或局部區域有流化停滯發生或可能發生時才添加。
以上論述是以氦氣和(或)氫氣為對象進行的。但如前所述，可以使用氘氣或氚氣替代氦氣和(或)氫氣，這對本專利發明人以及對這一領域的其它技術人員來說是顯而易見的，因為這兩種氣體也同樣具有低分子量的有利條件。較大分子量的氣體不會有本發明所帶來的益處。
工業應用性本發明提供了對粉末流化的改善(方法)，特別針對微細粉末。
權利要求
1．在流化粉末使用一種非從包含氫、氘、氚或氦這組氣體選出的氣體的流化氣體中，將另一種低分子量氣體添入該流化氣體作為流化輔助劑，這里所述低分子量氣體是從氫、氘、氚和氦這一組氣體中選出的。
2．按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述粉末包括諸如Geldart C類和(或)Geldart A類的微細顆粒。
3．按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述粉末主要由諸如Geldart C類和(或)Geldart A類這樣的微細顆粒構成。
4．按照權利要求1-3中任一個所述的方法，其特征在于不使用除所述低分子量氣體之外的其它流化輔助手段。
5．按照權利要求1-4中任一個所述的方法，其特征在于所述低分子量的氣體是氦氣。
6．按照權利要求1-4中任一個所述的方法，其特征在于所述低分子量的氣體是氫氣。
7．按照權利要求1-6中任一個所述的方法，其特征在于所述低分子量的氣體是在需要時才加入到發生局部流化停滯的區域，以輔助這些區域的流化。
8．按照權利要求1-7中任一個所述的方法，其特征在于包括當所述粉末本身可以維持流化時，停止將低分子量的氣體引入流化氣體的步驟。
9．按照權利要求8所述的方法，其特征在于包括當流化質量變差或無法維持流化時，重新開始添加低分子量氣體。
10．在流化粉末使用一組流化氣體中，使用低分子量氣體作為流化氣體，所述低分子量氣體是從氫、氘、氚和氦這組氣體中選出的。
11．按照權利要求10所述的方法，其特征在于所述顆粒包括諸如Geldart C類和(或)Geldart A類微細顆粒。
12．按照權利要求10所述的方法，其特征在于所述粉末基本由微細顆粒諸如Geldart C類和(或)Geldart A類的顆粒構成。
13．按照權利要求10-12中任一個所述的方法，其特征在于不使用除所述低分子量氣體以外的其它流化輔助手段。
14．按照權利要求10-13中任一個所述的方法，其特征在于所述低分子量的氣體是氦氣。
15．按照權利要求10-13中任一個所述的方法，其特征在于所述低分子量的氣體是氫氣。
16．按照權利要求10-15中任一個所述的方法，其特征在于所述低分子量的氣體是在需要時才加入到發生局部流化停滯的區域，以協助這些區域的流化。
全文摘要
專利使用低分子量氣體作為流化輔助手段，將其添入流化氣體中，比例可以十分小，或在某些情況下比例非常大，包括大到100%，在這種情況下，它既是流化氣體又是流化輔助手段。這種低分子量氣體可以是氫、氘、氚或最好是氦、或是上述氣體的混合。根據需要，這一低分子量氣體可以與或者不與其它流化輔助手段一起使用。盡管特別對Geldart C類顆粒(Geldart Group C particles)的流化有益，并在較弱的程度上對Geldart A類顆粒的流化有益，但對一些較大的顆粒，無論低分子量氣體是否被添入到流化氣體中，還是將它作為唯一的流化氣體，都取得了改善流化(質量)的效果。
文檔編號B01J8/18GK1316918SQ99810715
公開日2001年10月10日 申請日期1999年8月13日 優先權日1998年8月13日
發明者祝京旭, 約翰·R·格雷斯, 角仕云 申請人:西安大略大學