專利名稱：一種硅鋁催化劑載體的制備方法
技術領域：
本發明涉及催化劑載體制造技術領域，確切地說為一種乙烯生產裝置用常溫脫砷催化劑載體的制備方法。
國內現有的用于乙烯生產裝置用脫砷劑硅鋁膠載體是采用油柱或油氨柱成形法制的球形的硅鋁膠載體。由于該產品孔容小、堆比高，價格較高，使用壽命較短，使用廠家經濟效益較差。
本發明的目的，是提供一種鋁硅催化劑載體的制備方法，工藝技術路線獨特，生產成本低；與現有技術相比，產品價格大幅度降低，使用壽命長。
本發明是通過以下方式實現的首先制備一種硅鋁干膠粉末，再用氫氧化鋁作為粘合劑與3-10％硝酸混合均勻，擠條成型、干燥、鍛燒來制備硅鋁載體。制備硅鋁載體的工藝過程為(1)將水玻璃(重量比為27-29％模數3.2-3.3)用水配制成濃度1-20％的溶液，放置沉降、除去雜質。
(2)將硫酸鋁用水配制成硫酸鋁含量3-10％的溶液，放置沉降、除去雜質。
(3)將水玻璃和硫酸鋁充分混合均勻，控制反應物料中A2lO3含量5-50％，并且反應物料用無機酸調整PH＝8-13。
(4)將反應物料用去離子水洗至鈉離子含量0.05％以下，然后將濾餅烘干，溫度控制在105-200℃。
(5)把上述干燥濾餅粉碎至325目以下，加入氫氧化鋁為粘合劑，重量比為硅鋁于膠∶粘合劑＝1∶0.15-1，用3-15％硝酸或醋酸作成形劑。
(6)將成形濕物料在105-150℃烘干。
(7)將烘干物料置于高溫爐中鍛燒，控制升溫速度為50-200℃/小時，煅燒溫度500-800℃，煅燒時間2-4小時。
所述的水玻璃和硫酸鋁反應時，最好控制反應物料中Al2O3含量6-20％，并且用無機酸調整為PH8-9。
上述反應的硅鋁干膠∶粘合劑的重量比為最好為1∶0.3-1，用重量濃度為3-10％的硝酸作成形劑，加入量為硅鋁干膠和粘合劑總重量的30-70％。
上述的成形后濕料烘干溫度最好為為105-120℃。
上述的烘干后物料置于高溫爐中焙燒時，煅燒溫度最好為550-700℃，煅燒時間最好為2-4小時。
在擠條機上擠條成形，其形狀由孔板確定，可為條形、環形或三葉草形等，其外形尺寸最好是直經Φ325×5-15mm。
本發明方法制得的硅鋁載體具有如下載體性能孔容0.45-0.75ml/g 比表面230-320M2/g堆比重0.55-0.65ml/g平均孔徑50-100側壓強度≥80N/cm本發明的特性在于1.以水玻璃和硫酸鋁為原料，首先制備成硅鋁干膠粉，然后加入粘合劑、成形劑，用擠條機擠條成形，其形狀由孔板確定，有條形、環形、三葉草形。
2.本發明方法制得的硅鋁載體，具有較大的孔容和比表面。
3.本發明方法制得的硅鋁膠載體，特別適合于作乙烯裝置用常溫油品脫砷催化劑載體。
實施例1稱取600g的水玻璃，加水2000ml，稱取十八水硫酸鋁130g，加水1000ml，將水玻璃和硫酸鋁加入反應罐充分混合均勻，然后用鹽酸調至PH＝8，將上述反應物料用真空過濾器水洗至鈉離子含量為0.03％，在120℃烘干，研磨至325目的粉末，制得硅鋁干膠粉。
把上述粉末加入捏合機中，加入氫氧化鋁作為粘合劑，硅鋁干膠粉與粘合劑重量比＝1∶0.5，加入300g3％的硝酸為成形劑，充分捏合均勻后，用擠條機擠成Φ3mm的圓柱形，并將在120℃下烘干2小時，干燥后物料置于煅燒爐中，以100℃/小時升溫至600±20℃下煅燒4小時，即得本發明載體。
實施例2稱取1300g水玻璃加水3000ml，稱取十八水硫酸鋁262g加水3000ml，加熱溶解，將水玻璃緩慢加入硫酸鋁溶液中混合均勻，用硫酸調PH＝9，然后過濾，用去離子水洗至鈉離子含量0.03％，將濾餅在150℃下干燥，研磨至325目的粉末。
將上述粉末，加入捏合機中，加入氫氧化鋁作為粘合劑，硅鋁干膠粉與粘合劑重量比＝1∶1，以重量濃度為3％的醋酸700g為成形劑，將捏合的物料用擠條機擠成Φ5mm的環形，干燥后在650±50℃下，煅燒2小時，即得本發明載體。
權利要求
1.一種硅鋁載體的制備方法，以水玻璃、硫酸鋁為原料，經中和、成形、活化制得成品，其特征在于工藝過程為(1)用重量比1-20％的水玻璃溶液和重量比3-10％硫酸鋁溶液充分反應，控制反應物料中Al2O3含量為5-50％，用無機酸調整PH為8-13；(2)將反應物料用去離子水洗至鈉離子含量為0.05％以下，然后將濾餅在105-200℃下干燥；(3)將干燥濾餅粉碎至325目以下，加入氫氧化鋁作為粘合劑，重量比為硅鋁干膠∶粘合劑＝1∶0.15-1，用重量濃度為3-15％硝酸或醋酸為成形劑，加入量為硅鋁膠和粘合劑總重量的30-70％。在擠條機上擠條成形，在105-150℃下烘干；(4)干燥后置于高溫爐中焙燒，控制升溫速度50-200℃/小時，焙燒溫度500-800℃焙燒時間2-4小時，即得本發明載體。
2.按照權利要求1的制備方法，其進一步的特征在于上述水玻璃和硫酸鋁反應時，控制反應物料中Al2O3含量6-20％，并且反應物料用無機酸調整為PH8-9。
3.按照權利要求1的制備方法，其進一步的特征在于上述硅鋁干膠∶粘合劑的重量比為1∶0.3-1，用重量濃度為3-10％的硝酸作成形劑，加入量為硅鋁干膠和粘合劑總重量的30-70％。
4.按照權利要求1的制備方法，其進一步的特征在于上述的成形后濕料烘干溫度為105-120℃；
5.按照權利要求1的制備方法，其進一步的特征在于上述成形后置于高溫爐中焙燒，煅燒溫度550-700℃，煅燒時間為2-4小時；
6.按照權利要求1的制備方法，其進一步的特征在于在擠條機上擠條成型，其形狀由孔板確定，可為條形、環形或三葉草形。
全文摘要
本發明涉及脫砷催化劑載體制造技術,為一種條形硅鋁載體的制備方法,即以水玻璃和硫酸鋁為原料,經合成、水洗、干燥、粉碎而后捏合擠條成形、干燥、焙燒來制備硅鋁載體,特別適用于乙烯裝置油品常溫脫砷催化劑載體。
文檔編號B01J32/00GK1257754SQ9912627
公開日2000年6月28日 申請日期1999年12月23日 優先權日1999年12月23日
發明者常俊石, 胡毅, 蔣建明, 王平英, 于海斌, 張永剛, 姜雪丹 申請人:化學工業部天津化工研究設計院