專利名稱：改善三聚氰酰氯固體流動性的方法
技術領域：
本發明涉及改善細粒三聚氰酰氯(Cyanurchlorid)固體流動性的方法。
三聚氰酰氯是生產顏料、光學增亮劑(Aufheller)植物防護劑、醫藥有效物料以及紡織、紙張及塑料助劑時的重要中間產物。
三聚氰酰氯技術上是由氯化氰(Chlorcyan)在氣相中經三聚反應而制得。三聚反應時生成的氣態三聚氰酰氯或導入一冷惰性氣流中直接凝華或先液化然后噴霧結晶。此時它呈極細的粉末狀。我們知道，這種粉末，特別是經凝華作用而獲得的粉末其流動性不令人滿意。
此較差的流動性會給貯存、運輸、配料及產品的再加工帶來困難。貯存時易于結塊和搭橋，不易從料倉取料，管道輸運時很容易堵塞。配料以及再加工時在溶劑中溶解會因為不均勻的物料流動而受阻。
因此，必須采取措施以改善三聚氰酰氯的流動性。為此目的以住一般是在產品中添加高分散性的硅酸，如Aerosil ，它也可作為流動性助劑使用于許多其它材料。這種物質雖然是惰性的，但對于某些特定用途，則不希望在三聚氰酰氯中混入其它物料。
因此，本發明的任務是提供一種無需高技術費用，特別是不需添加輔料而在保持細粒三聚氰酰氯粉末的活性的情況下改善其流動性的方法。
本發明的任務是按權利要求1所述的方法解決。
我們曾意外地發現，三聚氰酰氯粉末在增高溫度及足夠大的剪力作用條件下進行攪拌和混和顆粒度分布會改變，尤其是流動性顯著改善。這種處理導致顆粒增大的現象本身已為人們所知，如C.E.Capes在Kirkothmer's Encyclopedia of Chemical Technology第三版、第21冊、自77頁始，在87頁有運用不同類型的攪拌機使細分散物料結塊的描述。然而這一已知用途在物料呈噴霧的膠粘劑形式或待凝結物料本身呈濕性形態，需要有液相存在以獲得機械荷載下不立即分散的固態團塊。
相反，根據本發明的方法完全不需要添加液體或膠粘劑而能獲得耐壓的三聚氰酰氯顆粒。
根據本發明，三聚氰酰氯在由凝華室或噴霧結晶室取出后直接、或經中間貯放后，送入一攪拌機或混合機，在20-146℃、最好60-120℃溫度下旋轉。攪拌或混合裝置最好能加熱。尤其推薦使用帶旋轉混合機件的可加熱混合機，如犁鏟、葉片或槳葉式混合機。熱量輸入既可通過外部加熱如加熱套，它由任何一種普通熱載體流過或帶有電加熱元件。也可通過相應構造的攪拌機或混合機或二種方式的組合來進行加熱。熱輸入也可全部或部分通過給攪拌機或混合機或其中的三聚氰酰氯吹入加熱的惰性氣體而起作用。這種情況下最好將不可避免地會有一些蒸發的三聚氰酰氯的廢氣送回凝華室，以盡可能減少物質損失。一種特別迅速有效的熱輸入可通過上述各方法的組合而實現。處理時間最好在10分鐘至10小時之間，視混合過程的溫度、強度以及所希望的顆粒度分布而定。在實施例選擇的條件下，處理時間為1-2小時證明是特別有利的。
對所獲得的顆粒結構，除熱作用外，使用的剪切力起首要作用。因此，攪拌機或混合機轉速的選擇應使得旋轉速度和剪切縫隙的大小對待處理物料產生足夠的剪切應力。攪拌、混合元件的旋轉速度最好為01-10m/s，特別推薦2-5m/s。
處理后的三聚氰酰氯首先冷卻至10-50℃，最好20-30℃，也即接近室溫。冷卻可在同一裝置內如機械方式處理，但也可在一分開的相同或不同構型的混合機中進行。因為這里僅需保證足夠的熱傳遞，為此目的也可采用填料在其中不經受剪應力的裝置，如筒式或自由降落式混合機。熱輸出可以與熱輸入相同的方式通過壁體和/或混合元件進行，也可通過引入冷或冷凝氣體如空氣或液態、氣態氮或液化CO2來達到直接冷卻的目的。
冷卻后的三聚氰酰氯按已知方式取出、包裝或貯放。需要的話可混入已知助劑，如前面提及的Aerosil ，以進一步改善其流動性。
以下實例使本發明方法的實施更為明了。
實例實例1-3用凝華的三聚氰酰氯進行，其流動性均用Jenike剪力測試法(Schertest)測定。此時流動性指標可視為硬化應力(Verfestigungsspannung)σ1與散料強度(Schüttgutfestigkeit)fc之比。此比值以Jenike流動函數FFc(FFc＝σ1/fc)表示。未經處理的三聚氰酰氯一般具有如下值未加溶劑FFc＝1.8-2.0加有溶劑 FFc＝4.0-6.0實例1在一額定容量為2升的可加熱式攪拌機中，1kg平均粒度為11μm的三聚氰酰氯在100℃、40轉/分(圓周速度＝0.12m/s)條件下進行攪拌，一小時后平均粒度增至15μm、FFc值增至14。繼續處理時平均粒度持續增加，6小時后達40μm。
實例2在一可加熱的犁鏟式混合機(Fabrikat LOEDIGE，VT50型)中將25kg三聚氰酰氯于物料溫度85℃、混合元件轉速2.5m/s條件下混合。平均粒度從初始值的11μm一小時后增至15μm，兩小時后達25μm。一小時后流動性已顯著改善，故加入溶劑后測得FFc值為21。
實例3如實例2方法攪拌，但混合物料溫度為95℃、轉速3.14m/s。平均粒度從11μm增至18μm(1小時)或25μm(2小時)。FFc值一小時后為5.5(未加溶劑)或9.7(加有溶劑)。
權利要求
1.改善三聚氰酰氯固體流動性的方法，其特征是將三聚氰酰氯粉末在無需添加膠粘劑、20-146℃溫度下于攪拌機或混合機中進行剪切處理，使顆粒團聚結塊。
2.如權利要求1所述的方法，其特征是顆粒團聚結塊在60-120℃溫度下進行，接著將產品冷卻至室溫。
3.如權利要求2所述的方法，其特征是冷卻不直接通過混合元件和/或壁體進行。
4.如權利要求2所述的方法，其特征是冷卻直接通過引入惰性冷卻介質進行。
5.如權利要求1-4任一或幾個權項所述的方法，其特征是必要的熱輸入完全或部分通過混合元件和/或壁體進行，以達到混合溫度。
6.如權利要求1-5中任一或幾個權項所述的方法，其特征是為達到混合溫度，所要求的熱輸入完全或部分通過將熱惰性氣體吹入攪拌機或混合機進行。
7.如權利要求1-6中任一或幾個權項所述的方法，其特征是攪拌或混合元件的轉速為0.1-10米/秒。
8.如權利要求7所述的方法，其特征是攪拌或混合元件的轉速為2-5米/秒。
9.如權利要求1-8中任一或幾個權項所述的方法，其特征是三聚氰酰氯在混合機或攪拌機中的逗留時間為10分鐘至10小時。
10.如權利要求9所述的方法，其特征是三聚氰酰氯的逗留時間為1-2小時。
11.如權利要求1-10中任一或幾個權項所述的方法，其特征是顆粒團聚結塊在可加熱的犁鏟式混合機中進行。
12.如權利要求1-11中任一或幾個權項所述的方法，其特征是在三聚氰酰氯中混入高分散性的硅酸。
13.可流動的三聚氰酰氯，其特征是通過將三聚氰酰氯粉末在無需添加膠粘劑、20-146℃溫度下于攪拌機或混合機中進行剪切處理，使顆粒團聚結塊而獲得。
全文摘要
改善固體三聚氰酰氯流動性的方法。將凝華或噴霧結晶制得的三聚氰酰氯固體在加熱至熔點溫度以下于一剪切應力攪拌機或混合機中處理而改善其流動性。
文檔編號B01J2/10GK1050016SQ9010756
公開日1991年3月20日 申請日期1990年9月6日 優先權日1989年9月7日
發明者亞力山大·斯加里亞 申請人:隆察股份有限公司