專利名稱：自然循環反應器及其用途的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種內部設置蒸發器單元的反應容器及其在直鏈縮醛或環縮醛生產中的應用。
所述類型的反應容器已廣為人知且被用于化學工業的許多生產工藝中。
內部設置的蒸發器單元傳統上是以平板、蛇管、管束或其它管結構的形式構成，傳熱介質流過平板或管子，通過平板或管壁傳熱給反應容器中的反應介質或從中吸熱。如果對某些反應來說充分混合反應介質是必要的話，則上述管結構產生的對流常常是不足的，那么反應物必須另外由外部的機械手段，例如通過攪拌器或外部循環泵來混合。一種具有這樣的外部循環的裝置已由EP0012304公開，其中介紹了一種用于連續制備三噁烷的工藝和裝置。
在這一工藝中，三噁烷是在高溫且存在酸性催化劑的條件下，由甲醛水溶液形成的，并從反應混合物中通過蒸餾分離出來。外部強制循環供反應混合物充分混合。
這一工藝中的強制循環的效果可用循環率來衡量，循環率定義為循環液體量(用kg/s)比蒸發液體量(用kg/s)。在三噁烷的生產中，期望循環率大于50，這一點迄今只能通過這種外部強制循環來達到。但是，為達到這一點，就需要安裝昂貴的、保養麻煩的設備、泵和管道，此外，這還蘊含了安全性方面的危險。
本發明的目的在于改進上述類型的反應器，以便即使在沒有附加機械手段的情況下也能使反應介質充分混合。
根據本發明，這一點是通過這一事實達到的，即用以產生熱虹吸管流的蒸發器單元必須至少兩米高，并且在蒸發單元之間的有效的橫截面是整個橫截面的20％—80％。
本發明的進一步的實施例由權利要求2—8給出。
根據權利要求1的本發明反應容器適宜于制備直鏈縮醛或環縮醛，尤其是三噁烷、二氧戊環、四噁烷、甲縮醛、二乙氧基甲烷(Dioxyether)、二乙基乙縮醛(Diethylacetal)以及二丁基乙縮醛(Dibutylacetal)。
應用根據本發明的反應器可達到250的循環率，在易干擾性降低的同時，生產裝置的可靠性及可支配性也增加了。
下面以
圖1—3為基礎更詳盡地敘述了本發明的三個實施例。在圖中圖1以剖面示本發明第一實施例，圖2以剖面示帶有互為錐形安置的蒸發器單元的本發明實施例2，圖3以剖面示帶有一盒狀附件的本發明實施例3。
在圖1所示的垂直反應容器1內，在制備三噁烷時，存在酸的條件下，甲醛于液體介質3中部分反應得到三噁烷。三噁烷通過蒸發介質3產生蒸汽10而獲得，再隨蒸汽10通過出口8取出。反應起始物從進口7加入。
由于蒸發的緣故，三噁烷在介質3接近液面的區域中被耗盡，如果要使三噁烷的產率盡可能提高，介質3必須充分混合才能使三噁烷在接近液面區域的濃度與蒸汽10介質3的熱力學平衡濃度盡可能接近，這可以通過介質3循環得到最好的效果。
根據本發明這一點是通過蒸發器單元2(優選平板結構)互相平行地垂直安置在反應器內部來達到。這些平板2中有空腔4，傳熱介質尤其是蒸汽可從中流過。平板2也被稱為傳熱板，如果需要，也可以用于冷卻。傳熱介質通過入口5進入，出口6排出。
如果傳熱板2被加熱，介質3在板間上升，其上升被有賴于工藝條件所形成的蒸汽泡所加強。以這種方式，根據熱虹吸管理論，就產生了一種循環流動，一種虹吸管流，它確保了所需的循環，使得循環率大于50成為可能。為達到這一目的，平板2至少為2米高，平板2間的有效橫截面必須占總橫截面的20％—80％，優選30％—70％，總橫截面定義為平板間的有效截面與平板2橫截面之和。
在所述實施例中，由全部平板所引起的液壓降(Druckverlust)不超過250mbar。
為了把下降流與上升流分隔開，在平板2周圍垂直安置板9。在加熱過程中，若加熱時在平板2表面形成蒸汽泡11，則如圖2所示，按預先設置的0°—15°的角度(優選3°—5°)互為錐形安置平板是有利的。由此從底部到頂部，平板之間的距離增大。這樣就降低了從底部到頂部平板2之間的空間的液壓阻力，從而充分考慮到垂直上升的蒸汽/液體混合物的體積的增加。
在根據本發明的反應器的一尤其優選的實施例中，在蒸發器頂部安置一框形附件2(圖3)，附件12橫向地與板9密封，以便在操作狀態下在附件12外可比附件12內形成一更高的液位。附件的高度優選0.1—0.8m。液位差以及由此引起的壓力梯度進一步提高了循環率。
此外對板2與介質的接觸面進行拋光也是有利的，因為這同樣降低液壓阻力。
反應器1及平板2的材料優選用鋼或不銹鋼以及耐酸性鋼或特殊材料。
基于實施例對該新型反應器的優點進一步作以下說明在工藝裝置中，使用四種不同的反應器生產三噁烷帶有外部循環及外部安置加熱器單元的自然循環反應器(A)，帶有強制循環的反應器(B)，相應于圖1的根據本發明的反應器(C)以及相應于圖3的根據本發明的反應器(D)。所獲循環率以及蒸汽中得到的三噁烷濃度記錄在下表中(以平衡濃度的重量百分比計
權利要求
1.用于連續制備三噁烷的具有在內部相鄰安置的蒸發器單元(2)的反應器(1)，其特征在于為產生熱虹吸管流，蒸發器單元至少為2米高以及蒸發器單元之間的有效橫截面為總橫截面的20％—80％。
2.根據權利要求1的反應器，其特征在于蒸發器單元(2)為傳熱板。
3.根據權利要求2的反應器，其特征在于蒸發器單元(2)相互平行地垂直安裝。
4.根據權利要求2的反應器，其特征在于蒸發器單元(2)以相互成0°—15°的角度安置，以便從底部到頂部相鄰板間的距離增加。
5.根據權利要求1的反應器，其特征在于蒸發器單元(2)由鋼或耐腐蝕的金屬或耐腐蝕的合金制成。
6.根據權利要求1的反應器，其特征在于蒸發器單元(2)的外表面是拋光的。
7.根據權利要求1的反應器，其特征在于蒸發器單元(2)周圍垂直安置金屬板9。
8.根據權利要求1的反應器，其特征在于蒸發器單元(2)上面安置一盒形的附件。
9.根據權利要求1的反應器，用于制備直鏈縮醛或環縮醛，尤其是三噁烷、二氧戊環、四噁烷、甲縮醛、二乙氧基甲烷(Dioxyether)、二乙基乙縮醛。(Diethylacetal)以及二丁基乙縮醛(Dibutylacetal)。
全文摘要
本發明涉及一種用于連續制備三噁烷的在內部具有相鄰安置的蒸發器單元2的反應器，其特征在于蒸發器單元2至少為2米高以便產生熱虹吸管流以及蒸發器單元間的有效橫截面為總橫截面的20％-80％。該反應器尤其適于制備直鏈縮醛或環縮醛，尤其是三噁烷、二氧戊環、四噁烷、甲縮醛、二乙氧基甲烷(Dioxyether)、二乙基乙縮醛(Diethylacetal)以及二丁基乙縮醛(Dibutylacetal)。采用此反應器，可得到高達250的循環率，因此在降低了易干擾性的同時提高了生產設備的可靠性和可支配性。
文檔編號B01J19/24GK1130629SQ9511739
公開日1996年9月11日 申請日期1995年9月27日 優先權日1994年9月29日
發明者D·阿諾德, B·黑爾霍澤, H·勞奇, K·F·穆克 申請人:赫徹斯特股份公司