用于生產高純產物氣的新的加壓壓力回轉吸附體系的制作方法

專利名稱：用于生產高純產物氣的新的加壓壓力回轉吸附體系的制作方法
技術領域：
本發明涉及用壓力回轉吸附技術由含有至少一種惰性氣和雜質的原料氣生產惰性產物氣的方法。更具體地說，本發明涉及一種循環的工藝過程，其中將處理區如下加壓到生產壓力，其作法是先以初始的慢階段、隨后以快速的第二階段只通入原料氣，或者是通入生產氣和原料氣，原料氣以一階段方式通入，或者以上述的兩階段方式通入。
吸附技術已用于許多氣體的分離和制備，包括氫、氦、氬、一氧化碳、二氧化碳、一氧化二氮、氧和氮。可用于這些吸附分離中的原料氣包括空氣，煉油廠尾氣，以及廢碴掩埋地氣體、煙道氣和天然氣。
壓力回轉吸附(PSA)法通常包括循環加壓、生產、吸附劑床或處理區的再生，以得到特定純度的產物。加壓步驟通常以恒速進行。這類體系圖示于

圖1-3。圖1代表一個恒壓加壓步驟。圖2對應于與圖1加壓歷程相應的進料流速。圖3代表在與圖1相應的加壓步驟終結時隙間氣體內雜質濃度隨床高變化的假想分布圖。對于恒壓歷程，進料速度是恒定的，因此最終的濃度分布應當是生產端的純度高而注入端的純度低。
但是，這種方法對于由空氣生產氧含量低于100Vpm(百萬分之體積，0.01%)的惰性氣體是無效的。具有多個處理區的壓力回轉吸附(PSA)裝置對于得到高純度的惰性氣體更為有效，但是這種體系的成本比傳統的雙區PSA工廠要高得多。PSA工藝的氣體產物的純度由原料氣各組分的吸收速度之差決定，而這又取決于原料氣在處理區內與吸附劑接觸的時間長短。最先從處理區出來的產物具有最短的保留時間，因此純度最低。純度預期會隨時間增加而提高，然后又隨著吸附波接近吸附床出口而減小。
當要求氧的濃度很低時，有時將催化燃燒裝置與一個PSA工廠相結合。該PSA工廠用來生產氧濃度在10000和1000Vpm(分別為1.0%和0.1%)之間的惰性氣體，然后將其燃燒，得到含氧量為100Vpm或更低的最終的惰性氣體。但是這種操作很費錢，因為在燃燒中使用的催化裝置和燃料價格很貴。另外，必須從催化裝置的流出物中除去燃燒產物。
美國專利4，144，037(Armond等)公開了一種用于氣體分離的方法，其中通過在床的出口施以減壓，經由基本上不加壓的吸附劑床排出氣體混合物。
美國專利4，256，465(Leitgeb)利用減慢PSA工藝濃度波在處理區的移動，彌補了典型的恒壓PSA體系產物氣體的最初的低純度波動。這是通過多級增壓來完成的，其中最后一級的進行速度比最初一級慢得多。Leitgrab的方法實際上是利用在取出產物之前延長吸附時間，而與加壓速度無關。
這類體系圖示于圖4-6。圖4表示一個快速的初始加壓，然后在加壓步驟結束時的緩慢加壓。圖5對應于與圖4加壓歷程相應的進料流速。圖6表示在相應于圖4的加壓步驟結束時隙間氣體中雜質的假想濃度分布隨吸附床長度的變化。這種“早期”壓力歷程的流速最初很快，以致于在大量原料氣被吸附之前吸附床就達到了壓力。結果，所形成的最終濃度歷程是平的，最初產物的純度低。因此，按早期進料歷程在指定的周期以特定的進料和生產速度操作的PSA工廠其純度最低。
美國專利4，572，723(Ward)公開了一種生產低氧含量的氮氣產物的方法，其中循環時間最好是500秒，壓力則以恒定的慢速度上升。英國專利申請2，195，097描述了一種PSA氣體分離法，其中每當產物氣儲罐內的壓力超過處理區的壓力時，產物氣就返回到處理區。
日本專利申請63-79714公開了一種三處理區連串式PSA體系，其中在任何指定時間都有兩個串聯的處理區用于吸附，而第三個處理區則進行再生。
本發明的PSA方法通過用原料氣進行慢/快兩步加壓或是用產物氣加壓與原料氣的一步或慢/快兩步加壓相結合，經濟合算地生產基本上純的產物氣體，從而減輕了先有技術的問題。
就其最廣泛的意義而言，本發明的方法涉及利用壓力回轉吸附體系生產高純度的惰性氣體，在這種壓力回轉吸附體系中，處理區只用原料氣或是用原料氣與產物氣相結合加壓到生產壓力。
具體地說，本發明涉及一種由含有惰性氣體和雜質的原料氣生產高純度惰性產物氣的方法，包括(a)將處理區加壓到生產壓力，該處理區包括入口區、出口區和至少一種吸附雜質的材料，加壓的方法是(1)將產物氣引入到出口區，使處理區的壓力升至低于生產壓力的某個中間壓力;和(2)將原料氣引入到入口區，使處理區的壓力升至生產壓力;(b)將相同的或不同的原料氣經過入口區引入已加壓至生產壓力的處理區，以除去雜質和生產高純度的惰性氣體;和(c)從出口區排出惰性氣體產物。
在本發明的一項優選的實施方案中，加壓步驟(a)是以下列方式進行的，(1)在初始階段先慢慢將原料氣引入到入口區，以便將處理區的壓力升到低于生產壓力的某個中間壓力，接著(2)在時間短于初始階段的第二階段，將相同或不同的原料氣迅速引入到入口區，使處理區的壓力升到生產壓力;以及任選地(3)將與步驟(1)或(2)中的相同或不同的原料氣再通入一段時間，以進一步提高所述處理區的壓力。
在本發明的另一實施方案中，加壓步驟(a)包括(1)將產物氣引入到出口區，以使處理區的壓力升到比生產壓力低的第一個中間壓力，和(2)①在初始階段先將原料氣慢慢地通入到入口區，以使處理區的壓力升至第二個中間壓力，此壓力低于生產壓力，但比處理區被任選地再生之后的壓力高;接著②在時間短于初始階段的一個階段，將相同的或不同的原料氣迅速通入到入口區，以使處理區的壓力升到生產壓力;以及任選地③將與步驟①或②中相同的或不同的原料氣再通入一段時間，以進一步提高所述處理區的壓力。
從出口區排出產物氣的步驟(步驟c)最好包括(1)由出口區同時排出惰性產物氣，(2)由出口區順序地排出惰性產物氣;或(3)(1)和(2)的組合。
本發明的方法最好包括處理區的再生，以便從其中除去雜質，這對于連續生產產物氣尤其必要。
另外，這些方法中的任何一個都可以在一個單獨的處理區內進行或是在多個處理區內進行。當在多個處理區內進行時，用至少一個處理區除去原料氣中的雜質，而至少一個處理區同時進行再生，以除去其中的雜質，從而使該方法能連續進行。
下列附圖是對本發明實施方案的圖示說明，并非是對本申請的組成部分權利要求書所包括的本發明范圍的限制。
圖1是采用恒壓加壓步驟加壓的PSA體系的壓力歷程的圖示說明。
圖2是對采用圖1所示恒壓加壓步驟加壓的PSA體系進料流速歷程的圖示說明。
圖3是在圖1加壓步驟結束時隙間氣體中雜質濃度分布的示意圖。
圖4是采用原料氣以快速的初始階段和緩慢的最終階段的方式加壓的PSA體系壓力歷程示意圖。
圖5是采用圖4中的快初始階段與慢最終階段加壓的PSA體系進料流速歷程的示意圖。
圖6是在圖4的加壓步驟結束時隙間氣體中雜質濃度分布的示意圖。
圖7是采用原料氣以慢初始階段與快最終階段加壓的PSA體系壓力歷程的示意圖。
圖8是采用慢初始階段與快最終階段加壓的PSA體系的進料流速歷程的示意圖。
圖9是在圖7的加壓步驟結束時隙間氣體內雜質濃度分布的示意圖。
圖10是用于生產富含惰性氣體的產物氣的常規雙區PSA方法的示意圖。
圖11是采用圖10中所示的PSA體系的PSA循環中工序流程圖。
圖12是根據本發明生產富含惰性氣體的產物氣的含雙處理區的PSA體系示意圖。
圖13是用一步原料氣加壓和產物加壓進行加壓的PSA體系的PSA循環中工序流程圖。
本發明涉及一種PSA體系，其中是將原料氣通過處理區，吸附氣體中的大部分雜質，然后由該處理區排出純化的產物氣，從而生產高純度的惰性氣體。已經發現，利用本發明的加壓技術，PSA體系在生產高純度惰性產物氣方面的效率大大提高。
本發明的PSA方法一般可以用對進料氣體混合物中的一種或多種雜質有選擇性的任何吸附劑材料進行。適用的吸附劑包括沸石分子篩、沸石、活性炭、碳分子篩、二氧化硅化合物、鋁化合物等。在PSA循環期間最低與最高壓力下吸附雜質量的差別決定了該分離的效率。根據本發明，處理區可以含有一種或多種不同的吸附劑。
本方法可以連續進行或間歇進行。在每種情形下，如果要重新使用處理區，必須定期地吹洗掉累積的吸附的雜質，以使該處理區再生。在間歇式體系中，在處理區再生期間必須停止原料氣的純化。在連續體系中，使用多個處理區，至少一個處理區用來生產純化的氣體，而至少另一個處理區同時進行再生。
在一項優選的實施方案中，原料氣的加壓分兩階段進行，第一階段包括在一段初始時間內慢慢地將原料氣引入處理區的入口區，以便將處理區的壓力升至某個中間壓力。此中間壓力低于該體系的生產壓力，但是高于處理區再生后的壓力。在隨后的階段中，將相同的或不同的氣體快速通入到處理區的入口區，以便將處理區的壓力升到生產壓力，這個第二階段的通氣時間短于初始階段的時間。這類“后期”加壓圖示于圖7。圖8相應于與圖7的加壓歷程相應的進料流速。圖9表示在與圖7相應的加壓步驟結束時隙間氣體中雜質濃度隨床長度變化的假想分布。因此，與先有技術圖1-3和圖4-6的加壓分布方式、進料歷程及雜質濃度相比較，本發明方法的“后期”加壓和進料歷程得到的產物氣純度最高。
本發明方法中采用兩步后期原料氣加壓方式的PSA裝置，其典型的全循環如下流程圖1步驟1 用原料氣慢慢加壓到中間壓力步驟2 用原料氣快速加壓到生產壓力步驟3 連續進料并排出產物步驟4 再生圖10中示出了一種采用恒壓進料加壓的常規的雙區方法。圖中標以數字1到10的各閥門控制原料氣流入體系以及從處理區A和B排出高壓產物和排放廢氣。圖10所示的常規PSA裝置的全循環如下流程圖2步驟 處理區A 處理區B1 加壓 再生2 連續進料并排出產物 再生3 再生 加壓4 再生 連續進料并排出產物圖11示出了采用全循環時間為120至240秒的典型的時間安排及閥門位置。
圖12示出了本發明的一個雙區PSA法的實施方案，其中帶有本發明加壓技術所必需的設備。在圖12中，標以數字1到13的各個閥門控制原料氣進入PSA體系的流動、排出產物、和從處理區A和B排放廢氣。一個PSA裝置的典型的全循環如下，該裝置采用本發明的用原料氣兩步“后期”加壓
流程圖3步驟 處理區A 處理區B1 用原料氣慢慢加壓到中間 再生壓力2 用原料氣快速加壓到生產 再生壓力3 連續進料并排出產物 再生4 再生 用原料氣慢慢加壓到中間壓力5 再生 用原料氣快速加壓到生產壓力6 再生 連續進料并排出產物本發明所包括的用原料氣和產物氣加壓的雙處理區法的典型全循環如下流程圖4步驟 處理區A 處理區B1 用產物回填氣加壓 再生2 用原料氣加壓 再生3 連續進料和排出產物 再生4 再生 用產物回填氣加壓5 再生 用原料氣加壓6 再生 連續進料并排出產物流程圖5步驟 處理區A 處理區B1 用產物回填氣加壓到第一 再生中間壓力2 用原料氣慢慢加壓到第二 再生中間壓力3 用原料氣快速加壓到生產 再生壓力4 連續進料并排出產物 再生5 再生 用產物回填氣加壓6 再生 用原料氣慢慢加壓到中間壓力7 再生 用原料氣快速加壓到生產壓力8 再生 連續進料并排出產物在多處理區體系中的加壓過程也可以任選地包括一個區域壓力平衡步驟，此步驟可以在兩階段快/慢加壓過程或兩步的回填/進氣加壓過程的第一階段或第一步之前或以后，在三階段的快/慢/任選地繼續進氣加壓過程的任選的第三步之前，或是在兩步加壓、回填兩階段加壓、或三階段快/慢/任選的繼續進氣加壓過程相組合時的相應的階段或步驟中進行。平衡壓力一般高于再生壓力，但是低于生產壓力。
再生是使近于飽和的或飽和的處理區減壓(大氣壓和/或低于大氣壓)，其作法是用機械真空泵，對大氣排放，通入幾乎不含或不含更易吸附組分的吹洗氣，以及任何上述作法的組合。
參看圖12，在按流程圖4或5操作、帶有任選的壓力平衡步驟的雙處理區體系中，A區和B區含有一種吸附劑或幾種吸附劑的組合，它們能從進料氣流中選擇性地除去一種或幾種組分。閥1和2分別控制原料氣向A區和B區的流動，而閥9和10則控制來自兩區的產物的流動。再生期間脫附氣的流動可以利用操作閥5和6來控制。閥3、4、7和8在整個吸附和脫附步驟中關閉，在平衡步驟中打開，以使氣體由處于高壓下的入口區和/或出口區流向低壓的入口區和/或出口區。
在平衡步驟之后，關閉閥門3、4、7和8，繼續加壓。如果A區要被加壓而B區要被再生，則將閥6打開以便排空B區，而產物氣則經由開啟的閥9、11和12引入床A。此圖中的閥12不是一個像閥1至11一樣的可調節的閥，而只是起節制產物氣回流的作用，以便控制加壓。類似地，原料氣向連接閥1和2的管道的流動由類似的節流閥(此圖中未畫出)控制，以便能進行先是緩慢的、而后快速的原料氣兩步加壓步驟。
當閥9、11和12開啟時，產物氣穩定地流入處理區中5到10秒。該區在平衡步驟結束時的壓力為生產壓力的40～50%，在回填氣結束時其壓力應為生產壓力的60～70%。在回填步驟結束時，關上閥11并打開閥1，使原料氣慢慢流入A區。流速由在閥1和2上游的節流閥控制，設定為使壓力在剩余的70%生產時間內(通常在全循環時間為240至360秒時為60至120秒)從生產壓力的40～50%升至生產壓力的90～100%。
對于以上的這一產物氣和原料氣加壓過程的典型的時間安排及閥門位置示于圖13。產物氣與原料氣結合加壓過程使用的典型的全循環時間為240～480秒。
產物氣和原料氣結合加壓方案在加壓時于再生的處理區中形成了多個變化惰性氣體純度的區域。最靠近處理區入口的區域(“第一區”)其組成與原料氣類似。緊接在“第一區”之上的區域(“第二區”)的純度在原料氣和產物氣之間。在“第二區”之上的區域(“第三區”)的純度在“第二區”和產物氣之間，而最靠近出口的區域(“第四區”)的純度與產物氣的相近。在加壓的PSA容器內引入的任何另外的區域，其氣體純度都處在其相鄰區域的純度之間。
在產物/原料氣結合加壓中，產物的加壓使處理區的壓力達到生產壓力的約60～70%。
本發明的全部過程通常在約240秒至約480秒內完成。
原料氣后期加壓方式的初始階段一般是約75～160秒，原料氣在初始階段的流速是每立方英尺吸附劑每小時約50-120標準立方英尺。
第二階段一般是約10-70秒，第二階段中原料氣的流速是每立方英尺吸附劑每小時約100至350標準立方英尺。
產物氣加壓一般持續約5-10秒，流速則為約2.0～5.0標準立方英尺/小時。產物氣的壓力范圍是約75～150磅/平方英寸(Psig)，最好是約85磅/平方英寸。
任選的第三階段原料氣加壓可以根據任何進氣歷程方式來進行并持續任何適當的時間。它只是在以上限定的生產壓力范圍之內進一步提高生產壓力。
再生壓力一般為0磅/平方英寸，初始壓力一般為約65-135磅/平方英寸，第二階段壓力一般為約75～150磅/平方英寸，回填氣壓力一般為約45至105磅/平方英寸。
以下實施例非限制性地說明了本發明。除非另外指明，所有的份數均指重量份數。
實施例1-4使用圖12中所示的PSA裝置進行了一系列實驗，按圖13中所示的循環在240-360秒的循環時間范圍內操作，繼續第二加壓步驟直至達到85磅/平方英寸的生產壓力。再生壓力為0磅/平方英寸。處理區內含有45立方英尺的商品碳分子篩(CMS)(Kuraray化學公司，平均直徑為2.5毫米，圓柱形小粒)。產物回填氣壓力為50-60磅/平方英寸。將原料氣壓縮空氣送入PSA處理區，從該處理區的另一端排出純的氮氣產物，富氧的廢氣則沿逆流方向排放。
結果示于表1。
對比例1A＊-4A＊按照實施例1的步驟進行一系列實驗，使用圖10所示的PSA裝置，按圖11所示的循環操作。
結果示于表1實施例1-4當與相應的對比例1A＊-4A＊比較時證實，在用本發明的產物與原料氣結合加壓步驟時工廠的產量和產物產率顯著提高。
＊scfh-每小時標準立方英尺;cf-立方英尺，cms-碳分子篩實施例5-7使用圖12中所示的PSA裝置進行一系列實驗，按圖13所示的循環操作，循環時間為240秒，但是省略了產物氣加壓，在初始階段緩慢引入原料氣進行加壓，直到達到某個低于生產壓力但高于平衡壓力的中間壓力。然后，在時間短于初始階段的第二階段快速通入原料氣，使該系統的壓力升高到與圖7壓力歷程相似的85磅/平方英寸的生產壓力。再生壓力為0磅/平方英寸。處理區含有45立方英尺商品碳分子篩(cms)(Kuraray化學公司，平均直徑2.5毫米，圓柱形小粒)。在出口排出純化的氮氣產物，沿逆流方向排放富氧的廢氣。
結果示于表2。
對比例5A＊-7A＊按照實施例5的步驟進行了一系列實驗，使用圖10所示的PSA裝置，按圖11所示的循環操作。
結果示于表2。
實施例5-7當與相應的對比例5A＊-7A＊比較時證實，使用本發明的兩步原料氣“后期”加壓方式的方法使工廠的產量和產物產率顯著提高。
表2兩步后期原料氣加壓方式實施例 5 5A＊6 6A＊7 7A＊循環時間(秒) 240 240 240 240 240 240產物純度(vpm O2) 54 54 135 135 280 280N2產率 2.37 1.40 3.13 2.42 3.49 3.12(相對%)生產率(相對的 2.83 1.44 3.53 2.73 4.47 3.71scfh/cf(cms))實施例8采用圖12中所示的PSA裝置進行一個實驗，按圖13所示的循環操作，循環時間240秒，第二次加壓包括在初始階段慢慢引入原料氣直至達到某個中間壓力，此壓力低于生產壓力，但是高于平衡壓力。然后將原料氣在時間短于初始階段的第二階段內迅速通入，使壓力升至85磅/平方英寸的生產壓力，與圖7的壓力歷程相似。再生壓力為0磅/平方英寸。處理區中含有45立方英尺的商品碳分子篩(cms)(Kuraray化學公司，平均直徑2.5毫米)。產物回填壓力為50-60磅/平方英寸。
在出口端排出純化的氮氣產物，沿逆流方向排放富氧的廢氣。
結果示于表3中。
對比例8A＊按照實施例8的步驟進行一個實驗，使用圖10所示的PSA裝置，按圖11所示的循環操作。
結果示于表3中。
實施例8當與對比例8A＊比較時表明，使用本發明的產物加壓和兩步“后期”原料氣加壓相結合的方法使工廠的產量和產物產率顯著提高。
表3產物和兩步后期原料氣加壓實施例 8 8A＊循環時間(秒) 240 240產物純度(vpm O2) 1000 1000N2產率(相對%) 4.07 3.73生產率(相對的scfh/cf(cms)) 6.23 5.53實施例9-11使用PSA裝置和包括產物加壓及一步原料氣加壓的加壓步驟進行一系列實驗，循環時間360秒，回填氣的壓力為10～20磅/平方英寸，生產壓力85磅/平方英寸，再生壓力0磅/平方英寸，指定進氣速度為71scfh空氣/cf CMS。吸附劑為碳分子篩。將原料氣空氣送到該PSA處理區，自其出口端排出純化的氮氣，沿逆流方向排放富氧的廢氣。
結果示于表4。
對比例12＊-15＊按照實施例11的步驟進行一系列實驗，但是采用一步原料氣加壓的加壓步驟。
結果示于表4。
實施例9-11和對比例12＊-15＊說明了產率和產量均因采用本發明的方法而增加，而回填氣的作用似乎不由氣體的吸附量決定，而是影響隙間氣體的純度。
回填氣體期間的最佳壓力增加量看來是10磅/平方英寸。
實施例16-18使用PSA體系和分布方式如圖8所示的兩步原料氣進料加壓進行一系列實驗，循環時間240秒，生產壓力85磅/平方英寸，再生壓力0磅/平方英寸，特定范圍為0.75。吸附劑為碳分子篩。
結果列在表5中。
對比例19＊-25＊按照實施例16-18的步驟，代之以圖1中所示的原料氣加壓方式。
結果示于表5。
對比例26＊-36＊按照實施例14-16的步驟，代之以圖4中所示的原料氣加壓方式。
結果示于表5。
實施例16-18當與對比例19＊-36＊比較時表明，本發明的兩步后期原料氣加壓與恒定的或兩步早期原料氣加壓相比，提高了產率和/或產量。
前面提到的所有專利、專利申請、出版物及各種試驗方法均在這里引用作為參考。
本領域的技術人員依照以上的詳細說明可以對本發明作許多變動。所有這些修改和變動都在所附權利要求書的全部預期范圍之內。
權利要求
1.一種由含有惰性氣體和雜質的原料氣生產高純度的惰性產物氣的方法，包括(a)將包括入口區、出口區和至少一種吸附雜質的物質的處理區加壓到生產壓力，其作法是(1)將所述產物氣引入到所述出口區，以使所述處理區的壓力增加到低于生產壓力的某個中間壓力；和(2)將所述原料氣引入到所述入口區，以使所述處理區的壓力增加到所述生產壓力；(b)將相同的或不同的原料氣經過所述入口區加到已增壓到生產壓力的所述處理區，以除去雜質和生產高純度的惰性產物氣體；和(c)從所述出口區回收所述產物氣。
2.權利要求1的方法，其中所述原料氣包括空氣，所述惰性氣包括氮。
3.權利要求2的方法，其中所述氮氣的含氧量不多于10，000ppm。
4.權利要求1的方法，其中所述吸附雜質的物質選自沸石、沸石分子篩、碳分子篩、活性炭、二氧化硅化合物、氧化鋁化合物，或任何上述物質的組合。
5.權利要求1的方法，其中步驟(c)包括(1)從所述出口區同時回收所述惰性產物氣;(2)從所述出口區順序地取出所述惰性產物氣;或(3)(1)和(2)的組合。
6.權利要求1的方法，其中還包括(d)將所述處理區再生，以便從所述吸附雜質的物質中除去雜質。
7.權利要求1的方法，其中在步驟(a)(1)中達到的中間壓力為約45～105磅/平方英寸。
8.權利要求1的方法，其中所述生產壓力為約75～150磅/平方英寸。
9.權利要求6的方法，其中步驟(a)-(d)在多個處理區內進行，至少一個處理區是用來從所述原料氣中除去雜質，而至少一個處理區同時進行再生，以除去其中所含的雜質。
10.權利要求9的方法，其中包括一個平衡步驟，該步驟或是在步驟(a)(1)之前，或是在步驟(a)(2)之前。
11.一種由含有惰性氣體和雜質的原料氣生產高純度惰性產物氣的方法，包括(a)將包括入口區、出口區和至少一種吸附雜質的物質的處理區加壓到生產壓力，其作法是(1)在初始階段先慢慢地將所述原料氣通入所述入口，以使所述處理區的壓力升至低于所述生產壓力的某個中間壓力;接著(2)在時間短于所述初始階段的第二階段中，將相同的或不同的原料氣迅速通入所述入口區，以使所述處理區的壓力升至所述生產壓力;和任選地(3)將與步驟(1)或(2)中相同或不同的原料氣再通一段時間，以便進一步升高所述處理區的壓力;(b)將相同的或不同的原料氣經由所述入口區通入已增至生產壓力的所述處理區，以除去雜質和生產高純度的惰性產物氣體;(c)從所述出口區取出所述產物氣。
12.權利要求11的方法，其中所述原料氣包括空氣，所述惰性氣體包括氮。
13.權利要求11的方法，其中氮氣的含氧量不多于10，000ppm。
14.權利要求11的方法，其中所述吸附雜質的物質選自沸石、沸石分子篩、碳分子篩、活性炭、二氧化硅化合物、氧化鋁化合物，或任何上述物質的組合。
15.權利要求11的方法，其中步驟(c)包括(1)從所述出口區同時取出所述惰性產物氣;(2)從所述出口區順序地取出所述惰性產物氣;(3)(1)和(2)的組合。
16.權利要求11的方法，其中還包括(d)將所述處理區再生，以便從所述吸附雜質的物質中除去雜質。
17.權利要求11的方法，其中在步驟(a)(1)中達到的中間壓力為約65～150磅/平方英寸。
18.權利要求11的方法，其中所述生產壓力為約75～150磅/平方英寸。
19.權利要求11的方法，其中所述初始階段約為75至160秒。
20.權利要求19的方法，其中在所述初始階段中所述原料氣的流速為每立方英尺吸附劑每小時約50-120標準立方英尺。
21.權利要求11的方法，其中所述第二階段約為10-70秒。
22.權利要求21的方法，其中在所述第二階段中所述原料氣的流速約為每立方英尺吸附劑每小時100-350標準立方英尺。
23.權利要求16的方法，其中步驟(a)-(d)在多個處理區內進行，至少一個處理區是用來從所述原料氣中除去雜質，而至少一個處理區同時進行再生以除去其中含有的雜質。
24.權利要求23的方法，其中包括一個平衡步驟，該步驟或在步驟(a)(1)之前，或在步驟(a)(2)之前，或是在步驟(a)(3)之前。
25.一種由含有惰性氣體和雜質的原料氣生產高純度的產物氣的方法，包括(a)將包括入口區、出口區和至少一種吸附雜質的物質的處理區加壓到生產壓力，其作法為(1)將所述產物氣引入所述出口區使所述處理區的壓力升至低于所述生產壓力的第一個中間壓力;和(2)①在初始階段先緩慢地將所述原料氣引入到所述入口區，使所述處理區的壓力升到第二個中間壓力，該壓力低于所述生產壓力;接著②在時間短于所述初始階段的第二階段內，將相同的或不同的原料氣快速通入到所述入口區，使所述處理區的壓力升至所述生產壓力;以及任選地③將與步驟①或②中相同或不同的原料氣再通入一段時間，以使所述處理區的壓力進一步升高;(b)將相同的或不同的原料氣經由所述入口區通入已加壓至生產壓力的所述處理區，以除去雜質和生產高純度的惰性產物氣;(c)從所述出口區取出所述產物氣。
26.權利要求25的方法，其中所述原料氣包括空氣，所述惰性氣體包括氮。
27.權利要求26的方法，其中氮氣的含氧量不高于10，000ppm。
28.權利要求25的方法，其中所述吸附雜質的物質選自沸石、沸石分子篩、碳分子篩、活性炭、二氧化硅化合物、氧化鋁化合物，或任何上述物質的組合。
29.權利要求25的方法，其中步驟(c)包括(1)從所述出口區同時取出所述惰性產物氣體;(2)從所述出口區順序地取出所述惰性產物氣體;或(3)(1)和(2)的組合。
30.權利要求25的方法，其中還包括(d)將所述處理區再生，以便從所述吸附雜質的物質中除去雜質。
31.權利要求25的方法，其中在步驟(a)(1)中達到的中間壓力為約65-150磅/平方英寸。
32.權利要求25的方法，其中所述生產壓力約為75-150磅/平方英寸。
33.權利要求25的方法，其中所述初始階段為約75-160秒。
34.權利要求25的方法，其中在所述初始階段中所述原料氣的流速約為每立方英尺吸附劑每小時50-120標準立方英尺。
35.權利要求25的方法，其中所述第二階段為約10-70秒。
36.權利要求25的方法，其中在所述第二階段中所述原料氣的流速約為每立方英尺吸附劑每小時100-350標準立方英尺。
37.權利要求30的方法，其中步驟(a)-(d)在多個處理區內進行，至少一個處理區是用來除去所述原料氣中的雜質，而至少有一個處理區同時進行再生以除去其中所含的雜質。
38.權利要求25的方法，其中包括一個平衡步驟，該步驟或是在步驟(a)(1)之前，或步驟(a)(2)①之前，步驟(a)(2)②之前，或步驟(a)(2)③之前。
全文摘要
本發明提供了用壓力回轉吸附法生產富惰性氣體產物氣的方法，其中加壓步驟只用原料氣以兩步后期進料的方式進行，或是使用產物氣和原料氣進行，其中原料氣以典型的一步進料方式或上述兩步后期進料方式加入。
文檔編號B01D53/04GK1060225SQ9110554
公開日1992年4月15日 申請日期1991年8月13日 優先權日1990年8月14日
發明者A·I·雪莉, A·I·拉卡瓦 申請人:美國Boc氧氣集團有限公司