專利名稱：：以發酵液為原料的動物飼料添加劑的生產方法
技術領域：
：本發明涉及一種以發酵液為原料的動物飼料添加劑的生產方法，其中添加劑包含有全部或大部分的發酵液中的發酵產物和其它的組分。根據動物的需要，動物飼料中被添加特定的氨基酸。到目前為止，用于添加動物飼料的主要是諸如L-賴氨酸、含有78％L-賴氨酸的一氫氯化L-賴氨酸等。由于L-賴氨酸是由發酵過程生產的，為生產它的一氫氯化物，必須首先在精制步驟中將它與粗發酵液中的其它成分分離，然后將其轉化為一氫氯化物，然后必須對該化合物進行結晶。在這一過程中會產生作為廢物的大量的副產物和制備過程所需的試劑。通常沒有必要對動物飼料添加劑進行高程度的提純，而且，發酵的副產物中通常含有具有營養作用的有價值物質，因而在過去并不缺乏這類的嘗試，即免掉精制飼料氨基酸，特別是精制純的一氫氯化L-賴氨酸這一步，再有就是用更為低廉的辦法把粗發酵液轉化為固體動物飼料。然而，所有這些嘗試都沒有產生經濟上可行的結果。事實證明這種培養基的復雜組成有嚴重的缺點，因為它通常難于干燥，而且干燥后又容易吸濕，實際上沒有自由流動性，易于結塊，因而不能滿足混合進料設備操作的技術要求。最重要的是，賴氨酸的發酵產物在這方面的缺點尤其嚴重。通過噴霧干燥法簡單地將水從粗發酵液中移走會制成一種粉末狀的、極易吸濕的濃縮物，它在短期儲存后就會結塊，因而不能以這種形態用作動物飼料。為得到能夠自由流動并在儲存期保持穩定的產品，必須將各種各樣的大量的添加物與該濃縮物相混合。然而，這樣做的結果是使在很多情況下本來就不多的氨基酸含量變得更少了。舉例來說，這種產品在DE-OS2357119中有描述，其中濃縮物由發酵培養物制得，可選擇性地移走生物量后，再向其中加入添加物。另一種方法是用甲醇沉淀法從濃縮物中將賴氨酸釋放出來。DD139205，Upr.Mirkoben.Sint.，111-118(1973)，CA105(19)170542g，DE3032618，US4,327,118和CS250851也介紹了這種向其中加入添加物的由發酵方法生產的飼料添加劑。由EP0122163和US5,133,976可知一種方法，根據這種方法，在維持一種十分特殊的發酵培養條件時，可以得到一種粗發酵液，這種培養液可被干燥制成固體的穩定的產品。然而，這里的L-賴氨酸含量也僅有35-48wt％。從這些公開內容中也可以知道，通過用石蠟油共沸精餾除去水分也能生產出可接受的產品。然而這一過程也是復雜的和費錢的。具有毒性的四氯甲烷也被用于達到這一目的的類似過程中(CS164706)。使用與流化床組合的噴霧干燥器，能夠提供一種細碎、多孔的而又是能夠自由流動的噴霧干燥顆粒產品，它具有很低的堆積密度，而且還是很容易吸濕。在處理這種產品時會產生相當大量的粉末。事實證明，在流化床中的層狀造粒過程相對來說也是不合適的，因為在這種情況下還是需要大量的添加物(通常超過100wt％)，在DD268856中這些物質被連續加入。這些添加物的使用極其重要，它們把水從發酵液中吸附出來以防止顆粒結塊，而對于層狀造粒過程來說顆粒結塊將是十分不利的。從US4,777,051，EP0533039和EP0615693中可以了解以發酵液為原料的動物飼料添加劑的其它生產方法。US4,777,051公開了一種噴霧干燥后再進行附加干燥的方法。以所含的總固形物含量為基準，將含有5-95wt％色氨酸或蘇氨酸的溶液在初始階段噴灑，獲得了一種半干的顆粒產品，其殘存的濕含量大約為10％。然后將潮濕的顆粒產品噴灑在具有多孔底部的輸送帶式干燥機上并用熱空氣進行充分的干燥，就得到了一種殘存濕含量大約為4wt％的產品。然后干燥過程在兩臺不同的設備中分兩步進行，總體來說這一過程是昂貴的。EP0533039也涉及了一種以發酵液為原料的氨基酸動物飼料添加劑的生產方法，其中可直接用噴霧干燥法從發酵液中得到添加劑。為達到這一目的，在一種變化形式中，在進行噴霧干燥前對生物量進行了部分分離。如果得到了十分純凈的發酵液，也就是說，如果發酵液的有機物組分殘存量很低，甚至可以在沒有生物量和沒有附加的輸送設備的情況下進行干燥以得到容易處理的顆粒產品。EP0533039的方法的缺點，一是要有生物量分離步驟，二是噴霧干燥過程主要取決于前面的發酵步驟。這意味著實際上所能處理的培養液的范圍相對有限。另一個缺點是得到了一種相對容易吸濕的產品，其堆積密度也相對較低，小于530kg/m3。通過一個兩步的干燥工藝，EP0615693再一次解決了這個問題。上述文獻公開了一種以發酵液為原料的動物飼料添加劑的生產方法，其中的發酵液，在可選擇性地被移走部分組分后被噴霧干燥以得到細小顆粒，其中至少70wt％具有100μm的最大顆粒尺寸，上述細小顆粒在第二個步驟中尺寸增加，所形成的顆粒產品含有至少30wt％的細小顆粒。干燥-制粒過程除具有兩級特征外，它尤其還有這樣一個缺點，即用高剪切混合設備進行機械制粒時(優選用該設備增加細小顆粒的尺寸以得到顆粒產品)，這一過程只能分批進行，即不能連續進行。這是因為，在優選使用的艾里希(Eirich)強力混合機中進行的造粒過程會導致固體結塊。在實際操作中這一現象十分明顯。因而制粒過程經常被中斷(一天很多次)，這時用手工來清理艾里希混合機。作為分批操作的結果，自然產生了不希望的產品變化。兩級的干燥-制粒過程意味著高投資、高維修費而且耗能，因而這種方法是昂貴的。同時，兩級方法是一個勞動密集型過程，因而也是不利的。鑒于本領域現有技術和本文的討論，本發明的目的是開發本文開頭所述的這樣一種過程，即它應是連續操作過程而且處于穩定狀態，如果能以一種簡單和便宜的方式進行操作的話，該過程應生產出盡量不吸溫和不粘附的產品。同時，如果可能的話，盡管使用“不純”的發酵液，干燥和制粒應該在一步內完成。此外，本發明的方法應以一種簡單的方式生產出具有一致性能的動物飼料添加劑。這一目的和其它沒有詳細提到的目的通過開頭所述的方法來實現，其特點見于權利要求1中的特征部分。對該過程有利的改進是涉及權利要求1的其它權利要求的主要內容。基于這樣一個事實，即發酵液在流化床中被一步制粒、壓縮和干燥，除了產生流化床所需要的能量外，還需要通過機械方法向流化床中引入足夠的能量以獲得所需的顆粒直徑和所需的堆積密度，這尤其使在單一步驟中連續生產顆粒產品形式的動物飼料添加劑成為可能，而這一產品是根據工藝要求，特別是以發酵液濃縮物作為起始產品生產的，該濃縮物由處理發酵液制得。為此，為獲得符合工藝要求的產品并不需要加入添加劑。然而并不排除加入添加劑的可能。其它傳統的添加劑，如珍珠巖，也可以在不影響本發明特點的情況下被使用。這些附加的添加物優選被限制在低于最終產品的10wt％的范圍內，特別是其含量不高于5wt％。根據本發明，這些添加劑也可以以低于1％的量使用。然而在本發明的內容中，最有利也是最希望的還是完全省去添加物。在使用本發明的方法時，一個突出的特點是流化床制粒-干燥過程可連續進行。令人十分驚奇的是，這樣就可以避免現有技術方法的干燥-制粒過程的兩級特征，省去了通常用于兩級過程第二級(制粒階段)的艾里希強力混合機特別需要的額外人工清理。此外，根據本發明的方法，還可能以一種十分有利的方式獲得具有高堆積密度的產品，其中顆粒的排出可以以一種分類排出的方式連續進行，而且在穩態操作過程中顆粒的尺寸分布保持不變。由于所生產的顆粒基本上呈球形，它們具有很高的強度和出色的流動性能。根據本發明的方法所能得到的產品具有極低的含水量，而且不吸潮。由于使用了下面所描述的一種設備，連續操作是可能的，在流化床干燥-制粒設備的內壁上或其它部分，如噴嘴、篩板或機械壓縮裝置上不會出現結塊現象。被優選用于實施本發明方法的流化床制粒-干燥過程是一種凝固液體的方法。產生了一種流化床狀態，這意味著固體顆粒在向上的空氣或惰性氣體流中保持懸浮狀態。在這種狀態下，固體顆粒彼此分離，因而當液體被進一步噴入床層時，噴入的液滴能夠從任何方向接近固體顆粒。此外，在這種狀態下，固體顆粒和氣流之間的熱量和物質交換更為充分。在流化床制粒-干燥的開始階段必須存在的流化床或顆粒床層，最好由上一輪操作的排出物組成。然而，同樣有可能使用與即將噴入到流化床中的發酵液濃縮物不同的物質。如果流化床中的一個懸浮顆粒與發酵液濃縮物的一個噴灑液滴相碰撞，噴灑液滴的液體產物通過擴散在固體物質表面分散。由于與周圍氣流間的充分的熱量和物質交換，液體膜的固化發生得很快，如果起始產品是溶液或懸浮物，固化通過干燥進行，如果噴灑產品是熔融物，固化通過冷卻進行。經過多次的噴灑、擴散和固化，顆粒逐漸長大。它是緊密的而且基本上呈球形。很明顯，為產生流化床需要一定的能量輸入。如上面所述，通常通過保持流化床處于懸浮狀態的空氣或惰性氣體流輸入能量。在本發明的內容中重要的一點是，除了產生流化床所需要的能量外，另外一些能量也通過機械手段引入到流化床中。一種與顆粒生長相反的過程顯然是由這種輸入引起的。在穩態流化床中，也就是說，當一個干燥的和粒狀的起始物質的穩定流化床連續操作時，進料培養液被連續噴入，粒狀產品被連續排出，良好的噴灑使流化床中的顆粒呈洋蔥狀致密生長。由于向流化床中附加輸入了機械能，一種不太充分的顆粒生長或者說顆粒直徑的平均化得以實現。這種與正常生長過程相反的過程是我們所希望的，它不是基于對顆粒的破壞或者顆粒的有缺陷的生長。在這種情況下，十分令人驚奇的是，與能夠發生在任何尺寸的顆粒上的由磨損引起的破壞不同，沒有形成另外的粉末，而這些粉末由于結塊作用可以形成新的核。此外，附加機械能的輸入與在通常情況下發生的顆粒破碎所產生的效果不同，在通常情況下，舉例來說，破碎可能在顆粒碰撞時和/或作為顆粒噴灑時溫度驟變的結果發生。盡管在引入附加機械能時磨損和機械破碎都可能發生，根據本發明的情況，這種效果看來不會產生不利影響，這甚至有點兒不可預見。根據本發明，在一個優選的改進方法中，與沒有引入附加機械能的流化床制粒-干燥過程相比，我們觀察到附加機械能導致了堆積密度的增加和平均顆粒直徑的減小。正如上面已經解釋過的，必須假設盡管磨損和顆粒破碎都會發生，但附加機械能的引入以表面處理和壓縮的方式對生長的顆粒起作用，這是十分有利的。在本發明的范圍內，表面處理這個術語實質上是指由磨損引起的顆粒大小變化。以發酵液為原料的動物飼料添加劑的生產方法，以下面的方式實施時十分有利，即通過可移動的、共平面的裝置將附加能量引入到流化床中。這些裝置可以是用于流化床腔內的旋轉刀片、葉片、葉面、扁平桿或壓縮裝置。可以使用機械方法驅動這些刀片、葉片、扁平桿、壓縮裝置或類似的東西，這樣就可以將顆粒連續磨碎，于是流化床的顆粒大小保持在一定尺寸之下。然而使用本領域技術人員已知的其它工具也是可以的，例如它們可以直接用于流化床。由此，旋轉螺桿或高剪切混合機的使用是可能的，此時這些工具也可以作用于流化床中的顆粒，同時與這些顆粒相互作用。本發明步驟的十分有利的結果是產生了一種致密的產品，由于顆粒的連續破碎和磨損，該產品總是低于一定的顆粒尺寸。在這種情況下顆粒尺寸的上限隨能量輸入而變，而能量的輸入基于固體的處理量，它通過例如壓縮裝置、旋轉刀片或旋轉螺桿來完成。本發明的方法以下述方式優選操作，即動物飼料添加劑的顆粒尺寸被控制在0.1和1.5mm之間，最好95％的顆粒的尺寸在0.1和1.5mm之間。此外，如果動物飼料添加劑顆粒的大小被控制在95％的顆粒的尺寸都在0.3和1.3mm之間將是十分有利的。在本發明方法的一個更為有利的變化形式中，如果95％的顆粒尺寸在0.5和1.2mm之間是優選的。如前所述，根據本發明的方法，以單一步驟、在單一設備中使用發酵液(該培養液可能被提濃、部分或全部除去生物量或者處于初始狀態)，這樣做的結果是產生了一種具有優良堆積密度的產品。動物飼料添加劑的堆積密度被優選控制為＞600kg/m3。在一個更為有利的改進方法中，本發明以下述方法實施，即動物飼料添加劑的堆積密度在單一步驟中被控制為＞700kg/m3。另外，通過本發明的方法可以得到具有出色的顆粒產品抗磨損性的動物飼料添加劑。通過以合適的方式實施該方法，很容易將動物飼料添加劑的抗磨損性控制在磨損值＜1.0wt％的范圍內。更為優選的是，本發明的方法以下述方式實施，即動物飼料添加劑的抗磨損性被控制為磨損值在0和0.3wt％之間。在獲得這種以發酵液為原料的有利的動物飼料添加劑時，每噸顆粒產品的附加機械能輸入量優選為8至20kWh/t。機械能的附加輸入被定義為每噸顆粒產品的單位能量輸入，它最優選是在12和16kWh/t之間。如前所述，能夠根據本發明的方法得到的動物飼料添加劑可通過將發酵液噴入流化床制粒-干燥設備中得到，其中待噴灑的發酵液可以被濃縮，部分或全部除去生物量或處于初始狀態即不對其進行處理。根據本發明，發酵液或同樣用于噴灑的濃縮液由已知的方法獲得。根據本發明，適用于作為動物飼料添加劑的原料的發酵液特別含有一種藥物產品或含有作為發酵產品的氨基酸，其中特別優選的藥物產品是金霉素，特別優選的氨基酸是賴氨酸、蘇氨酸或色氨酸。根據本發明，層狀的顆粒產品可以很好地由上述產品制得。L-賴氨酸是最優選的。根據本發明所能得到的以發酵液為原料的動物飼料添加劑，舉例來說，如果是氨基酸添加劑的話，其干物質組成如下游離的添加氨基酸40-90wt％蛋白質最高0.5-20wt％少于8個碳原子的羧酸最高13wt％總糖最高10wt％脂肪和油最高6wt％礦物質最高3-30wt％這種產品有利地含有發酵液中的所有成分。根據本發明，所獲得的動物飼料添加劑的組成優選處于下述范圍之內蛋白質10-16wt％少于8個碳原子的羧酸最高8wt％總糖2-10wt％礦物質5-25wt％能夠根據本發明得到的產品通常含有殘余水的量是大約0.1wt％。然而為防止結塊，水含量不應超過5wt％，最高不應超過10wt％。蛋白質含量由如下方法確定由總氮含量減去無機氮含量再減去游離氨基酸的氮含量，將所得數值乘以6.25((總N％-無機N％-ASN％)×6.25)。總氮含量由Kjeldahl消化法測定(標準方法)，無機氮含量(不包括銨含量)舉例來說，由比色法、滴定法或電位測定法測定，游離氨基酸的氮含量由測定游離氨基酸的量得到(氨基酸分析儀(ASA))，然后計算N含量。所有的無機陽離子和陰離子都被看作礦物質。能夠根據本發明得到的顆粒產品的蛋白質含量通常在0.5和20wt％之間，根據本發明，蛋白質還被用于增加顆粒產品的穩定性。由于這個原因，下限要確定在0.5wt％，具有更高蛋白質含量即含量在8和18wt％之間的顆粒產品是更優選的，最優選是高于10wt％的含量。能夠根據本發明得到的添加劑通常含有達到20wt％的發酵生物量。例如，在用大腸埃希氏桿菌(Escherichiacoli)BKIIMB-3996生產L-蘇氨酸時，氨基酸的含量最高可以達到干物質的90wt％，這種情況主要是由于相對簡單的培養基造成的。在用谷氨酸棒桿菌(corynebacteriumglutamicum)或大腸埃希氏桿菌K12衍生物生產賴氨酸或色氨酸時，氨基酸含量通常較低；特別是當產物為色氨酸時，目前由發酵所得的70wt％的最大含量是典型的。能夠根據本發明得到的添加劑優選為主要只含有一種組分，尤其是氨基酸，作為活性物質。然后這種添加劑可以根據其活性物質含量被計量后廣泛地加入到任何進料或預混合料中。然而在所定義的進料混合物中，多種成分，尤其是各種氨基酸彼此之間以一定的比例存在也是有利的，這樣只用一種添加劑就完成了所希望的加濃。所述活性物質的比率的獲得，舉例來說，可以通過將多種發酵液或添加劑相混合來實現，也可以通過有利地計量加入相對少量的純活性物質，如氨基酸，來實現。除了單獨的活性物質或者許多已確定的活性物質或者控制在添加劑中的加入量的物質之外，其它不能確定的活性物質或不適于作添加劑的活性物質在添加劑中要盡量地少。所使用的發酵液的固含量通常是在7.5至26wt％之間。當氨基酸為活性物質時，其含量為1至20wt％之間。對于氨基酸，下述發酵過程是十分有利的，即當發酵結束時氨基酸至少占干物質的40wt％。至少在發酵結束時含有有限量的糖的發酵過程也是有利的，但最好是長于至少30％的發酵期間內，也就是說，發酵液中的可利用糖的濃度被控制在或被減少至最高為0.3wt％。用于氨基酸添加劑的發酵液優選以下述方法生產將至少產生一種氨基酸的微生物在發酵培養基中培養，培養基中含有至少一種碳源，至少一種氮源，還含有礦物鹽和微量元素，發酵以下述方式進行操作，即在發酵結束時得到的粗發酵液中的可利用糖含量最高為4g/l，特別是固含量為7.5至26wt％，氨基酸含量為1至20wt％，優選是4至10.5wt％，糖含量最高為2.6wt％。使用合適的微生物，發酵液以下述方式優選地培養，即在發酵液的干物質中，最多含有15wt％的蛋白質，尤其是至少40wt％的氨基酸，最多含有8wt％的少于8個碳原子的羧酸，最多含有10wt％的總糖，最多含有5wt％的脂肪和油以及最多含有5至30wt％的礦物質。當發酵即將結束時，可利用糖的含量被調整至最高不超過1g/l，也就是說，沒有糖的加入，而且只有當糖含量達到或低于該值時發酵過程才會被終止。為提高干物質中的氨基酸含量，或者為將干物質規范至一個特定的氨基酸含量，或者為降低干物質中的蛋白質含量，生物量和其它可選擇的物質可以通過機械分離法移走，同時保留發酵液中的大部分剩余組分，優選是在發酵結束后進行。如果不需要分離生物量，發酵應優選以下述方式進行，即盡可能少地生產生物量，在發酵結束時所加入的額外物質應盡可能多地被消耗掉。舉例來說，這樣一個發酵過程可見于DE-A4130867中實施例3的描述。發酵以下述方式進行是有利的即在至少長于30％，優選長于70％的發酵期間內，發酵液中可利用糖的濃度最高為0.3wt％。所使用的生產氨基酸的微生物優選為生產賴氨酸的棒狀桿菌屬或短桿菌屬的適當變種，例如在GermanCollectionforMicroorganisms保存并能從中得到的DSM5715菌株。所使用的碳源優選是淀粉水解物(葡萄糖)或蔗糖。一少部分也可能來源于甜菜或甘蔗糖蜜。這一比例不應超過總碳源的5wt％(＝在總碳源中有10wt％的糖蜜)。對于蘇氨酸和色氨酸，使用大腸埃希氏桿菌的恰當的變種對于蘇氨酸是優選的，或者使用BKIIMB-3996菌種(FR-A2640640)。除了氨水和硫酸銨外，氮源是指含有蛋白質的水解物的物質，如玉米谷蛋白、大豆粉或前一批操作的生物量，或者例如玉米浸液或魚蛋白胨。發酵溫度在30和40℃之間是優選的，發酵培養基的pH值在6.0和8.0之間。發酵時間通常最多為100小時。在發酵結束后，可以用加熱法或其它方法將微生物殺死，例如加入諸如硫酸之類的無機酸。然后可以選擇性地用已知的方法(部分地)分離生物量，如分離、傾析、分離和傾析的結合、超濾或微濾。然后用已知的方法將發酵液濃縮成為一種預濃縮物，其固含量在30至60wt％之間，例如使用薄膜蒸發器或降膜蒸發器。然后將上面所說的預濃縮物象發酵液一樣直接用于本發明的流化床制粒-干燥方法。到此為止，根據本發明，就氨基酸含量而言，希望使動物飼料標準化，舉例來說，這可以通過對剩余生物量的量的恰當選擇和/或預濃縮物和/或發酵液的適當混合來實現。因此，為達到標準化，不含生物量或生物量降低了的培養液也可以與初始培養液相混合。另外一種可能性是加入少量符合飼料法規的添加劑，如麥麩、玉米粉或珍珠巖。能夠根據本發明的方法得到的動物飼料添加劑，即加工產品，可用于添加或生產動物飼料或者動物飼料的預混合物。下面描述了一種特別適用于本發明方法的設備。它是一種用于生產以發酵液為原料的動物飼料添加劑的設備，它有一個裝備有干燥腔的流化床制粒-干燥機，在干燥腔中有向上流動的熱空氣，在干燥腔中裝備有氣體分布器，在操作時，干燥產品在氣體分布器平板上部的流化床中處于流化狀態，該設備的特征在于，在流化床區域至少獨立地裝備有一臺可調節的裝置用于將附加的機械能引入流化床中。在一個優選的實施方案中，可調節的裝置是指以機械或電能方式操作的壓縮裝置，它裝配有旋轉表面、葉片或刀片。這種可調節的裝置必須以下述方式裝配，即它能夠與形成流化床的顆粒的表面相作用。在流化床的操作過程中(有輸入的空氣流)，顆粒能夠與可調節的裝置接觸就足夠了。然而，如果可調節裝置的旋轉表面、葉片或刀片完全浸沒于流化床中是優選的。在這種狀態下，通過可調節的裝置獲得了一種十分有利的單位能量輸入。根據附圖和所提供的用于解釋的實施方案，在下面對本發明進行了詳細的討論。附圖中圖1一臺流化床干燥-制粒設備的截面示意圖。圖2圖1中“A”部分的詳細的放大的截面圖。圖3沿圖2B-B線所觀察到的截面。在圖1中，標注1是指流床化制粒-干燥設備。上述設備具有一個流化床腔2，它用于接收流化床3中的顆粒3。在顯示的實施例中，流化床腔2是一個圓柱形的干燥腔，通過篩板6熱空氣流由干燥腔向上流動。在圓形的氣體分布器平板6的上部，在本實施例中顯示的由顆粒形成的流化床區域中，干燥產品3處于流化狀態。標注7是指一個由兩部分組成的噴嘴，它在側面與干燥器壁相連接。從這個部位，起始物質(發酵液)被直接噴入流化床中。由發動機M驅動的可調節的壓縮裝置的結構詳見圖2和圖3。在圖1中可以識別出葉片頭5，它完全浸沒于流化床3中。一個分級管8在篩板6的下部與流化床腔2相連，它的功能是輸入分級空氣和通過排出閥9將產品排出。最后，在流化床制粒-干燥設備1中還有一個粉塵排出單元。這樣所產生的細粉塵與空氣一道從干燥機1排出，在外部的旋風分離器進行分離后，這些粉塵又可通過粉塵循環裝置回到流化床中。圖1中的A部分，即葉片頭5的詳細結構可很好地由圖2顯示。在一個可旋轉的軸上四個平板彼此之間呈十字形排列，該軸以可以調節的方式與發動機M相連。所示設備以下述方式操作。通過由兩部分組成的噴嘴，濃縮的或粗的、未濃縮的發酵液被噴入流化床中，以空氣或其它氣體或氣體混合物作為推動氣體。流化床在穩態下操作，這樣在制粒機剛開始啟動時流化床中必須填充有適當的起始物質。當用熱空氣使這種物質流態化以及隔熱的干燥腔被加熱后，就能夠噴入所希望的發酵液或通過濃縮由其制得的濃縮液了。流化床以穩態操作，當干燥和粒狀的起始物質所形成的大致穩定的流化床連續操作時情況尤其是這樣，進料培養液被連續噴入，顆粒產品通過分級管和排出閥被連續移走或排出。精制培養液的噴入導致流化床的顆粒上的洋蔥狀的致密生長。流化床中顆粒的連續壓縮通過壓縮裝置實現，結果是使顆粒保持在預先設定的顆粒密度以上。同樣，顆粒的上限隨以固體處理量為基準的壓縮裝置的能量輸入而變。由下部進入床層的分級空氣流所產生的分級作用保證了只有比所希望的顆粒尺寸即大約500μm大的顆粒才能被排出。因而壓縮裝置與分級裝置的結合產生了一種具有很窄的顆粒尺寸分布和很高的堆積密度的最終產品。在排出時，最終產品在空氣流中短暫冷卻后，經過一個粗粒控制篩就可以直接裝袋。發酵液和發酵濃縮物的制備將16760kg含有如下成分的無菌溶液加入到帶有攪拌和通氣系統的50m3發酵容器中然后用氨水將其pH值調為6.9。將在另一個發酵容器中培養的3200kg的谷氨酸棒桿菌的接種液加入到上述溶液中。在48小時內，將33至35℃的蔗糖和硫酸銨的滅菌溶液計量加入。在整個發酵過程中，用氨水將pH值保持在6.5和7.0之間。通氣速率被控制在0.5至0.7vvm。在50m3發酵罐中，用于該發酵過程的全部培養基的組成量如下表所示水20400kg糖蜜400kg蔗糖8900kg玉米浸出液290kg硫酸銨1220kg氨水，25％2220kg礦物質和微量元素65kg</table>當發酵結束時，所得大約33.5噸的粗發酵液，其中的固體含量是大約6000kg，L-賴氨酸含量是大約2900kg至3200kg。發酵液在一個降膜蒸發器中被減壓濃縮至固含量約為50wt％。將該濃縮液噴灑為顆粒被描述于實施例1至4。對于本發明的方法，任何其它發酵液或由其制成的濃縮液當然也是可以使用的。描述于歐洲專利EP0533039和歐洲專利申請EP0532867和EP0615693的發酵液將通過實施例提及。實施例1起始物質是根據上述的生產Biolys60的標準配方流水生產的發酵液濃縮物。該濃縮液的水含量是大約53％，L-賴氨酸含量是大約24％，糖含量大約是1％，生物量的含量大約是10％，余下的物質是其它的發酵副產物和礦物質。將30kgBiolys60顆粒作為起始填充物加入到流化床制粒-干燥設備中，該設備中裝備有一個直徑大約為400mm的分布器平板和一個直徑為150mm的結合于流化床中的雙葉壓縮裝置。壓縮裝置以20m/s的圓周速率操作。大約210℃的熱空氣作為干燥和流態化介質穿過流化床，具有上述組成的賴氨酸發酵濃縮液通過一個由兩部分組成的噴嘴以大約60kg/h的速率被連續噴入。在大約4-5小時后，達到了穩定狀態，這時可以將具有下列產品參數的顆粒產品連續排出。在穩態下所得到的Biolys顆粒產品的產品參數濕含量大約3％堆積密度690kg/m3搖實密度710kg/m3顆粒尺寸分布10％＜900μm50％＜1200μm90％＜1550μm磨損值*0.2％顆粒的抗碎性2.5-7N*ErwekaFriabilator，50g，20min，20rpm，400μm篩孔實施例2制粒的起始物質是根據上述的生產Biolys60的標準配方流水生產的發酵液濃縮物。該濃縮液的水含量是大約51％，L-賴氨酸含量是大約26％，糖含量大約是1％，生物量的含量大約是10％，余下的物質是其它的發酵副產物和礦物質。將40kgBiolys60顆粒產品作為起始填充物加入到流化床制粒-干燥設備中，該設備中裝備有一個直徑為400mm的分布器平板和一個有5.5kW驅動力的結合于流化床中的壓縮裝置。該四葉壓縮裝置以31m/s的圓周速率操作。由壓縮裝置輸入到流化床中的能量是490W。大約220℃的熱空氣作為干燥和流態化介質穿過流化床，具有上述組成的賴氨酸發酵濃縮液通過一個由兩部分組成的噴嘴被連續噴入。在穩態下，具有下列產品參數的顆粒產品以大約37kg/h的速率被連續生產并排出。在穩態下所得到的Biolys顆粒產品的產品參數濕含量1.0％堆積密度737kg/m3搖實密度756kg/m3顆粒尺寸分布10％＜390μm50％＜600μm90％＜980μm95％＜1120μm磨損值*0.04％*ErwekaFriabilator，50g，20min，20rpm，45μm篩孔實施例3用于制粒的起始物質是根據上述的生產Biolys60的配方生產的發酵液濃縮物。該濃縮液的水含量是大約54％，L-賴氨酸含量是大約24％，糖含量大約是1％，生物量的含量大約是10％，余下的物質是其它的發酵副產物和礦物質。具有一個400mm分布器平板和組合的四葉壓縮裝置的流化床制粒-干燥設備中，壓縮裝置以31m/s的圓周速率和490W的能量輸入操作，大約250℃的熱空氣作為干燥和流態化介質穿過該設備。具有上述組成的賴氨酸發酵濃縮液通過一個由兩部分組成的噴嘴被噴入。在穩態下，具有下列產品參數的顆粒產品以大約47kg/h的速率被連續生產并排出。在穩態下所得到的Biolys顆粒產品的產品參數濕含量1.3％堆積密度718kg/m3搖實密度747kg/m3顆粒尺寸分布10％＜830μm50％＜1090μm90％＜1360μm磨損值*0.14％*ErwekaFriabilator，50g，20min，20rpm，45μm篩孔實施例4用于制粒的起始物質是根據上述的生產Biolys60的配方生產的發酵液濃縮物與作為標定試劑的蔗糖的混合物。將結晶狀的蔗糖混入濃縮液中，攪拌該混合物直到蔗糖完全溶解。該濃縮液的水含量是50％，L-賴氨酸含量是24％，糖再加上蔗糖的含量大約是2.7％，生物量的含量大約是10％，余下的物質是其它的發酵副產物和礦物質。具有一個400mm分布器平板和組合的四葉壓縮裝置的流化床制粒-干燥設備中，壓縮裝置以31m/s的圓周速率和490W的能量輸入操作，大約220℃的熱空氣作為干燥和流態化介質穿過該設備。具有上述組成的賴氨酸發酵濃縮液通過一個由兩部分組成的噴嘴被噴入。在穩態下，具有下列產品參數的顆粒產品以大約38kg/h的速率被連續生產并排出。在穩態下所得到的Biolys顆粒產品的產品參數濕含量1.3％堆積密度725kg/m3搖實密度749kg/m3顆粒尺寸分布10％＜420μm50％＜640μm90％＜1000μm磨損值*0.10％*ErwekaFriabilator，50g，20min，20rpm，45μm篩孔實施例5用于制粒的起始物質是根據歐洲專利申請EP0615693的實施例2的發酵液濃縮物。該濃縮液的水含量大約是53％。制粒后，確定了如下組分</tables>將40kg顆粒產品作為起始填充物加入到流化床制粒-干燥設備中，該設備中裝備有一個直徑為400mm的分布器平板和一個有5.5kW驅動力的結合于流化床中的壓縮裝置。四葉壓縮裝置以31m/s的圓周速率操作。由壓縮裝置輸入到流化床中的能量是490W。大約220℃的熱空氣作為干燥和流態化介質穿過流化床，具有上述組成的賴氨酸發酵濃縮液通過一個由兩部分組成的噴嘴被連續噴入。在穩態下，具有下列產品參數的顆粒產品以大約35kg/h的速率被連續生產并排出。在穩態下所得的Biolys顆粒產品的產品參數濕含量1.3％堆積密度729kg/m3搖實密度756kg/m3顆粒尺寸分布10％＜550μm50％＜740μm90％＜990μm磨損值*0.15％*ErwekaFriabilator，50g，20min，20rpm，45μm篩孔權利要求1.一種以發酵液為原料的動物飼料添加劑的生產方法，其中添加劑包含有全部或大部分的發酵液中的發酵產物和其它組分，其特征在于，在流化床中發酵液被一步制粒、壓縮和干燥，除了產生流化床所需的能量外，還通過機械手段向流化床中引入足夠的能量以獲得所希望的顆粒直徑和所希望的堆積密度。2.根據權利要求1的方法，其特征在于，與沒有引入附加機械能的流化床制粒-干燥過程相比，附加機械能導致堆積密度的增加和平均顆粒直徑的減小。3.根據權利要求1或2的方法，其特征在于，附加引入的機械能以表面處理和壓縮的方式作用于生長著的顆粒。4.根據上述權利要求中的任一項的方法，其特征在于，附加的能量由可移動的、共平面的裝置輸入。5.根據權利要求4的方法，其特征在于，旋轉葉片、葉面或扁平桿被用于流化床的腔內。6.根據上述權利要求中的任一項的方法，其特征在于，動物飼料添加劑的平均顆粒尺寸被控制在0.1和1.5mm之間。7.根據權利要求6的方法，其特征在于，動物飼料添加劑顆粒的尺寸以下述方式控制，即95％的顆粒的尺寸在0.1和1.5mm之間。8.根據權利要求7的方法，其特征在于，95％的顆粒的尺寸在0.3和1.2mm之間。9.根據上述權利要求中的任一項的方法，其特征在于，動物飼料添加劑的堆積密度被控制在大于600kg/m3。10.根據權利要求7的方法，其特征在于，動物飼料添加劑的堆積密度被控制在大于700kg/m3。11.根據上述權利要求中的任一項的方法，其特征在于，動物飼料添加劑的抗磨損性能被控制在磨損值小于1.0wt％的范圍內。12.根據權利要求9的方法，其特征在于，動物飼料添加劑的抗磨損性能被控制在磨損值為0和0.3wt％之間。全文摘要一種以發酵液為原料的動物飼料添加劑的生產方法,其中添加劑包含有全部或大部分的發酵液的發酵產物和其它組成,其特征在于,在流化床中發酵液被一步制粒、壓縮和干燥,除了產生流化床所需的能量外,還通過機械手段向流化床中引入足夠的能量以獲得所希望的顆粒直徑和所希望的堆積密度。這樣做的結果尤其使在單一步驟內連續生產符合諸如賴氨酸、蘇氨酸或色氨酸添加劑的工藝要求的顆粒成為可能,該步驟特別使用粗發酵液作為起始物質。文檔編號B01J2/16GK1170515SQ9711305公開日1998年1月21日申請日期1997年5月29日優先權日1996年5月31日發明者A·霍夫勒,H－C·奧特,C-J·克拉森,H·弗里德里克,U·赫茨,L·莫爾,R·舒特申請人:底古薩股份公司