通過對流干燥法制造無定形產物的方法

            文檔序號:4932513閱讀:611來源:國知局
            專利名稱:通過對流干燥法制造無定形產物的方法
            技術領域
            本發明涉及一種生產干燥、無定形產物的快速易重復的方法,該產物除了含生物活性的,尤其是治療活性的物質外,還包含通過對流干燥方法起穩定作用的物料。發明也涉及由此方法獲得的無定形的、顯微均一的產物,該產物以粉末形式存在并且有相同的幾何形狀,尤其是球形。發明還涉及用于通過噴霧干燥方法穩定生物活性物質,尤其是蛋白質的物料的用途。
            眾所周知,蛋白質,特別是人類蛋白質能夠被許多物質,優選地被糖或糖和氨基酸的結合物穩定于固態制品中。
            生產干燥的生物或治療活性的物質的多種方法和制劑已被描述。干燥的物質是指物質和物料,其殘留水分含量不超過8%(g/g),優選地不超過4%(g/g),特別優選地不超過2%(g/g)。冷凍干燥方法被廣泛用于生產這樣的制劑〔F.Franks,Cryo lett.11,93-110,(1990);M.J.Pikal,生物藥學(Biopharm.)3(9),26-30(1990);M.Ilora,藥學研究(Pharm.Research)8(3),285-291(1992);F.Franks,日本冷凍干燥雜志(Jap.J.Freezing Drying)38,15-16,(1992)〕,但是冷凍干燥有特殊的不利之處。它們消耗大量的能量,需要使用冰箱(其中一些是對環境有害的(frigens),)并且耗時,因為經常需要通過升華作用除去相對較大體積的冰塊。冷凍干燥所需的冷凍步驟對大多數物質特別是對蛋白質可能引起不穩定。因此這種方法對一些生物物質根本不適用。
            生產干燥蛋白制劑的冷凍干燥的替代方法是用熱和/或真空干燥物質的方法〔F.Franks,R.M.H.Hatley酶的穩定性和穩定作用(Stabitity and Stabilization of Enzymes);W.J.J.von den Teel,A.Harder,R.M.Butlaar編,Elsevier Sci.Publ.,1993,pp.45-54;B.Roser,生物藥學(Biopharm.),4(9),47-53(1991);J.F.Carpenter,J.H.Crowe,低溫生物學(Cryobiol.),25,459-470(1988)〕。在此方面提及的實例是使用或不使用提高溫度的真空干燥,有多種不同修飾的噴霧干燥(修飾包括真空和噴霧技術的結合應用)和轉鼓式干燥以及其它薄膜干燥方法。
            J.F.Carpenter,J.H.Crowe,生物化學(Biochemistry)28,3916-3922,(1989);K.Tanaka,T.Taluda,K.Miyajima,藥物化學公告(Chem.Pharm.Bull.)39(5),10-94(1991),DE3520228,EP0229810,WO91/18091,EP0383569和US5,290,765描述了含糖或糖樣物質的制品。然而,通過冷凍或真空干燥的干的含碳水化合物制品特別是糖制品的生產與現有技術中的不利之處有關。這些不利之處除了其它之外,包括使干燥達到一個可接受的殘留水分含量的高能量消耗、低干燥溫度時加工時間的延長、形成高粘性含水團塊(稱為“橡膠”)或其玻璃態轉變溫度低于室溫的玻璃態熔化。上面描述的不利之處明顯地影響了這些制品中生物物質的穩定性。
            從上面所引文獻中同樣顯而易見的是,適合穩定蛋白質的制品應具有玻璃態(即無定形)結構,其玻璃態轉變溫度高于預期的保存溫度。玻璃態轉變溫度(Tg)是一種無定形的或部分結晶的固體從玻璃態轉變至流體或粘性狀態以及與此相反的過程。這涉及粘度以及與之相關的生物物質的擴散系數和運動遷移率的明顯變化。諸如硬度和彈性模量的物理特征發生變化,體積的熱力學函數、焓和熵也發生變化。例如,含糖組合物的玻璃態轉變溫度和其殘留水分含量是以如下方式物理地相互關聯,即殘留水分量增加導致玻璃態轉變溫度降低,反之亦然。于是可以從玻璃態轉變溫度的測定例如通過差異掃描量熱法(DSC)推斷一種制品是否具有適合穩定作用的殘留水分含量或如上面所述,一種干燥方法是否成功。除了用DSC確定玻璃態轉變溫度,無定形結構的存在也可通過X-射線衍射測定、光學和電子顯微鏡檢測得到證實。
            因此需要向生物或藥學活性物質提供充足的無定形附屬物質結構,以便使被包埋的生物物質可在室溫長期保持穩定。附屬物質結構應具有可以被有意調節的低殘留水分含量以及具有盡可能高的玻璃態轉變溫度。
            WO 97/15288描述了用無需冷凍的干燥方法穩定生物物質的方法,由此可獲得部分無定形附屬物質結構。盡管獲得了不均一產物,其是以真空干燥(在稍微提高的溫度<50℃時)進行干燥。
            WO 96/32096描述了利用噴霧干燥生產用于吸入的均一的可分散粉末,其包含人類蛋白質、碳水化合物和/或氨基酸和其它附屬物質。然而,已發現并不是在任一實施例中均可以獲得的無定形產物。
            EP 0682944A1描述了具有藥學可接受的附屬物質的冷凍干燥物,其含有無定形甘露醇中的蛋白相和有結晶丙氨酸的第二相。然而,這些制劑不能使生物物質穩定足夠長的時間。
            本發明基于如下目的開發一種用于包埋生物物質,特別是人類蛋白質的溫和、適應性強、易重復、快速且經濟的干燥方法以及發現適合此方法的穩定化基質。目的在于用此方法就可以生產完全無定形和均一的產物,該產物使生物物質長期穩定。
            在權利要求1所述條件和含有權利要求1所述物料的條件下可以通過對流干燥,特別是通過噴霧干燥實現本發明的目的,即提供一種生產含生物物質的無定形制品的有效方法。本發明特別涉及生產干燥、無定形產物的一種方法,該產物除生物物質,特別是治療活性物質外,還包含起穩定作用的物料,這種方法的特征在于一種生物物質和物料的溶液或懸浮液是通過調節固定相中相對水分含量以50-300℃的入口空氣溫度的對流干燥方法生產和干燥的,其中物料包含(a)一種碳水化合物和至少一種帶極性或非極性基團的兩性離子或其衍生物,和/或(b)至少兩種帶極性或非極性基團的兩性離子或其衍生物,和/或(c)至少一種帶極性或非極性基團的兩性離子或一種帶極性或非極性基團的兩性離子復合物或其衍生物;固定相中可調節的相對水分含量<70%,優選地<40%,特別優選地<20%,入口空氣溫度優選地<200℃。這種干燥方式證明對制劑中生物物質的穩定性特別有利并且確保收率≥90%。
            優選地使用的帶極性或非極性基團的兩性離子是氨基羧酸。所用的(a)組物料包括,優選地,單、寡、多糖,精氨酸,天冬氨酸,瓜氨酸,谷氨酸,組氨酸,賴氨酸,乙酰苯丙氨酸乙酯,丙氨酸,半胱氨酸,甘氨酸,異亮氨酸,亮氨酸,蛋氨酸,苯丙氨酸,色氨酸,纈氨酸和/或其衍生物。(b)組的物料包括,優選地,精氨酸,天冬氨酸,瓜氨酸,谷氨酸,組氨酸,賴氨酸,乙酰苯丙氨酸乙酯,丙氨酸,半胱氨酸,甘氨酸,異亮氨酸,亮氨酸,蛋氨酸,苯丙氨酸,色氨酸,纈氨酸和/或其衍生物。(c)組的兩性離子優選地使用其鹽的形式。優選使用的是精氨酸,天冬氨酸,瓜氨酸,谷氨酸,組氨酸,賴氨酸,乙酰苯丙氨酸乙酯,丙氨酸,半胱氨酸,甘氨酸,異亮氨酸,亮氨酸,蛋氨酸,苯丙氨酸,色氨酸,纈氨酸和/或其衍生物的鹽。
            適于發明目的的生物活性物質是蛋白質、肽、糖蛋白、脂蛋白、酶、輔酶、抗體、抗體片段、病毒成分、細胞和細胞成分、疫苗、DNA、RNA、生物治療和診斷試劑或其衍生物中的一種或多種物質。
            可以在適當時將來自緩沖液、表面活性劑、抗氧化劑、等滲劑、防腐劑的傳統輔助物質添加到含生物物質和(a)和/或b)和/或(c)組物料的溶液或懸浮液中。
            通過具有權利要求1所述特征的噴霧干燥可以修飾用可能的方式干燥時具有困難的碳水化合物、氨基酸或其衍生物,或者可以將碳水化合物、氨基酸或其衍生物與一種物質或增加Tg的物料混合以便干燥,并且所得的輔助物質結構是無定形的且極其適合包埋生物物質。對照制劑的真空干燥得到較低的玻璃態轉變溫度。
            已發現,就碳水化合物來說,特別是糖例如蔗糖、果糖,它們從水或有機溶液噴射到熱氣床后,的確形成無定形結構,但是具有低的玻璃態轉變溫度(<20℃),因此在干燥時導致極不經濟的產量,且在保存時穩定性低,后者尤其與無定形結構的保持有關,通過添加兩性離子或其衍生物,Tg得以大大提高(≥20℃)使得干燥時有良好的產量,并且碳水化合物或全部制劑的無定形結構得以保持或穩定。
            此外,已驚奇地出現,通過添加兩性離子或其衍生物可以獲得對于穩定生物物質所必需的以無定形結構存在的碳水化合物,例如,從水或有機溶液噴射到熱氣床后的甘露醇。同時可以獲得好的產量。因為當不加入兩性離子時使用此方法不能獲得無定形結構,所以這一結果是出人意料的。
            另一方面,已發現雖然兩性離子或其衍生物從水或有機溶液噴射到熱氣床后能被干燥,但是從此過程并不能獲得以無定形形式存在的兩性離子或其衍生物,但在添加了碳水化合物或其衍生物后就能獲得完全以無定形形式存在的兩性離子或其衍生物。
            也可這樣獲得無定形結構,雖然從水或有機溶液噴射至熱氣床后兩性離子或其衍生物能被干燥,但是從此過程中不能獲得以完全無定形形式存在的兩性離子或其衍生物,可通過加入一種或多種兩性離子的合適混合物,能夠使之轉變為完全無定形形態。為了生產無定形結構,沒有必要僅選擇極性基團與非極性基團結合的兩性離子;相反,也可以使用僅有極性基團或僅有非極性基團結合的兩性離子。
            還發現,在對流干燥進入無定形狀態前通過溶液或懸浮液的pH特異性調節優選地通過調節至pH7.0~7.5,雖然能被噴霧干燥但是不能獲得無定形形式的帶極性或非極性基團的一種或多種兩性離子及其衍生物的結構能夠被這種方法轉變。噴霧干燥前溶液pH的特異性調節在另一些情況(變通方式a和b)中也是有用的,在這些情況中雖然獲得無定形結構,但是無定形結構中蛋白質的穩定性有待進一步提高或噴霧產物的無定形結構有待進一步增加。因為生理性原因,這種pH調節也是必要的。
            通過所提及變通方式的適當結合,本領域技術人員能夠明顯地提高已達到的效果。本專利的內容使他懂得選擇帶極性或非極性基團的兩性離子以使所干燥的物料與無相應添加物的物料相比,具有升高的玻璃態轉變溫度和/或更好的無定形結構。
            根據本發明的方法獲得的產物是無定形的和顆粒大小范圍從0.0005mm至1mm,優選地從0.001mm至0.1mm的顯微均一粉末。根據本發明的方法優選地可獲得的球狀顆粒,其顆粒大小范圍可調節并能重復得非常好。所得產物具有≥20℃,優選地≥40℃的玻璃態轉變溫度,并且殘留水分含量<8%(g/g),優選地<4%(g/g)。無定形結構還能在至少12個月的保存期內得以保持。與冷凍干燥相比,產物具有至少高出1.15的系數(15%)的表觀密度,與冷凍或真空干燥的產物相比,對于相同的組份,具有明顯較低的晶體含量。
            根據發明用對流干燥特別是用噴霧干燥或噴霧顆粒生產優選包含作為生物物質的蛋白質的無定形產物,此方法通過生產一種生物物質和物料的溶液或懸浮液,且在入口空氣溫度50-300℃時優選地<200℃時實施對流干燥,發現固定相中相對水分含量必須調節至<70%,優選地<40%,以獲得水分含量<4%的所規定產物。因此根據本發明的方法允許有目的地調節最終產物中所需的殘留水分含量。
            根據發明可以用流化干燥(fluidized drying)、氣升干燥(lift airdrying)或多級干燥(flight drying)進行對流干燥。根據本發明噴霧或流化床干燥被特別優選使用。
            在噴霧干燥中,將待干燥的物質以自知的方式霧化,例如當溶液或懸浮液通過噴嘴時或通過快速旋轉的噴霧盤在圓柱狀容器的上端產生液滴霧。產生的液滴霧與熱空氣或一種惰性氣體混合,其經過霧化區域周圍進入干燥器。如果溶液在其他相同條件下通過含雙組件的噴嘴或盤霧化,雖然用盤霧化的噴霧包埋物的顆粒大小分布比用噴嘴霧化的狹窄,但它可以調節到較寬的區域中。
            合適的霧化裝置是旋轉壓力噴嘴,氣動噴嘴(兩組件/三組件的噴嘴)或離心噴霧器。雖然對于每千克液體的霧化而言氣動噴嘴所需能量消耗最大,但是因為其適應性,例如為了得到特殊的顆粒大小范圍或特殊的顆粒形狀這些噴嘴特別合適。也可以通過三組件的噴嘴技術的使用實施此方法。于是可以同時霧化兩種液體。
            這使兩種霧化方式的變通方式成為可能變通方式1兩種液體分別添加,并在噴霧前立即混合后霧化。當兩種成分的混合物在一種液相中僅能短時間穩定時,優選使用這種變通方式。變通方式2兩種液體分別添加,分別霧化并且在進入噴嘴圓孔前混合。這種變通方式可用于兩種不能(易)混和的溶液或僅在固態中確保其組分的穩定性時。
            這些特殊類型的霧化方式以及經典的兩組件霧化方式可以用于本發明。
            根據發明入口空氣溫度在100℃-180℃之間的方法是最佳的。因為隨著入口空氣溫度升高,也有噴霧包埋物降解的危險,≥200℃的高溫是不用于生產的,但是當然可被考慮用于特殊應用。驚奇的是,雖然根據發明干燥所用的熱空氣優選地具有>100℃的溫度,但是制劑中的生物物質的穩定性非常好。
            干燥后所得溶液噴霧優選地產生在可調節和可重復的顆粒大小范圍內的球狀顆粒。具有適宜的流動特性的球形和特殊的顆粒大小范圍恰恰對許多類型藥學應用是特別有利的。
            根據本發明的方法干燥時間不多于1分鐘。
            根據發明,也可以通過將生物物質和物料的溶液噴射到顆粒大小范圍0.010mm~10mm,優選0.1~1mm的載體上生產顆粒。
            因此,根據本發明的方法可以通過使用所述的物料明顯改進含碳水化合物的組合物的干燥。根據本發明的制劑包含主要成分如碳水化合物,優選地是糖,和帶極性或非極性基團的一種或多種兩性離子或其衍生物,這種糖的玻璃態轉變溫度通過兩性離子的添加明顯地升高。
            主要成分是帶極性或非極性基團的兩性離子或其衍生物的制劑可通過碳水化合物的添加轉變成穩定的無定形形式。
            也可以用帶極性或非極性基團的兩性離子或其衍生物或其混合物作為碳水化合物的替代物。這些制劑包含至少2種帶極性基團的兩性離子或其衍生物,至少2種帶非極性基團的兩性離子或其衍生物,或者至少1種帶極性和非極性基團的兩性離子。
            通過特異性調節單獨的帶極性或非極性基團的兩性離子或其衍生物或其組合物的溶液的pH,也可以獲得無定形的、干燥制劑。
            根據本發明可以優選使用的物料包含選自蔗糖、L-精氨酸、L-苯丙氨酸、L-天冬氨酸、L-異亮氨酸和其衍生物中的至少兩種物質。
            除了實施例中闡明的組合物外,根據本發明下列物料也已被證明特別適于作為噴霧產物形成的基質混合物(配方)1蔗糖,L-精氨酸和L-苯丙氨酸混合物(配方)2L-精氨酸,L-天冬氨酸和L-異亮氨酸混合物(配方)3L-精氨酸和L-苯丙氨酸混合物(配方)4L-精氨酸,L-苯丙氨酸和L-天冬氨酸本發明也涉及根據本發明生產的無定形產物的用途,其在需要時與傳統輔助物質和賦形劑一起被進一步加工以生產診斷或治療組合物。
            實施例1碳水化合物和氨基酸(AA)在室溫下(RT)溶于水中。依據所用的生物物質調節pH。然后噴霧干燥這種溶液。
            從下表中明顯看出,例如,由于玻璃態轉變溫度低,蔗糖或果糖不能以經濟上有利的產量干燥(1.1和1.5),然而添加氨基酸的溶液干燥后產生有好的產量的細顆粒干燥粉末(1.2-1.4和1.6)。從表中也明顯看出,碳水化合物例如干燥后通常不形成無定形結構并且無經濟上有利的產量的甘露醇(1.7),在添加了兩性離子或其衍生物后形成一種無定形結構并且有對于生物物質的穩定作用必需的好的產量(1.8)。
            添加帶極性/非極性基團的兩性離子的碳水化合物
            *pH調至7.3±0.2實施例2氨基酸和碳水化合物在室溫下(RT)溶于水中并且噴霧干燥。從下表中明顯看出,純氨基酸產生結晶晶體結構(2.1和2.4),但在添加碳水化合物時得到無定形結構(2.2,2.3,2.5)。
            添加碳水化合物的帶極性/非極性基團的兩性離子
            實施例3氨基酸在室溫下(RT)溶于水中并且噴霧干燥。從表中明顯看出,純氨基酸產生結晶結構(3.1-3.4),但是在添加另一種氨基酸時得到了無定形結構(3.5-3.8)。在實施例3.9-3.11中,已指明真空干燥的Tg值。對照制劑的真空干燥Tg值明顯地低于根據本發明的方法中的Tg值。
            額外添加帶極性/非極性基團的兩性離子的具有極性/非極性基團的兩性離子
            <p>真空干燥
            實施例4氨基酸在室溫下(RT)溶于水中并且噴霧干燥。從下表中明顯看出,由于pH的特異性調節(4.1和4.3)形成X-射線無定形結構,否則僅獲得一種晶體結構(4.2和4.4)。
            帶極性/非極性基團的兩性離子
            實施例5碳水化合物、氨基酸和其它輔助物質在室溫下(RT)溶于水中,pH調節至pH 7.3±0.2并噴霧干燥。
            下表表示根據本發明的方法最佳活性的藥物制劑(5.2-5.6)。一組空白對照制劑(5.1)用作比較。干燥后任何制劑均顯示無降解產物,在制劑5.2-5.6中可以觀察到不超過0.2%的高分子量(HMW)凝聚物和EPO二聚體。即使保存3個月后也仍未超過此值(見實施例5.3)相反,不根據發明的制劑甚至在干燥后立即就顯示有較高含量的高分子量(HMW)凝聚物和和EPO二聚體(5.7)。<
            在冰箱中、在室溫(RT)和40時保存3個月的實施例5.3的保存穩定性
            干燥剛結束后不根據發明的制劑中HMW凝聚物和EPO二聚體的含量
            實施例6下面實施例6-12闡明根據本發明的方法中所選條件對最終產物的影響。研究了下列制劑1-4混合物(配方)1蔗糖,L-精氨酸和L-苯丙氨酸(5∶1∶1)混合物(配方)2L-精氨酸,L-天冬氨酸和L-異亮氨酸(3∶1∶1)混合物(配方)3L-精氨酸和L-苯丙氨酸(1∶1)混合物(配方)4L-精氨酸,L-苯丙氨酸和L-天冬氨酸(3∶1∶1)
            物料1-4的噴霧干燥
            實施例7不同入口空氣溫度的噴霧干燥四種混合物以三種不同入口空氣溫度即100℃、140℃和180℃噴霧干燥。噴霧干燥中一個非常重要的參數是噴霧干燥的固定相中的相對水分含量。固定相被認為是被干燥的部分,其中干燥噴霧顆粒的過程已結束并且干燥的噴霧顆粒上加載的溫度達到最大值。固定相中的相對水分含量決定了干燥后產物的水分含量。在這種情況下所選擇的相對水分含量依賴于制劑的組分。四種混合物固定相中的相對水分含量根據本發明可選擇非常低的,低于40%(在這種情況中特別地,約10%)。這就確定了混合物1-4的噴霧干燥實際上是否可行。在上面提及的條件下,四種混合物的噴霧干燥是可以令人滿意的。在所有情況中,均能以好的產量(>90%)獲得細粉末的噴霧包埋物(SE)。在塔頂和管道中沒有沉積物,并且盡管粉塵/空氣比率低(<<50g/Nm3(STP)),產物的釋放是令人滿意的。
            相對水分含量10%
            實施例8噴霧包埋產物(SE)的試驗a)pH、密度、水分含量、重量摩爾滲透壓濃度
            溶于水的噴霧包埋物與初始溶液具有相同的pH值、密度和重量摩爾滲透壓濃度。噴霧包埋物的水分含量隨入口空氣溫度升高而略微降低,盡管固定相中相對水分含量保持恒定。特別是,混合物1在所有入口空氣溫度下顯示了幾乎恒定的水分含量。b)晶體結構無論何種入口空氣溫度,與最初的混合物相比所有噴霧包埋物是X-射線無定形的。c)電子顯微攝影來自混合物1的噴霧包埋物的電子顯微攝影顯示SE顆粒是以幾乎理想的完整球體形式存在,隨著入口空氣溫度的升高,其表面從類似高爾夫球的結構變成光滑表面。為了證實完整球形的存在,研磨噴霧包埋物。可從其碎片中清楚地演繹出是完整球形。霧化方式,即噴嘴或盤狀霧化對SE顆粒的形狀沒有影響。d)顆粒大小分布混合物1用以證明在不同噴霧速率下顆粒大小分布幾乎保持恒定。
            已證實,采用相同的入口空氣溫度和幾乎相同的噴射速率可得到實際上相同的顆粒大小分布。
            實施例9通過差異掃描量熱法(DSC)測定玻璃態轉變溫度(Tg)為了確定干燥樣品的玻璃態轉變、結晶作用和熔化峰,使用以液氮由CCA7低溫控制(Messer,Griesheim)且采用TAC 7/DX信號傳感器的Perkin-Elmer(Uberlingen)的DSC 7裝置。樣品重量在5~20mg之間,放入已稱重的鋁坩鍋(Perkin-Elmer)用自動平衡的AD4微量天平稱重。然后用通用封閉夾具(Perkin-Elmer)將坩鍋用蓋子(Cover,Perkin-Klmer)牢牢封住,放入充滿氮氣的測量室中,以加熱速率10℃/min測量。
            通過DSC方法確定混合物1的Tg值。水分含量<4%時,相應的Tg會大大超過室溫,這意味著混合物非常適于穩定生物物質,特別是人類蛋白質。
            實施例10在固定相中相對水分含量的差異在其他條件恒定下,用混合物1顯示了固定相中相對水分含量對產物水分含量和Tg的影響。
            >實施例11溶液的初始濃度對噴霧包埋物的影響溶液初始濃度的增加原則上可以達到由輔助物質確定的溶解限度,從而產生與來自濃度為7%的溶液的噴霧包埋物幾乎相同的物質性質。通過基于混合物1的下表進行說明
            實施例12a)使用混合物1測試各種霧化單元(兩組件噴嘴、霧化盤)不同霧化單元的使用對噴霧包埋物的顆粒大小分布有影響。
            盤狀霧化不適合在肺中應用的SE產物,其需要的顆粒大小<10μm。此外,就顆粒大小變動范圍來說,兩組件噴嘴的適用性遠遠高于盤。一個不利之處是用兩組件霧化單元無菌操作時,霧化介質必須經過過濾進行無菌處理。SE產物的其他物理參數(包括外觀)不依賴霧化的方式。可以使用的霧化介質是已知介質如壓縮空氣或惰性氣體例如不易起反應的氣體(氖,氬等)或二氧化碳。b)不同噴嘴的組合特殊噴嘴組合(三組件噴嘴)可用于同時添加和霧化兩種液體。
            用三組件噴嘴的兩種變體獲得的噴霧包埋物與從兩組件霧化單元獲得的噴霧包埋物的物理參數一致。甚至Tg和X-射線-無定形形式中也相同。實施例13相同/不同批次大小的重復性
            權利要求
            1.生產干燥、無定形產物的方法,該產物除含生物活性物質,特別是治療活性物質外,還包含起穩定作用的物料,本方法之特征在于一種生物物質和物料的溶液或懸浮液,其中的物料包含(a)一種碳水化合物和至少一種帶極性或非極性基團的兩性離子或其衍生物,和/或(b)至少兩種帶極性或非極性基團的兩性離子或其衍生物,和/或(c)至少一種帶極性或非極性基團的兩性離子或者一種帶極性或非極性基團的兩性離子復合物或其衍生物,它是通過調節固定相中的相對水分含量<70%,以50-300℃的入口空氣溫度的對流干燥方法干燥和生產的。
            2.根據權利要求1的方法,其特征在于,根據變通方法(c)制備的溶液或懸浮液在對流干燥前被調節至一個特殊的pH,優選地為pH 7.0-7.5。
            3.根據權利要求1或2的方法,其特征在于用氨基羧酸作為帶極性或非極性基團的兩性離子。
            4.根據權利要求1-3中任何一項的方法,其特征在于使用(a)組的物料,其包含單、寡、多糖,精氨酸,天冬氨酸,瓜氨酸,谷氨酸,組氨酸,賴氨酸,乙酰苯丙氨酸乙酯,丙氨酸,半胱氨酸,甘氨酸,異亮氨酸,亮氨酸,蛋氨酸,苯丙氨酸,色氨酸,纈氨酸和/或其衍生物。
            5.根據權利要求1-3中任何一項的方法,其特征在于使用(b)組的物料,其包含精氨酸,天冬氨酸,瓜氨酸,谷氨酸,組氨酸,賴氨酸,乙酰苯丙氨酸乙酯,丙氨酸,半胱氨酸,甘氨酸,異亮氨酸,亮氨酸,蛋氨酸,苯丙氨酸,色氨酸,纈氨酸和/或其衍生物。
            6.根據權利要求1-3中任何一項的方法,其特征在于使用(c)組的物料,其包含那些兩性離子的鹽。
            7.根據權利要求6的方法,其特征在于使用組(c)的物料,其包含精氨酸,天冬氨酸,瓜氨酸,谷氨酸,組氨酸,賴氨酸,乙酰苯丙氨酸乙酯,丙氨酸,半胱氨酸,甘氨酸,異亮氨酸,亮氨酸,蛋氨酸,苯丙氨酸,色氨酸,纈氨酸/或其衍生物的鹽。
            8.根據權利要求1-7中任何一項的方法,其特征在于使用蛋白質,肽,糖蛋白,脂蛋白,酶,輔酶,抗體,抗體片段,病毒成分,細胞和細胞成分,疫苗,DNA,RNA,生物治療和診斷試劑或其衍生物中的一種或多種物質作為生物物質。
            9.根據權利要求1-8中任何一項的方法,其特征在于添加選自緩沖液,表面活性劑,抗氧化劑,等滲劑,防腐劑的傳統輔助物質至溶液中。
            10.根據權利要求1-9中任何一項的方法,其特征在于通過流化干燥、氣升或多級干燥進行干燥。
            11.根據權利要求1-9中任何一項的方法,其特征在于通過噴霧或流化床干燥進行干燥。
            12.根據權利要求1-11所獲得的無定形的、顯微均一的產物,該產物包含一種生物活性物質和一種起穩定作用的物料,其玻璃態轉變溫度>20℃且殘留水分含量<8%(g/g)。
            13.根據權利要求12的無定形產物,其特征在于它們的玻璃態轉變溫度≥40℃且殘留水分含量<4%(g/g)。
            14.根據權利要求12或13的無定形產物,其特征在于它們是以顆粒大小范圍0.0005mm-1mm,優選地是0.001mm-0.1mm的粉末形式存在。
            15.根據權利要求12-14的無定形產物用于生產診斷或治療組合物的用途。
            16.通過調節固定相中相對水分含量<70%以50-300℃的入口空氣溫度的噴霧干燥方法中起穩定生物活性的,特別是治療活性物質作用的物料的用途,該物料包含(a)一種碳水化合物和至少一種帶極性或非極性基團的兩性離子或其衍生物,和/或(b)至少兩種帶極性或非極性基團的兩性離子或其衍生物,和/或(c)至少一種帶極性或非極性基團的兩性離子或者是一種帶極性或非極性基團的兩性離子復合物或其衍生物的鹽。
            全文摘要
            本發明涉及一種用于生產干燥、無定形產物的快速易重復的方法,該產物除含生物活性的,尤其是治療活性的物質外,還包含通過對流干燥的方法起穩定作用的物料。本發明也涉及由此方法獲得的無定形的、顯微均一的產物,該產物以粉末形式存在并且有相同的幾何形狀,尤其是球形。本發明還涉及用于通過噴霧干燥方法穩定生物活性物質,尤其是蛋白質的物料的用途。
            文檔編號B01D1/14GK1222403SQ9812386
            公開日1999年7月14日 申請日期1998年11月3日 優先權日1997年11月3日
            發明者R-D·加比爾, M·馬特恩, G·溫特, A·威爾, H·伍格 申請人:伯倫格曼海姆有限公司
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