專利名稱：優質金剛石單晶的生長技術的制作方法
技術領域：
本發明涉及金剛石的生長，特別是涉及優質金剛石單晶的生長技術，屬于晶體生長領域。
優質單晶金剛石主要用于制造鋸片、滾輪修正器和孕鑲地質鉆頭。目前國內生產金剛石方法主要缺點是1、所用的傳壓介質是用水玻璃作為粘結劑，由葉蠟石粉構成的，這種傳壓介質不能經高溫處理。因此，葉蠟石中的吸附水，尤其是結晶水及其它有害成份嚴重影響金剛石生長;2、生產金剛石時超高壓高溫腔體的組裝不合理，如圖1所示，作為熔(催化劑)的合金與作為生長金剛石原料的石墨串聯組合，這樣的組裝法，通電以后，由于石墨的電阻遠大于合金的電阻，致使石墨的溫度遠高于合金的溫度。這種溫度分布極不利于金剛石的生長，因介面處部份石墨變成金剛石后，電阻變化大，使溫度難以控制，不易延長生產時間等。由于以上原因，腔體中的氣氛、溫度分布及與其有關的壓力分布極不合理，結果是生長的金剛石的數量少，質量差。美國的G.E公司、南非的De Beer′s公司生產金剛石的水平雖屬國際領先，但其超高高溫腔體的組裝法也屬圖1類型，傳壓介質及控溫控壓技術屬保密技術，未見報導。
本發明的目的在于提供一種優質金剛石單晶的生長技術，用新型的陶瓷結構半干壓成型的傳壓介質替代傳統的傳壓介質;采用合金-石墨并聯式的組裝結構，替代現有技術的串聯結構，即可克服現有技術很難生長優質金剛石單晶的各種缺點，可以進行批量生產，從而滿足國內外市場對優質金剛石單晶的需求。
本發明的技術內容包括1、采用陶瓷結構半干壓成型的傳壓介質，替代傳統的傳壓介質，葉蠟石粉用有機粘結劑粘結成型，經800℃以上高溫處理，以排除吸附水、結晶水及其他有害成份，因此消除了在超高壓高溫條件下，由于相變引起的體積收縮而造成的壓力下降，導熱性能的變化及對腔體內的污染;
2、采用合金石墨相間并聯式的組裝結構(圖2)。這種組裝法可使通電以后合金的溫度高，石墨的溫度低，部份石墨變成金剛石后，電阻變化小，溫度穩定，便于延長生長時間，這給生長質量好，粒度大，數量多的金剛石提供了好的溫度及與其相關的壓力條件;
3、生長金剛石的合金片由原來的園片狀，改為矩形。
本發明的效果如下1、由于采用了新的傳壓介質和合金-石墨相間并聯的腔體組裝方法，金剛石的單次產量由原來的4-5克拉增加到6-8克拉;
2、生長的金剛石的質量明顯提高，1/3以上的晶體晶形完整，缺陷少，晶形完整者的抗壓強度從原來的15-20kg提高到30-40kg;其中有相當部份超過50kg，達到國際先進水平。(如美國GE公司、南非De Beer′s公司的水平);
3、合金的用量減少30%以上，降低了金剛石的生產成本。
如下圖1為傳統技術串聯式組裝腔體示意2為本發明并聯式組裝腔體示意中1-導電環 2-導電片 3-傳壓介質4-石墨 5-合金本發明由以下實施例完成實施例1 半干壓成型陶瓷傳壓介質的制備取5公斤粒度為24目以細的葉蠟石粉，加入250CC聚乙烯醇飽和水溶液，混勻后，用模具壓制成型，經850℃焙燒后使用，此種傳壓介質消除了有害成份和由水份引起的相變層;又可以提高傳壓效率。
實施例2 合金-石墨相間并聯腔體的組裝組合圖2進行在直徑為22mm，高為38mm的園柱形腔體中交替放置厚度為0.5mm，高為10mm的合金片5(共12片);和厚度為1.2mm，高為16mm的石墨片4(共13片);合金與石墨片的兩端分別放置直徑為22mm，厚為4mm的石墨片和直徑為22mm，厚為0.5mm的鉬片(導電片2)，最外端是內外徑為18mm和20mm的高導電鋼圈(導電環1)，傳壓介質3作為腔壁。用此組裝，生長周期為10分鐘，單產40-80目金剛石可達8克拉以上，其中高質量者占1/3以上。
實施例3用實例2的并聯式組裝的腔體生長優質金剛石(1)在有效體積為6cm3的腔體中，用厚度為0.5mm的Nl MnCo合金和0.8mm厚的石墨片，壓力為5.8GPa左右和1300℃條件下保溫保壓10分鐘，可生產40-80目金剛石8克拉，其中優質金剛石占1/3以上。
(2)用厚度為0.7mm的Nl MnCo合金與1.2mm厚的石墨片，保溫保壓12分鐘，單產40-60目金剛石6-8克拉，其中30-40%的晶體抗壓強度為30-40kg。
權利要求
1.一種優質金剛石單晶的生長技術，采用靜高壓高溫技術，包括采用石墨、合金、導電片、導電圈及傳壓介質，其特征在于腔體采用合金-石墨相間并聯式組裝在園柱形腔體中交替放置合金片5、石墨片4；合金片5與石墨片4的兩端放置石墨片4和導電片2；外端放置導電環1，傳壓介質3作腔壁。
2.根據權利要求1的生長技術，其特征在于所述的傳壓介質是(1)采用在半干壓成型后，經高溫處理的陶瓷傳壓介質;(2)內含24目以細的葉蠟石粉和聚乙烯醇。
全文摘要
本發明是一種優質金剛石的生長技術，它是以晶體生長理論為依據所創立的新技術，屬國內首創，未見國外報道。該技術在傳壓介質、試樣組裝等方面均不同于現在正在采用的技術。本發明在生長金剛石的超高壓高溫腔體中建立了適合金剛石生長的壓力場和溫度場，適合用于國內自己設計制造的六面頂超高壓高溫設備。
文檔編號B01J3/06GK1073616SQ9110756
公開日1993年6月30日 申請日期1991年12月24日 優先權日1991年12月24日
發明者亓曾篤, 曹振駿, 周軍學, 陳光耀, 朱德渝, 陳文琍, 柴文輝 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所