專利名稱:一種液體三氯化鋁催化劑及其制備工藝的制作方法
技術領域:
本發明屬于催化劑加工技術領域,具體地說是一種化工合成聚合反應的液體三氯化鋁催化劑。
目前在合成反應中采用的三氯化鋁催化劑,其大部都是用固體三氯化鋁,如α-烯烴聚合反應所用的催化劑就是固體三氯化鋁,盡管國外有關專利介紹了將固體三氯化鋁加入二甲苯中,再加α-烯烴中進行反應,但是固體三氯化鋁在二甲苯中是個懸浮液,并不是真溶液。另外在專利申請號為90101107.X中,介紹了關于液體三氯化鋁的制備工藝,該液體三氯化鋁催化劑最大的缺陷就是不能長期保存,所制備的成品催化劑必須馬上使用。另外還存在反應條件苛刻、成本高的不足。
本發明的目的是提供一種便于長期保存、穩定性好的液體三氯化鋁催化劑。
本發明的目的是這樣實現的其制備工藝為將35-70公斤的甲基苯加入帶攪拌的搪瓷釜內,再加30-65公斤固體三氯化鋁進行攪拌,在常溫常壓下將3-8公斤的氯化氫氣體通入三氯化鋁和甲基苯混合液中,致使固體三氯化鋁全部溶解,生成三元液體三氯化鋁絡合物催化劑,經200目不銹鋼網過濾除雜質,即可獲得活性三氯化鋁含量為30-65%的液體三氯化鋁催化劑。裝入密閉塑料桶中,可儲存半年至兩年不變化。該液體三氯化鋁催化劑屬酸性物質,有腐蝕作用,遇水分解,會失去催化活性。
本發明的催化劑在使用時,具有活性強、用量少、低溫便可進行反應,適用性廣,凡是用固體三氯化鋁作催化劑反應時,均可用本催化劑。由于是液體因此在反應中分散性好,使反應徹底,產品收率提高5-10%,該催化劑在反應中平穩,易控制。另外本發明還具有制造簡單、不需要能源和特殊設備,使用方便,可用泵輸送,改善操作環境等優點。
本發明根據需要可將液體三氯化鋁催化劑配成最低活性三氯化鋁含量30%至最高活性三氯化鋁65%,使用范圍寬。
下面將通過實施例對本發明作進一步說明。
實施例1將50公斤二甲苯加入帶攪拌的搪瓷釜內,再加50公斤固體三氯化鋁,再往三氯化鋁和二甲苯的混合物中通入6公斤氯化氫氣體,使之三氯化鋁全部溶解,再用200目不銹鋼網過濾除去雜質,即可得到成品液體三氯化鋁催化劑,裝入密閉塑料桶中儲存。該催化劑用于合成α-烯烴聚合油反應中與固體三氯化鋁的對比效果見表1。
實施例2將40公斤二甲苯加入帶攪拌的搪瓷釜內,再加60公斤固體三氯化鋁進行攪拌,在常溫常壓下,通入7.2公斤氯化氫氣體,使固體三氯化鋁全部溶解,而生成三元液化三氯化鋁絡合物催化劑,經200目不銹鋼網過濾,即可得活性三氯化鋁含量60%的成品催化劑,密閉存放。該催化劑用于合成α-烯烴聚合油反應中與固體三氯化鋁的對比效果見表2。
實施例3
將50公斤甲苯與50公斤固體三氯化鋁在搪瓷釜內混合,并通入6公斤氯化氫氣體,使三氯化鋁全部溶解,過濾后,而制成液體三氯化鋁催化劑(制備工藝同實施例2),裝入塑料桶中密封存放。該催化劑用于合成二芐基甲苯導熱油中與固體三氯化鋁的對比效果見表3。
實施例4將40公斤三甲苯與60公斤固體三氯化鋁在搪瓷釜內混合,并通入4公斤氯化氫氣體,使三氯化鋁全部溶解,過濾后,而制成液體三氯化鋁催化劑成品(制備工藝同實施例2),裝入塑料桶中密封存放。該催化劑用于以氯化石臘為原料合成汽缸油中與固體三氯化鋁的對比效果見表4。
表1烯烴量固體三液體三激發溫度Br值收率氯化鋁氯化鋁100公斤4公斤190℃2065%100公斤2.5公斤160℃1071%
表2烯烴量固體三液體三激發溫度Br值收率氯化鋁氯化鋁100公斤4公斤190℃2065%100公斤2.3公斤158℃1073%表3芐基氯和甲苯量固體三氯化鋁液體三氯化鋁收率100公斤1公斤25%100公斤0.2公斤35%表4氯化石臘固體三氯化鋁液體三氯化鋁反應溫度收率100公斤0.5公斤315℃65%100公斤0.4公斤290℃72%
權利要求
1.一種適用于合成聚合反應的液體三氯化鋁催化劑,其特征是它由甲基苯、固體三氯化鋁和氯化氫組成,其重量份數的比為甲基苯35-70、固體三氯化鋁30-65、氯化氫3-8。
2.根據權利要求1所述的液體三氯化鋁催化劑,其特征是甲基苯為一甲苯。
3.根據權利要求1所述的液體三氯化鋁催化劑,其特征是甲基苯為二甲苯。
4.根據權利要求1所述的液體三氯化鋁催化劑,其特征是甲基苯為三甲苯。
5.根據權利要求1所述的液體三氯化鋁催化劑,其特征是氯化氫為氯化氫氣體。
全文摘要
一種液體三氯化鋁催化劑及其制備工藝,其特點是由甲基苯、固體三氯化鋁和氯化氫氣體組成。本發明的催化劑在使用時,具有活性強、用量少、低溫進行反應、適用性廣,可取代固體三氯化鋁催化劑。在反應中分散性好,使反應徹底,產品收率提高5—10%,而且該催化劑在反應中平穩,易控制。另外還具有制造簡單,使用方便,可用泵輸送,改善操作環境等優點。
文檔編號B01J27/10GK1090223SQ9312130
公開日1994年8月3日 申請日期1993年12月28日 優先權日1993年12月28日
發明者劉富國 申請人:永新-沈陽化工股份有限公司