專利名稱：負載型二氧化鈦光催化劑的制備方法
大量研究結果已經證明，納米材料二氧化鈦在環境污染治理過程中具有很好的光催化活性。但是在實際應用中，催化劑粉末的分離、回收尚沒有很好的解決辦法。目前二氧化鈦的固定化已成為該技術能否應用的關鍵問題。國內外學者已嘗試的固定化技術中，曾采用的載體有玻璃珠，玻璃板，光纖維，多孔硅膠和多孔氧化鋁陶瓷膜等。通常在固定化過程中催化劑的活性因比表面的改變而有很大程度的降低，催化劑與載體粘結的穩定性較差，有些制備工藝十分復雜。本發明采用一種國產天然粘土礦物凹凸棒為載體，通過浸漬方法，將二氧化鈦均勻負載在凹凸棒顆粒表面，經高溫焙燒后與載體形成穩定的、耐酸堿、抗磨損的粘結。該方法所采用的載體價格便宜、制備工藝簡單、便于操作、易于推廣。并且具有較高的穩定性和催化活性。制備方法首先對凹凸棒進行粒度篩選和高溫焙燒處理以提高其機械強度和表面活性，然后將二氧化鈦粉末與去離子水混合，經適當攪拌制成均勻懸漿溶液，然后加入一定量處理好的凹凸棒顆粒，混合均勻，在一定溫度下干燥后再經高溫焙燒，得到負載型的二氧化鈦固定化催化劑。在制備過程中，二氧化鈦的損失量很小，因此，催化劑的負載量，以起始二氧化鈦催化劑重量占凹凸棒重量的百分比計算。實驗證明，在一定的凹凸棒顆粒大小和質量條件下，催化劑的投加量有一個最佳范圍。良好的固定化催化劑應具備的特性是粘結在載體上的催化劑的比表面積沒有較大的減少，催化劑的光催化活性沒有明顯降低。本發明采用的載體具有大比表面積和多孔結構，是形成良好固定化催化劑的必要條件，載體的多孔性有利于光催化反應的進行。催化劑的投加量影響催化劑粘結的穩定性和催化活性。經實驗結果表明，二氧化鈦顆粒恰好單層漬涂在載體表面時，能夠具有最佳的效果。在此條件下，載體能起到對催化劑的最大限度地分散作用，并且催化劑的物理結構和性能不會受到影響。高溫焙燒能進一步提高催化劑的活性和穩定性。
本發明的目的是解決納米二氧化鈦粉末固定化的方法，使該種催化劑能適用于各種污染凈化工藝過程的需要。
本發明的內容是采用國產天然礦物凹凸棒顆粒為載體，通過浸漬方法，使催化劑與載體之間形成牢固的結合，二氧化鈦最大限度地分散在載體表面，并能保持原有的物理化學性能。實例1.負載型二氧化鈦催化劑的制備制備120g含3wt％負載型二氧化鈦固定化催化劑。先將3.6g二氧化鈦粉末(德國Degussa公司產P-25型)與120ml去離子蒸餾水混合，經充分攪拌形成二氧化鈦懸漿溶液，然后與120g凹凸棒顆粒(2-4mm)混合均勻，在80-120℃下干燥后，在500-700℃下焙燒5-7小時，冷卻至室溫保存。
2.負載型二氧化鈦催化劑的光催化活性采用淺池構型光催化反應系統，在太陽光作用下，以甲基橙溶液的脫色速率評價催化劑的光催化活性。實驗條件為實驗選用初始濃度為10ppm的甲基橙溶液1000ml；太陽光平均光照強度13.57W/m2；負載型催化劑用量120克；溶液流速280-300ml/min；5小時后甲基橙溶液色度去除可達50％以上。
3.負載型氧化鈦催化劑的表面物化性能表徵用BET法測定出制備的負載型二氧化鈦催化劑的比表面積為65.624m2/g，孔體積為0.2576ml/g；孔徑157.01 A。從空白凹凸棒和負載型氧化鈦催化劑表面的掃描電鏡結果，(附
圖1.2.)可以明顯地看出，用此制備方法能使二氧化鈦在載體表面得到均勻的分布。
4.負載型氧化鈦催化劑的穩定性將制備好的催化劑經蒸餾水浸泡72小時后，用紫外分光光度計在380nm處檢測溶液中二氧化鈦含量。實驗結果證明，二氧化鈦溶出為總投加量的1.484％。用不同的酸堿溶液(pH變化范圍從2到11)分別浸泡負載型氧化鈦催化劑72小時后，二氧化鈦溶出為總投加量的1-2.5％。使用過的負載型二氧化鈦催化劑經蒸餾水沖洗21天(約500小時)后，再次測定其對甲基橙溶液的脫色速率，沒有發現活性改變。負載型氧化鈦催化劑在間歇操作實驗中重復使用6次，每次5小時，合計30小時后，并未發現其活性有所改變。由此實驗結果說明，用此方法制備的負載型二氧化鈦催化劑具有很好的穩定性。
權利要求
權利要求說明1.負載型二氧化鈦催化劑的制備是通過浸漬法將具有光催化活性的二氧化鈦均勻分布并結合在載體表面，經過高溫處理，具有一定的光催化活性及穩定性。
2.如權利要求1.所述的負載型氧化鈦催化劑的制備方法以天然礦物凹凸棒為載體，將二氧化鈦的懸漿溶液與載體混合攪拌，在80-120℃干燥后，經550-650℃焙燒5-7小時，冷卻至室溫即得產品。
3.制備所用二氧化鈦是以銳鈦礦晶型為主的各種二氧化鈦材料。
4.二氧化鈦浸漬量的最佳值范圍為1-5％。
全文摘要
本發明涉及一種二氧化鈦光催化劑固定化的方法,屬于環境污染治理技術領域,該催化劑具有同氧化鈦粉末相當的比表面積和多孔結構。在太陽光作用下,此種催化劑對有機污染物表現出很好的光催化降解活性。而且具有很好的穩定性。
文檔編號B01J37/025GK1265939SQ9910273
公開日2000年9月13日 申請日期1999年3月3日 優先權日1999年3月3日
發明者胡春, 王怡中 申請人:中國科學院生態環境研究中心