專利名稱：金屬磁流變液的制造裝置及制造方法
技術領域：
本發明屬于磁性材料領域。主要適用金屬磁流變液的制造。
金屬磁流變液是近年來國際上引人矚目的新型功能材料，該類功能材料的流變學參數---粘度，能對外磁場的變化產生靈敏響應，在毫秒級時間內材料從流態變為粘彈性的半固態，當撤去外磁場時，又會從半固態可逆地恢復液態。
金屬磁流變液是粒徑為0.1-1μ的磁性粒子(例如鐵、鎳、鈷或鐵合金、鈷合金、鎳合金)均勻分散、懸浮在油載液中構成的，在外磁場的作用下，由于每個磁性粒子表面都包覆了一層表面活性劑分子，產生立體位阻效應，故不會發生磁團聚而是沿磁力線方向成鏈狀(粒子鏈)有序排列，正是這種織構(類晶體)使油載液流動受阻，液體仿佛被“凍”成半固態。當撤去外磁場后，磁性粒子退磁，在熱能和機械擾動力作用下又恢復無序態，液體被解“凍”，又能流動起來。
作為一種具備實用價值的磁流變液，它的磁滯回線的面積必須狹窄，并應有較大的磁飽和強度，以便在其工作橫載面上能通過較大的磁流，從而能給磁性粒子提供盡可能大的能量。為了能對磁場變化產生靈敏響應，還要有高的磁導率。另外，磁性粒子在油載液中必須分散良好，分布均勻，不產生沉降。只有滿足上述要求，磁流變液才能具備高度的磁化性、穩定性和粘磁特性。
在現有技術中，制備磁流變液均采用磁性粉末用表面活性劑進行改性處理后再調制分散到油載液中去，由于羰基鐵粉磁性能好，是最常用的材料，能取得一定的效果，但該方法仍存在如下缺點(一)所制備的鐵磁流變材料性能低，其屈服應力≤60Kpa。
(二)羰基鐵粉是采用羰基鐵蒸氣的氣相熱解法制取的，故其粒度分布范圍寬，單個粒子是球形的，但粒子間凝聚力很強，出爐時原始態粉末團聚成體積較大的棉花團狀，要在機械壓力下中強制過篩，過篩后的粉末在金相顯微鏡下觀察呈鏈球線段狀，有的還是首尾相接的圓圈狀。這種現象使分散很困難，造成制備工藝和設備復雜。
(三)在大氣環境中羰基鐵粉顆粒表面會很快生成一層不均勻的、蓬松狀氧化膜，這種現象會降低其磁性能。
(四)市售的羰基鐵粉粒度規格一般為2.5-3.5μ，比較粗，沉降動能大，不適用。(《功能材料》1998。No29(5)，P550-552；《功能材料》1997.28(2)，P264-267)。
本發明的目的是提供一種磁性能較高的金屬磁流變液的制造裝置及制造方法。
針對上述目的，本發明的技術方案是直接用羰基金屬液體加入到熱油載液中，進行“液---液”均相熱分解，一步制取金屬磁流變液。油載液中預先溶有表面活性劑，油載液既是熱分解所需熱能的傳遞介質，又是磁流變液中的母液。由于羰基金屬能與油載液混溶，它熱解生成的金屬磁粒子在其固、液相界面上立即會使油中的表面活性劑分子聚集并包覆，從根本上避免了粒子長大和團聚問題，也不會氧化。粒子的大小可以通過調節加入羰基金屬液體的流量和攪拌速度來控制。
現結合附圖對本發明作詳細說明。
附
圖1為本發明金屬磁流變液制造裝置的結構示意圖。
由附圖1看出，本發明金屬磁流變液的制造裝置由反應爐1、電熱管2、電攪拌器3、保溫套8、輸液泵9、羰基金屬液貯存罐10、油載液和表面活性劑輸入管4、尾氣輸出管5、溫度計6和保護氣輸入管7組成；羰基金屬液貯存罐10和輸液泵9通過管路與反應爐1的底部相連，電熱管2、溫度計6和電攪拌器3均懸于反應爐1的爐內，油載液輸入管4、尾氣輸出管5和保護氣輸入管4均于反應爐1頂部與反應爐1相通，保溫套8包覆在反應爐1的爐體上，在反應爐1的底部裝有卸料口11。
其中反應爐1的下部為錐形體。附圖中，12為油載液。
本發明所述的金屬磁流變液的制造方法包括如下工藝步聚
(1)將溶有表面活性劑的油載液從油載液輸入管4加入反應爐1中，同時，通過保護氣輸入管7向反應爐1內輸入惰性氣體；(2)將羰基金屬液置于恒溫貯存罐10內；(3)啟動電熱管2，加熱油載液；(4)啟動輸液泵9，將羰基金屬液從恒溫貯存罐10中輸入反應爐1內；(5)啟動電攪拌器3，對羰基金屬液和油載液進行充分混合；(6)羰基金屬液在反應爐1內進行熱分解反應，反應溫度控制在120-250℃范圍，熱分解時間為3-20小時。
(7)反應爐1中，油載液、表面活性劑和羰基金屬液的比例(體積比)為(70-100)∶(10-30)∶(40-90)。
其中，油載液可為礦物油、α烯烴合成油、硅油中任一種。
表面活性劑可為油酸、磺酸鋇、亞胺、硅偶聯劑中任一種。
電攪拌器3的轉速為50-200r/min。
羰基金屬液輸入反應爐中的輸入速度為10-100ml/h。
本發明制造金屬磁流變液的實施過程如下實施過程在本發明所述的金屬磁流變液的制造裝置中進行。首先將按比例配有一定量表面活性劑的油載液從油載液輸入管4中加入到反應爐1中，同時，將羰基金屬液體加入到羰基金屬液貯存罐10中，然后將惰性氣體從保護氣輸管7中輸入反應爐1內，趕去油載液液面上方的空氣，接著通過電熱管2通電升溫，電熱管2的電源和溫度計是聯控的，到預定熱解溫度后自動恒溫，羰基金屬液通過輸入泵9，由羰基金屬液貯存罐10中從反應爐1的下錐部輸入反應爐1中，與已加熱的熱油載液混合，在攪拌3的攪拌下較冷的混合液向上運動(用特定形狀的攪拌葉片)，到達爐中心控溫口部分羰基金屬迅速熱分解，如羰基鐵的熱分解反應式如下
(液)(固)(氣)反應生成金屬(如鐵)磁粒子，并放出CO，其“液---固”混合液上升到液面后均勻地向四周溫度較低的部位流動，沿爐壁又下沉到反應爐錐體下部，如此循環運動。
羰基金屬液進入爐內的流量和攪拌速度決定了反應爐下部油載液與羰基金屬液混合液中羰基金屬的濃度，該濃度高低決定了熱解生成的金屬磁粒子的粒徑大小，熱解時間的長短決定了油載液中金屬磁粒子的百分含量。
采用本發明所述的裝置及方法可獲得亞微米級金屬磁粒子的金屬磁流變液，其粒徑可達0.1-1μm，金屬磁流變液的屈服應力可≥80Kpa。
本發明所述的金屬磁流變液及羰基金屬液中的金屬包括鐵、鈷、鎳及其合金。
實施例采用本發明所述的裝置和方法，制取了三批鐵磁流變液。三批制品所采用的油載液、表面活性劑和羰基金屬液的比例如表1所示。
首先將表面活性劑和油載液混合液、羰基金屬液分別注入反應爐1和羰基金屬液貯存罐10中，然后向反應爐1中輸入惰性氣體，并通過電熱管2通電升溫，當溫度達到預定值后，通過輸液泵9，將羰基鐵液輸入反應爐1中。之后開動攪拌器。反應爐內的熱分解溫度和時間、羰基鐵液的輸入速度及電攪拌器轉速如表2所示。經反應后，即得鐵磁流變液。隨后對三批鐵磁流變液的性能進行測試，測試結果如表3所示。表1 實施例表面活性劑、油載液及羰基金屬液的加入量(ml)<
>表2 實施例熱分解溫度和時間、羰基鐵液輸入速度及攪拌器轉速<
表3 實施例所制取的鐵磁流變液的性能測試結果
權利要求
1.一種金屬磁流變液的制造裝置，其特征在于它由反應爐(1)、電熱管(2)、電攪拌器(3)、保溫套(8)、輸液泵(9)、羰基金屬液貯存罐(10)、油載液和表面活性劑輸入管(4)、尾氣輸出管(5)、溫度計(6)和保護氣輸入管(7)組成；羰基金屬液貯存罐(10)和輸液泵(9)通過管路與反應爐(1)的底部相連，電熱管(2)、溫度計(6)和電攪拌器(3)均懸于反應爐(1)的爐內，油載液輸入管(4)、尾氣輸出管(5)和保護氣輸入管(4)均于反應爐(1)頂部與反應爐(1)相通，保溫套(8)包覆在反應爐(1)的爐體上，在反應爐(1)的底部裝有卸料口(11)。
2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于反應爐(1)的下部為錐形體。
3.一種金屬磁流變液的制造方法，其特征在于工藝步驟如下(1)將溶有表面活性劑的油載液從油載液輸入管(4)加入反應爐(1)中，同時，通過保護氣輸入管(7)向反應爐(1)內輸入惰性氣體；(2)將羰基金屬液置于恒溫貯存罐(10)內；(3)啟動電熱管(2)，加熱油載液；(4)啟動輸液泵(9)，將羰基金屬液從恒溫貯存罐(10)中輸入反應爐(1)內；(5)啟動電攪拌器(3)，對羰基金屬液和油載液進行充分混合；(6)羰基金屬液在反應爐(1)內進行熱分解反應，反應溫度控制在120-250℃范圍，熱分解時間為3-20小時。(7)反應爐(1)中，油載液、表面活性劑和羰基金屬液的比例(體積比)為(70-100)∶(10-30)∶(40-90)。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于油載液可為礦物油、α烯烴合成油、硅油中任一種。
5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于表面活性劑可為油酸、磺酸鋇、亞胺、硅偶聯劑中任一種。
6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于電攪拌器(3)的轉速為50-200r/min。
7.根據權利要求3所述的方法，其特征在于羰基金屬液的輸入速度為10-100ml/h。
全文摘要
本發明涉及磁性材料。主要適用于金屬磁流變液的制取。本發明所述的金屬磁流變液制造裝置由反應爐、電熱管、攪拌器、保溫套、輸液泵、羰基金屬液貯存罐、油載液和保護氣輸入管、尾氣輸出管和溫度計組成。所述的金屬磁流變液的制取方法是直接用羰基金屬液加入到熱油載液中,進行“液——液”均相熱分解,一步制取金屬磁流變液。油載液既是熱分解所需熱能的傳遞介質,又是金屬磁流變液的母液。采用本發明能制取磁性能優異的金屬磁流變液。
文檔編號B01J19/00GK1273427SQ9910724
公開日2000年11月15日 申請日期1999年5月11日 優先權日1999年5月11日
發明者徐教仁, 劉思林, 滕榮厚, 于英儀 申請人:冶金工業部鋼鐵研究總院