專利名稱:用于含固顆粒或粘稠料液的萃取裝置及方法
本發明涉及液態溶液的萃取裝置及方法，可使液液萃取和液固萃取在同一多級萃取設備內連續進行，適用于帶有懸浮物、沉淀物或萃取過程中伴有固相生成的系統，也能用于粘稠料液的液液萃取，尤其是處理帶有膠粘狀樹脂的料液更能顯示其優越性。
對于帶有懸浮物、沉淀物或伴有固相生成的萃取方法通常是以液液萃取與液固萃取分別進行，工藝過程比較復雜。液固萃取只能間歇操作，若遇固體顆粒粘結成團，則液固萃取效率很低。也有把液液和液固同時在轉盤塔中萃取，如在酸性氧化液中萃取香蘭素，采用正相萃取工藝，即以水相為連續相，有機相為分散相，但當木質素等含固量較高時，液液兩相分層時間長，操作困難，須加入表面活性劑，這樣雖然能提高分層速度，卻增加了溶質的傳遞阻力，使傳質總系數下降，如果料液中的沉淀物含量進一步增加，即使加入表面活性劑也難于分層，萃取操作就無法進行。如愈創木酚法合成香蘭素的萃取中，由于存在膠粘狀固體沉淀物，不但吸附香蘭素，使其難于萃出，而且在設備內積聚，出現阻塞現象，操作即中斷，必須清洗后再萃取。為延長操作周期，不得不折除全部定環及部分轉盤，這樣不但返混嚴重，而且分散液滴的能力下降，萃取效率則很低，該塔的每米理論級數僅0.5，溶劑比卻高達4，而萃余固相中的香蘭素含量(以總醛量計)仍為10～20%。同時還須加入另一種溶劑乙醇，以提高樹脂狀物質在水中的溶解度，減少沉淀物，便于萃取。這既消耗了大量的乙醇，還使萃取劑苯成甲苯在萃余液中溶解度提高而增加損失。在工業生產中，也有用微分萃取塔的裝置來實現該單元操作。但該設備只能間歇操作，而且萃取時間很長，為連續萃取操作的四倍以上，又設備笨重，占地面積大，特別是溶劑循環量大，溶劑比為5.5以上，相應的溶劑損耗率高及進入萃取相中的樹脂總量增加，直接影響香蘭素在后續真空蒸餾操作中的收得率，與連續萃取工藝比較，多損失香蘭素5%左右。
中國專利85100841介紹了一種改進后的混和澄清器能進行伴有固相產生的液液萃取，部分地解決了上述問題，特別是解決了溶劑萃取過程中產生的液相和較大量固相沉淀物的分離問題，使沉淀排放過程不影響萃取操作的正常進行，但該技術對于沉淀物吸附溶質需進行多級萃取時並不適用，對于類似香蘭素的系統也不適用，對于存在膠粘狀沉淀物時更不適用。因它不能解決在同設備內進行連續的液液、液固多級萃取，另外該已知萃取裝置的容器下面設置一與容器形狀類似而體積較小的沉淀收集器，使帶有重相的沉淀進入沉淀收集器，並使液固分離及沉淀聚結，然后再通過由閥門控制的固相出口間歇排放沉淀物。但這對于膠粘狀的沉淀物就難以操作了，因膠粘狀沉淀物會很快積聚在裝置內的構件上，且阻塞通道，而使操作中斷不能正常生產。
本發明的目的在于克服上述已知技術的缺點，提供一種萃取效率高，又能適用帶有懸浮物、沉淀物或粘稠料液的多級連續萃取裝置和方法，能解決液液萃取和液固萃取在同一多級萃取設備內進行，同時解決萃余液相與萃余固相的分離問題，尤其對于帶有膠粘狀固體的系統，更能顯示其優越性，不會由于固體顆粒的粘結或積聚而影響正常操作。
本發明的裝置是由聯成一體的上澄清段、下澄清段和萃取段組成，並帶有料液進出口裝置和外能輸入的高分散裝置。該容器具有垂直的圓筒型邊壁，其底部自邊壁向容器垂直軸方向傾斜的倒圓錐，倒圓錐的頂點增設一固相出口，形成二個進口三個出口的萃取設備結構。
所說的上澄清段是直徑大于萃取段的圓柱體容器，內壁表面涂復親油疏水的材質，以阻止固體顆粒或膠粘狀樹脂在設備內壁表面粘結、積聚而影響操作。外壁上端裝置溢流口，即輕相出口，上澄清段內部裝置一組表面為親水型材質的網格式填料，以防止輕相中夾帶重相。上澄清段下方為向圓柱中軸傾斜的倒圓錐，與萃取段上端相聯接。
所說的萃取段是直徑小于上、下澄清段的圓柱體容器，內壁表面為親油疏水的材質，萃取段內部設置液滴分散構件，可采用該技術領域：
的人員眾所周知的攪拌、振動、脈沖等多種形式，但須設置減少返混的圓環擋板，以防止塔效率的下降，所說的全部構件表面應是親油疏水型材質。在萃取段邊壁上部設置重相入口接管，在容器內的重相入口管上應有預分布孔，以利分散相液滴的預分散。
所說的下澄清段是與上澄清段直徑相同的圓柱體容器，內壁表面也應是親油疏水型材質，並在其內部裝置一組表面為親油型材質的網格式填料，以防止重相中夾帶輕相。下澄清段上方為向圓柱中軸傾斜的圓錐，與萃取段下端相聯接。下澄清段邊壁上部設置輕相入口接管，在容器內的輕相入口管上應有預分布孔，以利連續相流體在塔截面上的均勻度。在輕相入口附近裝置界面計，界面計接管與水平位置成一定角度向上傾斜，以防止固相物料阻塞接管通道。下澄清段邊壁中部設置重相出口接管。下澄清段底部是向圓柱中軸傾斜的倒圓錐，下部為沉降區，在其頂點裝設固相出口接管。下澄清段下方的固體沉降區與固體出口部分設置加熱夾套，用熱水或水蒸汽加熱，溫度可任意調節，以便增加固相出口時的流動性能。
所說的各段內壁的親油疏水材料為非金屬襯料如聚四氟乙烯、尼龍、環氧玻璃鋼、聚丙烯等，最好是聚四氟乙烯。
本發明的裝置操作時采用以水相為分散相溶劑為連續相，溶質由分散相向連續相傳遞的連續倒相萃取方法，是一個二個進口三個出口的萃取過程。先由輕相(溶劑)充滿容器，然后輕、重相同時進料，形成倒相萃取，兩相的界面在下澄清段部位。這樣重相以液滴狀態分散在連續相(輕相)內，以利傳質效率的提高，固相顆粒被包在液滴內，不易粘結塔構件而影響操作。輕相以溢流方式出料，通過閥門調節重相出料的流量以控制界面位置。固相出料由閥門控制間歇排放，排放時適當減小重相出口流量，以維持界面位置不變。采用本發明方法的輕、重相比為0.5～1.5。本發明的液滴分散方法采用該技術領域：
內眾所周知的高頻率振動、脈沖或高轉速攪拌的方法。
本發明的優點在于一、在萃取裝置的各段內壁與料液接觸的構件表面經涂復親油疏水型材質的特殊處理后，既有利于液滴相的分散提高了傳質效率;又使水相中親水的固體顆粒或膠粘狀樹脂難于在設備構件表面粘結，積聚，從而使操作能順利進行。
二、采用倒相萃取方法固體顆粒被包圍在分散相液滴之中，固體小顆粒之間就不易碰撞而積聚成大顆粒，這樣被固體顆粒所吸附的溶質易于萃出，而且包圍在液滴內的固體顆粒難于與設備構件接觸后沉積而堵塞通道。
三、對于通常的aσ/aC＜0系統，當傳質方向從分散相到連續相時，液滴之間的自凝聚作用加強，有利于傳質速率的提高，而且分層速度快，不易夾帶，便于操作。對于高固形物、高粘度的料液、溶質自高粘度往低粘度方向傳遞時，液膜處于不穩定狀態，其結果傳質效率高，分層速度快。同時本發明采用了高分散能力的機械裝置，提高了分散相液滴或固體顆粒的分散程度，使液滴處于頻繁分散與凝聚狀態，萃取效率顯著提高。
四、增設固體沉降區與固體出口，組成獨特的二個進口三個出口的萃取設備結構，這既方便操作，又不易阻塞萃余水相的出口管道。固相在增設的沉降區中與水相分層，萃余水相連續排放，固相間歇排放，這樣在界面位置得到控制的情況下，固相的排放不會影響萃取操作的正常進行。
五、用本發明的方法與裝置的傳質效率高，相應減少了溶劑用量，這樣不但溶劑消耗下降，而且進入溶劑的雜質總量減少，給后處理帶來了方便，也提高了后續工藝過程中的收得率。
附圖1是本發明的結構示意圖。
〔2〕為圓柱形筒體的上澄清段，其下部形狀為倒圓錐形，其上方的邊壁處設有輕相溢流口〔1〕，其內部裝置一組親水型材質的網格式填料〔3〕;〔6〕為圓柱形的筒體的萃取段，其上方邊壁處設有重相入口〔4〕，在重相入口處設有預分布孔〔5〕，其內部裝置重相液滴的分散機構〔7〕，它的表面應是親油疏水型材質;〔8〕是與水平位置成一定角度的界面計上下接口，輕相入口〔17〕裝置在這兩接口之間，〔9〕是界面計;〔13〕為圓柱形筒體的下澄清段，其上部為圓錐形，其下部為倒圓錐形，其上方邊壁處設有輕相入口〔17〕，輕相入口處設有預分布孔〔10〕，其內部裝置一組親油型材質的網格式填料〔11〕，其中部邊壁處設有重相出口〔12〕，重相出口下部為沉降區〔16〕，在其底部設置固相出口〔15〕，并在其下方裝設加熱夾套〔14〕。萃取段〔6〕、下澄清段〔13〕聯成一體，各段內壁表面涂復親油疏水型材質。上澄清段〔2〕、萃取段〔6〕，下澄清段〔13〕聯成一體，各段內壁表面涂復親油疏水型材質。
下面是應用本發明的實施例原料為合成法制香蘭素的縮合反應液，香蘭素(總醛計)濃度為128g/l左右，含有Hcl的酸性溶液，PH1～2，帶有膠粘狀樹脂，萃取中以苯或甲苯為溶劑，相比為0.5～1.5。高分散能力的機械裝置為往復振動篩板，篩板由聚四氟乙烯制成，設備內與物料接觸的構件表面均為聚四氟乙烯，上澄清段內設置親水型材質鈦的網格式填料，下澄清段內裝置親油型的聚四氟乙烯網格式填料。萃取段操作溫度為40～70℃，下澄清段加熱夾套溫度為60～100℃，分散機構的振幅為5～20mm，振動頻率150～400次/分。
操作時，塔內先充滿經預熱的溶劑，然后開啟振動機構，調節至預定的振幅與頻率，再同時加入經預熱的香蘭素縮合液及溶劑，控制萃余液相的出口閥開度以穩定液液兩相界面位置，輸送液體的計量泵顯示兩相流量的大小，其數值為液泛時的70%，萃余固相放料閥間斷開啟，當放料時應關小萃余液相的出口閥開度，為保持液液兩相界面位置不變。
在該裝置內萃取，經長期操作未發現固相樹脂粘結及阻塞現象，液液兩相分層快，而且不易夾帶，萃取效率高達96%，比通常的萃取方法提高5%以上，萃取相中香蘭素濃度提高，大于120g/l，溶劑單耗下降20%，萃余相中香蘭素含量能減少至0.5g/l，同時固相中的香蘭素含量降低50%以上，而且雜質樹脂進入溶劑相的總量減少60%左右，使后處理真空蒸餾的收得率提高3%。本設備的萃取理論級數約為3級/米。
以PH4木質素法制香蘭素的酸化液為料液，含香蘭素50g/l，其它條件按上述要求時，萃取率為
3%，固相在設備內無粘結現象，與液相的分離也十分良好。
權利要求
1.一種用于懸浮物、沉淀物或粘稠料液的多級連續萃取裝置，它由連成一體的上澄清段、下澄清段和萃取段組成，並帶有料液進出口裝置和外能輸入的高分散裝置，其特征是在各段內壁涂復親油疏水型材質，上澄清段與下澄清段內分別有一組表面的親水和親油型材質的網格式填料，在下澄清段設置一固體沉降區並在底部設置一固體出口，形成二個進口三個出口的萃取設備結構。
2.如權利要求
1所述的萃取裝置，其特征是在萃取段內的重相入口管上和下澄清段內的輕相入口管上有預分布孔。
3.如權利要求
1所述的萃取裝置，其特征是在下澄清段下方的固體沉降區與固體出口部分設置可調節溫度的加熱夾套。
4.如權利要求
1所述的萃取裝置，其特征是在下澄清段的邊壁上部的輕相入口的附近裝置界面計，界面計接管與水平線成一定角度向上傾斜。
5.如權利要求
1所述的萃取裝置，其特征是各段內壁涂復親油疏水型材料最好是聚四氟乙烯。
6.如權利要求
1所述的萃取裝置的操作方法是一種連續倒相萃取方法，其特征是先由輕相充滿容器，然后輕重相同時進料，形成倒相萃取，兩相的界面在下澄清段部位。
7.如權利要求
6所述的連續倒相萃取方法，其特征是采用高頻率或高轉速的機械分散方法。
8.如權利要求
6所述的連續倒相萃取方法，其特征是輕重相比為0.5～2.5。
專利摘要
一種適用于帶有懸浮物、沉淀物或粘稠料液的多級連續萃取裝置。本裝置是由聯成一體的上澄清段、下澄清段和萃取段組成，并帶有料液進出口裝置和外能輸入的高分散裝置，在裝置各段內壁涂覆親油疏水型材質，上、下澄清段內分別有一組表面為親水和親油型材質的網格式填料，在下澄清段底部設置一固體出口，形成二個進口三個出口的萃取設備結構。本裝置采用倒相萃取的操作的方法。本發明能解決液液萃取和液固萃取在同一多級萃取設備內進行。
文檔編號B01D11/04GK87101031SQ87101031
公開日1988年11月23日 申請日期1987年5月4日
發明者諸富根, 金山 申請人:輕工業部香料工業科學研究所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan