涂覆基材的方法

專利名稱：涂覆基材的方法
技術領域：
本發明涉及一種用于涂覆具有多個通道的基材的真空浸漬方法，所述基材例如可以是一種用于催化轉換器的整體基材。
眾所周知，催化轉換器用于去除和/或轉化廢氣中的有害組分。雖然催化轉換器具有多種為此目的而設計的結構，但其中一種結構形式是采用一個催化涂覆的剛性骨架整體基材，或者是具有許多縱向通道的蜂窩型元件，以便提供一個具有很大表面積的催化涂覆體。
剛性的整體基材是由陶瓷和其它材料制成的。在美國專利Nos.3,331,787和3,565,830中對這些材料和它們的結構作出了說明，此處，將這兩個專利引入，以供參考。
所述整體基材，特別是那些數量很多的通道被涂覆以催化和/或吸收性材料的料漿。雖然已知有多種方法可用于在整體基材上涂覆催化性料漿，但從成本角度考慮，這些方法在使涂覆量最小化方面存在缺陷，特別是當成本很高的催化活性貴重金屬，例如鉑，鈀或銠作為涂覆物的一部分時，問題更為突出。不僅是難以將其涂覆到整體基材上，而且也難以在通道內形成牢固的可再生的涂覆圖形。
一種對預制好的整體基材進行涂覆的方法是將催化劑料漿抽入相應的通道中，然后對被涂覆的基材進行干燥處理。在將催化劑涂層沉積在各通道的相同長度上的情況下，這種體系在提供均勻的涂覆厚度和均勻的涂覆外形方面是不成功的。
曾經有人建議采用真空向上抽吸催化劑料漿，使之穿過所述通道。例如，Peter D.Young在美國專利No.4,384,014中公開了有關在整體基材之上形成真空，以便除去通道中的空氣，然后向上抽吸催化劑料漿穿過所述通道的發明。隨后將打破所述真空，并且最好是通過自重排流去除多余的料漿。
James R.Reed等人在美國專利No.4,191,126中公開了這樣一種方法將整體基材浸入料漿中，然后利用負壓從承載涂覆的表面清除多余的涂覆料漿。所采用的真空主要被用于疏通通道，以便抽吸覆蓋在各個通道的整個表面上的料漿。
在Thomas Shimrock等人的美國專利No.4,609,563中公開了對這些系統的一種改進，該專利在這里一并作為參考。該系統包括一種用難熔和/或催化劑金屬元素的料漿真空涂覆陶瓷基材構件的方法，其中，對精確控制的預定量料漿進行測量，以便涂覆到陶瓷的整體基材上。將整體基材放入一個最好具有預定尺寸的容器內，便之處于包含將要涂覆到基材上的數量精確的料漿的預定深度。然后，在基材的與浸入浴中的一端相對的那一端施加真空，以向上抽吸所述料漿。既不需要排出或清除多余的涂覆料漿，也不需要任何預真空產生步驟以去除空氣。
由美國專利No.4,609,563中還可知，容器的設計形式為一個浸漬皿，其中盛有精確量的料漿，希望將其做成可以自由的吸納待涂覆的基材，但與基材的形狀近乎一致的形狀。因此，如果整體基材為橢圓形，則浸漬皿呈比基材本身的尺寸稍大的橢圓形。
雖然，’563號專利的工藝過程可以提供優于其它參考工藝的光滑涂層，但是它還是難以獲得覆蓋各通道相同長度的均勻的涂覆形狀。另外，由于’563號專利的工藝過程需要為各種形式的整體基材提供具有精確形狀和尺寸的浸漬皿，所以必須儲備各種不同尺寸和形狀的浸漬皿，導致成本提高。進而，由于各浸漬皿的尺寸最好只比基材稍大，所以，必須格外小心地將易碎的基材放入浸漬皿中，以便不使基材意外地碰到浸漬皿。
因此，如果能以一種廉價且有效的方法使各個通道在其相同長度上被涂覆以相同厚度的涂層，從而使涂覆外形均勻，則對于涂覆整體基材，特別是涂覆用于催化轉換器的整體基材的技術領域會帶來顯著的益處。
本發明總的涉及一種以廉價而有效的方式涂覆整體基材的真空浸漬方法，其中，包含于基材中的各個通道被涂覆以相同厚度的涂層，并且以具有均勻的涂覆外形為特點。術語“均勻的涂覆外形”在這里是指基材的各通道在其相同的長度上都被涂覆。均勻的涂覆外形可為催化轉換器帶來卓越的益處。首先，由于在連續的催化劑涂層之間很少存在重疊的區域，因此可以使用很少的催化劑。其次，可對催化劑的設置進行更精確的控制，這在采用多種催化劑涂覆組分時是十分有利的。第三，憑借可控制涂層重疊和在各通道內能更精確地設置重疊部分的能力，可以更精確地控制涂覆厚度，特別是在多層涂覆的應用中。因此使待處理的氣體流過基材的阻力減小，導致可以進行更好的控制并且更少會阻斷穿過通道的壓降。當這樣的基材用作催化轉換器時，引擎性能不會下降。在此，術語“真空浸漬”通常是指施加真空以將涂覆介質浸漬在整體基材內的多條通道中。
更具體而言，本發明涉及一種用涂覆介質涂覆具有許多通道的基材的真空浸漬方法，它包括a)將基材部分地浸入包含涂覆介質浴的容器中，所述容器中盛有一定量的、足以將基材涂覆到所需的程度而不使容器內涂覆媒介的高度降到被浸漬基材的高度以下的涂覆介質；b)對局部浸漬的基材施加真空，其真空度和時間足以將涂覆介質從涂覆介質浴中向上抽入各個通道內，以在通道內形成均勻的涂覆外形；以及c)從涂覆介質浴中移去基材。
在本發明的一個優選形式中，在將涂覆介質涂到基材上之后，并且當正從涂覆介質浴中移出基材時，繼續對基材施加真空，使其真空度等于或大于對局部浸漬的基材所作用的真空度。
在附圖中，相似的符號表示相似的部件，附圖用于說明本發明的實施例，并且不作為本發明的限制，本發明由作為本申請的一部分的權利要求書限定。附圖中

圖1是根據本發明的用于涂覆整體基材的設備的透視圖；圖2是根據本發明的盛有用于涂覆整體基材的料漿的容器的剖視圖；圖3A是浸入盛有涂覆介質的容器中的整體基材的剖視圖，示出了具有均勻的涂覆外形的基材；圖3B是一張照片的拷貝，表示在按照本發明進行涂覆之后，具有均勻的涂覆外形的整體基材的剖視圖；圖4A是按照現有技術的方法涂覆之后整體基材的剖視圖；以及圖4B是按照本發明進行涂覆后整體基材的剖視圖。
本發明涉及用典型地呈料漿形式的涂覆介質對具有多個通道的整體基材進行涂覆的真空浸漬方法，它通過施加真空，以將涂覆介質向上抽吸穿過通道，從而在通道中形成均勻的涂覆外形來實施。
概括的講，本發明的方法是基于這樣一個發現位于浸入浸漬皿中的基材端部上方的涂覆介質，例如催化劑和/或吸附劑組分的體積必須足以涂覆基材的通道。因此，本發明的主要特征是以在被浸入的基材之上的涂覆介質的體積為準，而不是以浸漬皿的尺寸或浸漬深度為準。
本發明的一個后果是，對于浸漬皿的形狀和尺寸，涂覆介質中的基材的浸入深度，從浸入的基材到浸漬皿底部的距離和涂覆介質的量都無需進行精確的控制。因此，本發明提供了一種用于以更加均勻的方式涂覆整體基材的系統，并且與以前的方法相比，涂覆介質和基材的浪費更少。
一個在此特別詳細地進行描述的用于實施本發明及其改型的合適系統在Tlomas Shimroch等人的美國專利No.4,609,563中被公開，在此一并作為參考。
參考本申請的圖1，系統2用以通過將基材的最下端放置在格架6上而用手工將欲涂覆的基材，典型的為一個整體基材(為清楚起見未示出)，裝入基材夾4中。然后，操縱者按動啟動按鈕8，開始同時進行多個操作。當基材被放入并與涂覆介質接觸的時候，最初，通過管線10向真空錐筒12施加低度真空，所述真空錐筒12與基材操作性地相連。浸漬皿14存儲有從儲存罐16中獲得的涂覆介質，用以涂覆基材。正如后面將更為詳細地解釋的那樣，裝在浸漬皿14中的涂覆介質的量超過完成涂覆操作所需的涂覆介質的量。通過移動基材夾4將基材放置在浸漬皿14之上，隨后使基材夾下降，直至基材浸入浸漬皿中，如下面所描述的那樣，使基材被浸入足夠長的時間，以便使涂覆介質進入并被向上抽入基材。
當基材最初放入浸漬皿中時，涂覆介質通常由于毛細作用被向上吸入通道。一旦涂覆介質的毛細運動已經開始，就在這里所描述的條件下，由真空泵18通過真空錐筒12向基材的頂部施加一個初始的低度真空。通過施加低度真空，進一步地向上抽吸通道內的涂覆介質，并且更多的涂覆介質從浸漬皿14以所需的長度均勻地充滿基材中的所有通道。
然后，利用基材夾4將基材向上提起，離開浸漬皿14，并與浸漬皿內的剩余涂覆介質脫開接觸。當基材被舉起時，在基材上移并脫離開浸漬皿中的涂覆介質時，依然保持和/或增大施加到基材上的真空壓力。從而，使得通道中的涂層在空氣沖過通道時至少可部分地對涂層進行干燥。
根據本發明并參考圖2，在浸漬皿14中裝入的涂覆介質量超過了需涂覆到整體基材20上的涂覆介質的量。因此，無需對涂覆介質進行計量以便提供浸漬皿14中的涂覆介質的精確量。更具體地說，位于基材端部24浸入的高度線L上方的涂覆介質22的體積必須足以按所需的長度對基材20的通道進行涂覆。因此，基材20可在涂覆介質浴中浸入到這樣的深度，即，足以保證涂覆介質的體積22充足，或者足以保證在涂覆操作中連續供給涂覆介質，以保持所需的體積。
然而，與現有方法不同的是，浸漬皿14的尺寸和形狀可以在很大范圍內改變。因此，單一尺寸和形狀的浸漬皿可以被用于涂覆很寬范圍內的各種不同尺寸和形狀的整體基材。參考圖2，更具體地說，浸漬皿中的涂覆介質的深度，基材的外表面和浸漬皿的內側表面之間的距離，基材的浸漬深度和從基材20的端部24到浸漬皿底部的距離都是可以改變的，只要涂覆介質的體積22足以進行涂覆操作就可以。
本發明的一個結論是，無論何種形狀和尺寸的整體基材都可以放置于一個單一尺寸和形狀的浸漬皿中，并且依然可以在基材通道內涂上所需的覆層。另外，可將浸漬皿的尺寸設計得如圖2所示的易于接收基材，以便于在涂覆過程中更快地對基材進行處理。如圖2中明確表示地那樣，浸漬皿可以接收矩形基材，同樣也可接收橢圓形，多邊形和圓形基材，這些形狀可能經常在特定的應用中被采用。
基材通常浸入涂覆介質中的深度足以確保在基材的浸入端之上的涂覆介質具有適當的體積。在大多數情況下，基材浸入涂覆介質的深度為大約0.25至0.5英寸。雖然基材可以浸入到更深的深度，但是通常需要限制浸入深度以使發生在基材外表面上的無用的涂覆的量為最小。
當按照本發明將基材放入涂覆介質中時，涂覆介質如圖2中的箭頭所示地通過毛細作用被向上吸入通道26，在此過程中甚至沒有施加真空。由于在基材的浸入端之上有足夠體積的涂覆介質，所以毛細作用被均勻地施與所有的通道。因此，即使在沒有真空的情況下，最初也可獲得均勻的涂覆外形28。
然而，仍然有必要施加低度真空，以便進一步向上抽吸涂覆介質。根據本發明，通過在浸漬皿中裝入過量的涂覆介質并將基材浸入端上方涂覆介質的體積保持在一個所需的水平上，以恒穩且均勻的方式將涂覆介質向上抽吸穿過通道。
根據本發明，所述低度真空應該保持不超過大約1英寸水柱。如果真空超過這一水平，涂覆層的長度和厚度的一致性則可能被破壞。依據涂覆介質的稠度和密度以及通道需要涂覆的長度的不同，施加低度真空的時間將有所不同。在大多數情況下，應作用大約1至3秒的低度真空。如前面所指出的，在已經從盛在浸漬皿中的涂覆介質中移出基材后，可以進行真空度相同或更高(即，大于1英寸水柱，通常為大約5至15英寸水柱)的第二真空作業。第二真空作業持續的時間通常大約為2至4秒。在大多數情況下，真空作業持續的總時間(即，第一和第二真空作業的總和)將不超過大約5秒。
一旦按上述方法涂上涂覆層后，在將基材送往對涂覆層進行固化的加熱部件之前，干燥涂層。涂覆過的基材的干燥可以通過一種適當的方式進行，即通過按照前面所述的施加真空，以從通道中抽走水蒸氣，可以很方便地實施干燥。通常，干燥作業在大約2.5分鐘內完成。
一旦基材已經被涂覆好并隨后被干燥，便將其送去進行加熱作業，在那里，使涂覆料漿固化，以便提供可用于商業用途，例如用于催化轉換器中的涂覆基材。
已知，通常的涂覆作業需要將基材的一端浸入涂覆介質，隨后進行干燥，然后將基材的另一端插入涂覆介質，隨后進行干燥和固化。涂覆層的長度可以被設定成在需要的地方相互重疊或者也可以相互間隔開可按照本發明進行涂覆的整體基材通常由陶瓷、金屬和塑料(用于低溫應用)制成，這種基材包含細小的平行氣流管，它們從基材的輸入面延伸到基材的輸出面，從而通道是敞開的，以便空氣從前面進入，穿過基材，從后面流出。更好的方式為，通道從其入口到其出口基本上是直的，并且這些通道由作為修補涂層地浸涂過涂覆介質的壁限定，從而當氣體流過通道時可與涂覆介質接觸。流通通道為薄壁通道，可將它們做成具有任何適宜的截面形狀和尺寸，例如梯形、矩形、正方形、正弦曲線形、六邊形、橢圓形、圓形或者是用現有技術中已知的波紋狀和平整的金屬部件形成的形狀。這些結構可以在每平方英寸的截面上包含大約60到600或者更多的進氣孔(“室”)。例如在美國專利Nos.3,904,551、4,329,162和4,559,193中均公開了這些結構，上述專利在此均結合作為參考。
可以根據本發明被涂覆的涂覆介質的種類可以非常廣泛，可以包括且并不限于催化性成份、吸收性成份和結合此兩者的成份等通常用于生產催化轉換器的成份。例如在美國專利Nos.5,057,483、4,714,694和4,134,860中公開了這些適于用作涂覆介質的成份，這些專利在此均結合作為參考。
如圖3A和3B所示，本發明的方法可在各個被涂覆的通道中提供長度大致相同的均勻的涂覆外形28。在涂覆基材的生產中，特別是對于應用在催化轉換器中的基材而言，均勻的涂覆外形是一種重要的特征，它可為轉換有毒組分提供更加精確的催化劑分布。由于更精確地控制涂覆方法，本發明能夠生產具有更精確的涂覆形狀的涂覆基材產品，包括在單一基材上涂覆多層涂覆介質。另外，如果需要，可以使涂覆層之間的間斷更為均勻。更進一步，可以使涂覆層的厚度在所有或部分通道內更精確地變化。
相反，用現有方法涂覆整體基材會導致不均勻的涂覆外形，通常是具有新月形的外形。當這樣的涂覆基材被顛倒過來并從另一端進行涂覆時，會產生相當大區域的不希望出現的重疊。參考圖4A，圖中示出了一個從兩端進行涂覆的整體基材40，這兩端分別具有不均勻的新月形外形的涂覆層42和44。這導致產生了很大的重疊區域48，造成涂覆介質的浪費，并且可能對轉換器的性能產生不利的影響。
如圖4B所示，根據本發明，整體基材50的涂覆產生了兩個涂覆層52和54，它們分別具有均勻的涂覆外形56，并且即使具有一個重疊區域58，該區域也比由現有技術得到的涂覆層重疊區域小得多。
權利要求
1．一種用涂覆介質涂覆具有多個通道的基材的方法，包括a)將基材部分浸入包含涂覆介質浴的容器中，所述容器裝有充足的涂覆介質，足以將基材涂覆到所需高度，而不使容器內涂覆介質的高度減少到低于浸入的基材的水平；b)向部分浸入的基材施加真空，其真空度和時間足以將涂覆介質從涂覆介質浴中向上抽入各個通道，以便形成均勻的涂覆外形；以及c)從涂覆介質浴中移去基材。
2．如權利要求1所述的方法，進一步包括對涂覆好的基材進行干燥的步驟。
3．如權利要求2所述的方法，包括在將基材從涂覆介質浴中移出后，繼續對基材施加真空。
4．如權利要求3所述的方法，其特征在于，在基材已從涂覆介質浴中移出后所施加的真空的真空度至少與基材浸在涂覆介質浴中時施加的真空的真空度相等。
5．如權利要求1所述的方法，進一步包括當基材被涂覆時，向涂覆介質浴中補充已用于涂覆介質的量。
6．如權利要求1所述的方法，包括向部分浸入的基材施加大約1至3秒的真空。
7．如權利要求1所述的方法，其特征在于，真空度達到1英寸水柱。
8．如權利要求4所述的方法，其特征在于，在基材已從涂覆介質浴中移去后所施加的真空度為大約5和15英寸水柱。
9．如權利要求4所述的方法，其特征在于，包括在基材已從涂覆介質浴中移去后，施加大約為2至4秒的真空。
10．如權利要求1所述的方法，包括將基材浸入涂覆介質中直到深度大約為0.25至0.5英寸。
11．一種按照權利要求1所述的方法制造的具有均勻的涂覆外形的涂覆整體基材。
全文摘要
一種用涂覆介質涂覆具有多個通道的基材的方法,其中,基材部分地浸入盛有涂覆介質浴的容器中,涂覆介質在基材浸入端上方的體積足以將基材涂覆到所需高度。然后向部分浸入的基材施加真空,其真空度和時間足以將涂覆介質從涂覆介質浴中向上抽入各個通道,以便在其中形成均勻的涂覆外形。
文檔編號B01J37/02GK1222101SQ9719564
公開日1999年7月7日 申請日期1997年6月6日 優先權日1996年6月21日
發明者維克托·羅斯因斯克, 道格拉斯·米恩, 保羅·格拉本施泰特爾 申請人:恩格爾哈德公司