專利名稱：己糖醇酐的脂肪酸酯組合物的制作方法
技術領域：
本發明涉及己糖醇酐的脂肪酸酯(即己糖醇的內單醚的脂肪酸酯;己糖醇是脂肪族直鏈六碳六元醇)的組合物。此組合物實質上無未酯化的多醇。尤其是本發明涉及脫水山梨糖醇(即山梨糖醇的內單醚)的脂肪酸酯組合物。進一步，本發明涉及從由己糖醇酐脂肪酸酯和未酯化的多醇組成的組合物中除去未酯化多醇的提純方法。
己糖醇酐的脂肪酸酯的組合物，(為引用方便起見，此后稱為脫水山梨糖醇(脂肪酸)酯)在許多領域具有廣泛的用途，如用作形成水在油中和油在水中乳液的乳化劑。它們可在市場上方便地得到，例如，SPAN(注冊商標)乳化劑和ALKAMUL(注冊商標)脫水山梨糖醇酯。
美國專利2，322，820號討論了脫水山梨糖醇酯的制造方法。一般而言，為制取脫水山梨糖醇(己糖醇酐)脂肪酸酯，在溫度高于約200℃和在惰性氣體流和酸或堿催化劑存在下，使山梨糖醇(或一類似的己糖醇)和一種或多種脂肪酸進行反應。產物為脫水山梨糖醇單-、二-、三-和四-酯的混合物。還產生雜質，如脫水山梨糖醇分子自縮合形成的未酯化多醇(此后稱作多醇)、未反應的脫水山梨糖醇和山梨糖醇酐(山梨糖醇的內二醚，屬于己糖二酐)。工業產品脫水山梨糖醇酯中也含這些雜質。因此，在美國專利2，322，820號中實施例1中提到的洗滌工序顯然受到熟悉此技術人的忽視。
已經發現，在乳化過程中，這些多醇雜質常形成不需要的淤渣。因此，為避免形成淤渣，希望脫水山梨糖醇不含這些多醇雜質。
因此，本發明的目的是提供脂肪酸己糖醇酐酯，特別是實質上不含未酯化多醇的脫水山梨糖醇酯的組合物，以及一種對含未酯化多醇雜質的脂肪酸己糖醇酐(脫水山梨糖醇)酯的提純方法。而且，這些提純方法應足以將脫水山梨糖醇中的極為相似的雜質選擇地加以分離。
因此，本發明提供己糖醇酐的脂肪酸酯和未酯化多醇的組合物，其中，未酯化多醇的含量在6.59%重量-0.05%重量范圍內，優選是在3.14-0.19%重量范圍內。另外，本發明還提供一種從己糖醇酐脂肪酸酯和未酯化多醇組成的組合物中去除未酯化多醇的提純方法。此法包括以下步驟a)將所說的組合物溶解在含至少一種烴和至少一種極性有機溶劑的溶液中，以得到所說的組合物的有機溶液。
b)在足以有效提取所說的未酯化多醇的條件下，將所說的有機溶液同至少一種金屬鹽的水溶液混合或使之接觸;和c)從水溶液中分離所說的有機溶液，隨之可任意地回收已提純的己糖醇酐脂肪酸酯。
適宜的烴是為惰性取代基任意取代的C5-20直鏈或支鏈烷烴、C5-20環烷烴和C6-20芳烴。惰性取代基是指既不同多醇也不同脫水山梨糖醇酯反應的取代基，如烷基和鹵素。這些烴的實施例包括戊烷、己烷、庚烷、辛烷、癸烷、十六烷、環己烷、甲苯、乙苯和石油醚。優選的烴是戊烷類、己烷類、環己烷和石油醚。
適宜的極性有機溶劑包括含氧的烴;如直鏈、支鏈、環或芳香C1-C11醇、醛、酮、酯和醚;和具有對其共軛酸的pKa值小于10優選為小于8的含氮堿。這些醇的實施例包括甲醇、乙醇、正-丙醇、丁醇、戊醇、己醇、環己醇、芐醇和癸醇。這些醛的實施例包括甲醛、乙醛和苯甲醛。這些酮的實施例包括丙酮、甲乙酮、甲戊酮和二乙酮。這些酯的實施例包括醋酸乙酯、異丁酸甲酯和丙烯酸2-乙基己酯。這些醚的實施例包括二乙醚、二噁烷和四氫呋喃。這些含氮堿的實施例包括乙腈、苯胺、烯丙基酰胺和吡啶。其它的適宜的極性有機溶劑包括不會同多醇或脫水山梨糖醇酯發生反應的惰性含硫溶劑，如二甲基亞砜和環丁砜。C1-C5醇，特別是異丙醇是優選的，因為它可方便地被除去以及脫水山梨糖醇酯易溶于其中。
首先將含雜質(含多醇)的脫水山梨糖醇酯溶于一種烴和一種極性有機溶劑組成的溶液中，得到脫水山梨糖醇酯溶液(此后稱為有機溶液)。優選的是烴類低沸點溶劑和碳原子數少于 的極性有機溶液，因為在處理后容易將其除去。優選地含烴和極性有機溶劑的有機溶液中，烴和極性有機溶劑的比值優選范圍為約1/1000-約5∶1，更優選的是約1/100-約3∶1，最為優選的是約1∶10-2∶1。
然后，將有機溶液同金屬鹽水溶液混合或使之接觸。鹽溶液含有水和約1-20%重量，優選為5-10%重量(以金屬鹽溶液計)的金屬鹽。適宜的金屬鹽包括金屬鹵化物鹽、金屬硝酸鹽、金屬醋酸鹽和金屬硫酸鹽。優選的金屬鹽是金屬鹵化物鹽。金屬鹽溶液可含醇或不含醇。
適宜的金屬鹵化物鹽包括堿金屬鹵化物、堿土金屬鹵化物和三價金屬鹵化物。這些鹵化物鹽包括LiCl、NaBr、KI、CaBr2、MgI2、NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2、AlCl3和FeCl3。優選金屬鹵化物鹽是堿金屬鹵化物和堿土金屬鹵化物，特別是NaCl、KCl、CaCl2和MgCl2。適宜的硫酸鹽是堿金屬硫酸鹽、堿土金屬硫酸鹽和三價金屬硫酸鹽。這些硫酸鹽的實施例包括硫酸鈉、硫酸鈣、硫酸鎂和硫酸鐵。適宜的醋酸鹽是堿金屬醋酸鹽、堿土金屬醋酸鹽和三價金屬醋酸鹽。這些醋酸鹽的實施例包括醋酸鈉、醋酸鋰、醋酸鎂和醋酸鋁。適宜的硝酸鹽是堿金屬硝酸鹽、堿土金屬硝酸鹽和三價金屬硝酸鹽。這些硝酸鹽的實施例包括硝酸鈉、硝酸鈣、硝酸鋁和硝酸鐵。
為方便起見，本發明的方法將通過其優選的具體的實施方案進一步加以說明。在此具體的實施方案中，使用金屬鹵化物鹽溶液。在一典型的過程中，將金屬鹽鹵化物鹽溶液加入并混合到有機溶液中制得一混合溶液。有機溶液對金屬鹵化物鹽溶液的比值的優選范圍為約10∶1-1∶10，更為優選的為約5∶1-1∶5。然后，使此混合溶液相分離，分離成含烴、極性有機溶劑和脫水山梨糖醇酯的有機相和含水、金屬鹵化物鹽和多醇雜質的水相。將金屬鹵化物鹽溶液優選加熱到溫度范圍約25℃-90℃，更優選的范圍為約45℃-80℃，溫度上限應低于所用有機溶劑的沸點。對于己烷/異丙醇溶液，為加速相分離，優選將金屬鹵化物鹽溶液加熱到約50℃-55℃。隨后，將水相與有機相分離，然后，通過閃蒸、蒸餾或其它的去除有機溶劑(包括烴類和極性有機溶劑)的方法除去有機溶劑，回收經提純的脫水山梨糖醇酯。至少可將一部分分離的水相再循環到混合階段，用于進一步去除多醇雜質。
任何本技術領域的已知的分離有機/水溶液相的方法可用于本發明。混合和相分離工序可在單一的容器也可在多個容器中進行。例如，這些工序可以在一個帶攪拌的容器中或其它適宜的混合裝置中進行。相分離可在另一個重力沉降容器或其它適宜的機械分離裝置中進行。這些工序也可以在多階段間歇或連續地重復。例如，多階段混合-沉降器、重力提取塔、離心提取器或其它熟知的裝置。
在另一具體實施方案中，脫水山梨糖醇酯的有機溶液不同金屬鹽溶液接觸以去除多醇雜質。在本發明的方法中，多醇可以大部分被提取進入金屬鹽溶液(至少約60%，優選的至少約70%，更優選的至少約90%)。
例如，通過有機溶液在液-液兩相接觸器中同金屬鹽溶液接觸而提取多醇，如在美國專利3，351，434號中的討論的，此項專利在此作為參改。一般來說，將有機溶液和金屬鹽溶液以不同的層面泵經兩相接觸器槽。當可為有機溶液潤濕的園盤在兩種溶液層之間轉動時，多醇雜質轉入到金屬鹽溶液中。此園盤僅可被含脫水山梨糖醇酯的有機溶液潤濕。然后從處理后的有機溶液中回收提純的脫水山梨糖醇脂肪酸酯。
也可以通過一無分散的溶劑提取法使脫水山梨糖醇酯有機溶液同金屬鹽溶液接觸以去除多醇雜質，這些方法如FLBER-FILM接觸器(FIBER-FILM為商標)(產自Merichem Company)和中空纖維膜技術。美國專利3，754，377、3，758，404和3，839，487號討論了FIBER-FILM接觸器，其內容在此作為參考。一般來說，在置于保留的園筒內的連續的小直徑纖維(如玻璃纖維和金屬纖維)的外表面上導入金屬鹽的水溶液。金屬鹽溶液優先于脫水山梨糖醇酯溶液粘附于纖維表面上，而脫水山梨糖醇酯溶液則流過并平行于水溶液潤濕的纖維材料。
在美國專利5，033，132、4，997，569、4，921，612和4，789，468號中討論了中空纖維膜技術，在此將其內容作為參考。在Prasad，R和Sirkar，K.K，的“Dispersion-Free Solvent Extraction With Microporous Hollow-Fibre Modules，”ALChE J.，34(2)，177(1988)中也討論了中空纖維膜技術。在本發明的方法中，可以使用親水微孔中空纖維組件、疏水微孔中空纖維組件或既具有親水側也具有疏水側的膜。一般來說，由于溶質在有機和水溶液相之間的分配系數小于1，所以親水微孔中空纖維組件比疏水微孔中空纖維組件受到優選。例如，親水微孔中空纖維組件可以是再生的纖維素中空纖維，或CUPROPHAN型中空纖維(來自德國的ENKA)。在管側或殼側，兩相可以順流或呈逆流。水相的流動(金屬鹽溶液)可以是管側或殼側，但優選的殼側，因為有機相(脫水山梨糖醇酯溶液)保持的壓力比水相壓力高，以防止水相(優先潤濕親水膜)流過膜和分散在有機相。另外，一種具有親水側和疏水側的不對稱潤濕的多孔膜可用于提取。這些膜可以是復合結構，具有親水層，如多孔的再生纖維素、多孔醋酸纖維素、微孔玻璃和多孔陶瓷，也具有疏水層，如多孔聚乙烯、多孔聚丙烯和多孔聚四氟乙烯。從提取后的脫水山梨糖醇酯溶液中回收經處理的脫水山梨糖醇酯。
本發明的方法去除未酯化的多醇，而留下未受擾動的脫水山梨糖醇酯。另外，本發明的方法對除去未酯化多醇上是有效的。同時還發現，本發明的方法的相分離時間短。
下述具體實施方案討論本發明的方法，僅為了說明性目的，而不是限制本發明。
實施例1此實施例說明本發明的含雜質的脫水山梨糖醇酯的提純。
將50毫升的SPAN20乳化劑(SPAN是商標)(由Imperial Chemical Industries，ICI生產的脫水山梨糖醇單月桂酸酯)溶解于50毫升己烷和50毫升異丙醇的混合物中并加入50毫升的10%重量的氯化鈉水溶液。將溶液傾入一250毫升的分液漏斗中。將分液漏頭加塞并搖動，然后直立于鐵環架上以使出現相分離。鹽溶液的溫度為室溫，在10分鐘內全部相分離。將有機相收集并蒸出。回收的脫水山梨糖醇單月桂酸酯經氣相色譜法分析，并與未經洗滌的SPAN20(商標)乳化劑的相同樣品進行比較，結果示于表1，結果表明，多醇量有所降低。
表1樣品 山梨糖醇 總的FA** 山梨糖醇酐*** 脫水山梨糖醇(%重量) (%重量) (%重量)未洗的 ND* 2.58 7.34 5.99洗過的 ND 2.67 0.19 ND＊ND表示未檢出，即低于方法的檢測限度，總山梨糖醇總量＜0.05%重量或＜0.3%重量。
＊＊FA表示脂肪酸，即月桂酸。
＊＊＊未酯化多醇(縮合的和未反應的)。
實施例2此實施例說明本發明方法的另一具體實施方案。
將50毫升SPAN 20(商標)乳化劑(ICI公司的脫水山梨糖醇單月桂酸酯)溶于50毫升己烷和50毫升異丙醇的混合物中。將溶液傾于250毫升的分液漏斗中，并加入50毫升的10%重量的硫酸鈉水溶液。將分液漏斗加塞、搖動，然后直立放在一鐵環架上使進行相分離。鹽溶液的溫度為室溫。全部相分離在8分鐘內完成。收集有機相，將有機溶劑蒸出。用氣相色譜法對回收的脫水山梨糖醇單月桂酸酯進行分析。結果示于表2。
實施例3此實施例說明本發明方法的另一具體實施方案。
提純方法相似于實施例2，只是用石油醚(石油的低沸點餾份，30-60℃，主要為甲烷系列飽和烴組成，Baxter公司產品主要為戊烷和己烷)代替己烷。相分離在7.5分鐘完成。結果示于表2。
對照實施例1此實施例說明一提純方法，其中將凈的水山梨糖醇單月桂酸酯用硫酸鈉水溶液洗滌，如美國專利2，322，820號公布的。
將50毫升的SPAN20(商標)乳化劑(ICI公司的脫水山梨糖醇單月桂酸酯)加到250毫升的分液漏斗中。再加入50毫升的10%重量的硫酸鈉水溶液。鹽溶液的溫度為室溫。將分液漏斗加塞并搖動，直到生成濃的白色乳液。十二小時后，約有30%的相分離。4天后，約有60%的相分離。全部相分離需要1-2周。結果示于表2。
表2總的樣品 FA* 山梨糖醇 脫水山梨糖醇酐**(%重量) (%重量) (%重量)未處理的SPAN20(tm) 2.23 6.94 5.86對照實施例1 2.21 3.56 3.03實施例2 2.43 1.74 1.21實施例3 2.47 1.99 1.15＊FA表示脂肪酸＊＊多醇(縮合的和未反應的)實施例4此實施例說明本發明方法的另一具體實施方案。
制備氯化鈣、氯化鈉和硫酸鈉的10%重量的溶液。將這些鹽溶液保持在室溫(25℃)。將80毫升的脫水山梨糖醇單月桂酸酯溶于1∶1的異丙醇和甲苯的混合物中，得到SPAN20(商標)乳化劑(ICI公司的脫水山梨糖醇單月桂酸酯)的溶液。在四個分液漏斗中各加入50毫升的SPAN20(商標)溶液。每一漏斗中裝入50毫升鹽溶液。第四個燒瓶中裝以50毫升的去離子水。然后將每一分液漏斗加塞，劇烈搖動15秒鐘。放氣、直立和打開塞子。對氯化鈣來說，相分離很快，不到10分鐘。氯化鈉和硫酸鈉的分離要15分鐘。用去離子水洗的溶液在一周后不分離，在兩周后也不完全分離。
實施例5此實施例說明本發明方法的另一具體實施方案。
制備1、3、5和10%重量濃度的氯化鈣溶液。放在一爐上使這些溶液加熱到50℃。100克的SPAN20(商標)乳化劑(ICI公司的脫水山梨糖醇單月桂酸酯)溶于270克的1∶1的異丙醇和甲苯的溶液中。脫水山梨糖醇酯的濃度為27%。使用四支125毫升的分液漏斗，每一分液漏斗裝以50毫升的脫水山梨糖醇酯溶液。另外，每一漏斗還裝以溫熱的鹽溶液，每一鹽溶液的濃度不同。將每一漏斗加塞并劇烈振蕩一分鐘，放氣，然后直立并打開塞子。對用10%鹽溶液洗的樣品來說，相分離十分快，不足十分鐘。另外的樣品相分離則需10分鐘以上，但不足兩小時。對所有樣品，全部相分離不超過兩小時。
實施例6用10%氯化鈉溶液和33%SPAN20(商標)的乳化劑在1∶1異丙醇∶甲苯的溶液進行了計時的實驗。
將150毫升的乳化劑溶液加到500毫升的分液漏斗中，加入100毫升的鹽溶液，或將溶液加溫到60℃，或在室溫(25℃)。將分液漏斗加塞，劇烈搖動10秒鐘，放氣、直立和打開塞子。對在室溫下進行鹽洗的溶液相分離需500分鐘，對于加溫的鹽溶液則需256分鐘。
實施例7說明溫度對本發明方法的影響。
制備10%重量的氯化鉀、氯化鈉、氯化鈣和硫酸鈉溶液。將每一種鹽溶液分成兩部分。一部分加熱至60℃，另一部分保持在室溫。將200毫升表面活性劑溶于200毫升的異丙醇和200毫升的甲苯中制得SPAN20(商標)乳化劑溶液。將此溶液攪拌30分鐘以使完全溶解。在四支分液漏斗中，都加入50毫升的表面活性劑溶液。然后加入50毫升鹽洗溶液。將每一漏斗加塞，劇烈搖動10秒鐘，放氣、直立并打開塞子。測定相分離的時間，發現，相分離所需時間隨鹽溶液而變化。當將鹽溶液加溫時，相分離加快。結果示于表3。
表3鹽溶液 室溫 加溫的NaCl 1:40(分:秒) 1:08KCl 1:42 1:04CaCl21:17 1:00NaSO41:58 1:18實施例8此實施例說明本發明的方法的又一具體實施方案。
將10%重量氯化鈉溶液放在一加溫爐上加溫到60℃。在一典型的實驗中，將20毫升SPAN20乳化劑(ICI公司的脫水山梨糖醇單月桂酸酯)溶于20毫升異丙醇和20毫升共溶劑的混合物中。共溶劑為己烷、石油醚、環己烷和十六烷。將脫水山梨糖醇酯溶液放入250毫升的分液漏斗中。在每一分液漏斗中加入50毫升的熱鹽溶液，然后將每一分液漏斗加塞、搖動和放氣。將分液漏斗直立，打開塞子，測定相分離時間。結果示于表4。
表4共溶劑 時間己烷 0:54(分:秒)石油醚 1:10環己烷 1:19十六烷 12:00實施例9此實施例說明本發明方法的另一具體實施方案。
在一管瓶中，將5毫升的SPAN20乳化劑(ICI公司的脫水山梨糖醇單月桂酸酯)溶于5毫升己烷和5毫升下列有機溶劑中并加以搖動。這些有機溶劑是丙酮、苯甲醛、二噁烷、四氫呋喃、醋酸乙酯、吡啶、乙腈、二氯甲烷、環丁砜和二乙胺。然后加入10毫升10%的NaCl水溶液。將管瓶劇烈搖動。對丙酮、苯甲醛、二噁烷、四氫呋喃、醋酸乙酯、吡啶和乙腈來說，呈現相分離時是為2-24小時，對二氯甲烷和環丁砜來說，不易呈現相分離。而用二乙胺則會發生化學反應。
實施例10此實施例說明本發明方法的另一具體實施方案。
制備10%重量的硫酸鋁、氯化鐵和硝酸鐵溶液。將50毫升SPAN20乳化劑(ICI公司的脫水山梨糖醇單月桂酸酯)溶于50毫升異丙醇和500毫升己烷中。將混合物攪拌以得到均勻溶液。將硫酸鋁、氯化鐵和硝酸鐵溶液各放入一250毫升的分液漏斗中。再將每個分液漏斗中放入的50毫升的脫水山梨糖醇酯溶液，將分液漏斗加塞、搖動、放氣，然后直立使之出現相分離。對每一種溶液來說，在10分鐘內呈現相分離。對氯化鐵和硝酸鐵溶液來說，鹽溶液是橙色的。
實施例11此實施例說明本發明方法的另一具體實施方案。
將SPNA20乳化劑(ICI公司的脫水山梨糖醇單月桂酸酯)溶于各種比例的異丙醇(IPA)/己烷混合物中混合物 比值 SPAN20(商標)(毫升)5毫升異丙醇/25毫升己烷 1:5 305毫升異丙醇/50毫升己烷 1:10 5525毫升異丙醇/5毫升己烷 5:1 3025毫升異丙醇/5毫升己烷 10:1 55
將上述混合物攪拌成均勻溶液液，1和2得到霧狀淡黃色液體。2幾乎是不透明的。4是透明的。將每個燒瓶中的內容物傾入4個分液漏斗中，30毫升的10%氯化鈣水溶液加到1和3中，55毫升的10%氯化鈣水溶液加到2和4中，將每一燒瓶加塞、搖動、放氣，然后直立等待相分離。
3和4的相分離很快，不到5分鐘。而1和2的相分離要慢得多，需18小時或更長。用在洗滌工序中的水需回收，以測定是否異丙醇溶于其中。根據這些結果，似乎是，異丙醇不會明顯地溶于鹽的水溶液相中。
#3 用30毫升洗 回收30毫升#4 用55毫升洗 回收60毫升1和2的水溶液層在18小時后保持濃乳狀。當回收時，這些層的體積要比用于洗滌的量大得多。似乎是，在18小時后相分離不完全，在水相中有機相被乳化。
實施例12此實施例說明本發明方法的另一具體實施方案。
將150毫升SPAN20乳化劑(ICI公司的脫水山梨糖醇單月桂酸酯)溶于150毫升的己烷和150毫升的異丙醇中得到SPAN20乳化劑的溶液。攪拌此混合物直到溶液均勻。將得到的溶液用10%的硫酸鈉水溶液洗。
1.水溶液∶有機溶液 10∶1
用10份水溶液相洗1份SPAN20溶液。過夜呈現相分離，約需18小時。此后相是清亮的。
2.水溶液∶有機溶液 1∶1用一份水溶液相洗一份SPAN20溶液。相分離在1分鐘15秒完成。
3.水溶液∶有機溶液 1∶10用一份水溶液相洗10份SPAN20溶液。水相消失，顯然是溶于有機相。形成晶體鹽，并粘附到分液漏斗側。
權利要求
1.一種由已糖醇酐的脂肪酸酯和未酯化多醇組成的組合物，其中未酯化多醇的含量范圍為6.59%重量-0.05%重量。
2.權利要求1中要求的組合物，其中未酯化多醇的含量范圍為3.14%重量-0.19%重量。
3.權利要求1或2要求的組合物，其中，己糖醇酐脂肪酸酯為脫水山梨糖醇的脂肪酸酯。
4.一種從由己糖醇酐脂肪酸酯和未酯化多醇組成的組合物中去除未酯化多醇而提純的方法，此方法由下列工序組成a)將所說的組合物溶于含有至少一種烴和至少一種極性有機溶劑組成的溶液中，以得到的所說組合物的有機溶液。b)在可有效提取所說的未酯化多醇條件下，將所說有機溶液同至少一種金屬鹽的水溶液混合或接觸;和c)從水溶液中分離所說的有機溶液，然后可隨意回收經純化的己糖醇酐脂肪酸酯。
5.權利要求4中要求的方法，其中，己糖醇酐脂肪酸酯是脫水山梨糖醇脂肪酸酯。
6.權利要求4或5的方法，其中，將鹽溶液加熱到約20℃-90℃的溫度范圍(在工序b之前)。
7.權利要求4-6的任一方法，其中，金屬鹽是金屬鹵化物鹽。
8.權利要求7的方法，其中，金屬鹵化物鹽選自堿金屬鹵化物和堿土金屬鹵化物。
9.權利要求8的方法，其中，金屬鹵化物選自LiCl、NaBr、KI、CaBr2、MgI2、NaCl、KCl、CaCl2和MgCl2。
10.權利要求9的方法，其中，金屬鹵化物鹽的量為鹽溶液的約5-10%重量。
11.權利要求10的方法，其中，金屬鹵化物鹽選自NaCl、KCl、CaCl2和MgI2。
12.權利要求11的方法，其中，有機溶液與金屬鹽水溶液的比值在約10∶1-1∶10范圍內。
13.權利要求4-12的任一方法，其中，烴選自C5-20烷烴、C5-20環烷烴、C6-20芳烴。
14.權利要求13的方法，其中，烴選自戊烷、己烷、庚烷、辛烷、癸烷、十六烷、環己烷、甲苯、乙苯和石油醚。
15.權利要求14的方法，其中，烴是戊烷或己烷。
16.權利要求4-15的任一方法，其中，極性有機溶劑選自含氧烴、具有其共軛酸的pKa小于10的含氮堿和含硫惰性溶劑。
17.權利要求16的方法，其中，極性有機溶劑選自C1-C11醇、醛、酮、酯和醚。
18.權利要求17的方法，其中，有機溶劑是醇。
19.權利要求18的方法，其中醇選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丁醇、戊醇、己醇、環己醇、苯甲醇和癸醇。
20.權利要求19的方法，其中，醇是C1-C5醇。
21.權利要求4-20的任一方法，其中，有機溶液在液-液兩相接觸器中同金屬鹽水溶液接觸。
22.權利要求21的方法，其中，在一FIBER FILM接觸器中有機溶液同金屬鹽水溶液接觸。
23.權利要求21的方法，其中，有機溶液流經一中空纖維膜同金屬鹽溶液接觸。
全文摘要
本發明涉及由己糖醇酐(脫水山梨糖醇)的脂肪酸酯和未酯化多醇組成的組合物，其中未酯化多醇含量為6.59％重量—0.05％重量，并涉及一種通過從由己糖醇酐脂肪酸酯和未酯化多醇組成的組合物中除去未酯化多醇而提純的方法，此方法的步驟詳見說明書。
文檔編號B01F17/00GK1089949SQ9311848
公開日1994年7月27日 申請日期1993年10月14日 優先權日1992年10月15日
發明者R·P·阿達姆斯基, S·M·伯修里 申請人:國際殼牌研究有限公司